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        FAS930原子熒光光度計測汞空白影響因素及解決辦法

        2020-05-28 16:58:32馬雄麗
        中國化工貿易·下旬刊 2020年1期
        關鍵詞:測汞原子熒光解決辦法

        摘 要:空氣中的汞及其化合物對人體有慢性神經損害或急性中毒的危害,也是作為職業(yè)病危害因素檢測的物質之一。而原子熒光光譜法測汞是較為理想一個方法,該方法具備操作簡單,高靈敏度,可快速測定,檢出限低的優(yōu)點。但在實際工作中影響因素很多,常常是空白偏大。本文結合吉天FAS930原子熒光光度計檢測空氣中汞濃度實際工作經驗,對影響汞空白因素進行探討,并提出與此對應的解決辦法。

        關鍵詞:原子熒光;測汞;空白;解決辦法

        1 原子熒光測定汞原理

        冷原子熒光測汞儀結構主要包括:原子化系統(tǒng)、光電轉換系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)。由光源低壓汞燈發(fā)射出253.7nm波長的激發(fā)光,通過透鏡聚焦,照射在常溫下氣化的試樣中汞原子蒸氣上,基態(tài)汞原子被激發(fā)躍遷到高能態(tài),再去激發(fā)返回到基態(tài)時而輻射出與激發(fā)光相同波長的共振熒光,此熒光經透鏡聚焦于檢測器光電倍增管的光陰極上,光電流經放大,其模擬信號經微機處理轉換成數字信號被測量,在汞濃度較低時熒光強度與試樣中汞濃度呈線性關系,因此可用于汞的定量分析。

        2 儀器工作條件

        檢測下限:≤0.01ng/mL;線性相關系數:r>0.999;相對標準偏差:<4%;測量范圍:0-10.0ug/L;穩(wěn)定度:讀數漂移≤±2字/3min(在A=0處);精密度:變異系數≤4%。

        3 影響因素及解決辦法

        3.1 水

        因為原子熒光光度計具有較高靈敏度,在水中汞元素以微量或痕量存在,又特別容易揮發(fā),實驗用水質量會嚴重影響到試劑空白的穩(wěn)定,所以整個測定過程用水,要選用二次蒸餾水,并且電阻值設于18MΩ以上,實驗室專用超純水機可達到要求。

        3.2 化學試劑

        3.2.1 酸

        氫化物的反應在酸性介質中發(fā)生,酸度范圍在10%~20%內,容器測量相對標準偏差<5%。如果酸的純度降低或者含其他雜質,會導致空白增高、波動大,出現熒光強度超出1000,甚至超出更多,致使實驗無法繼續(xù)。所以實驗中考慮用優(yōu)級純酸或原子熒光專用酸。測汞時排除儀器污染空白熒光值于以往呈備注差別時,應先考慮酸是否已被污染。研究鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸等幾種常用酸作為應用介質,表明介質最佳效果為鹽酸,并且在0.06~0.60mol/L鹽酸濃度時,熒光強度最大也很穩(wěn)定,一般選擇0.24~0.60mol/L鹽酸溶液。

        3.2.2 還原劑

        一般熒光光度計使用的還原劑是硼氫化鉀--氫氧化鉀或硼氫化鈉--氫氧化鈉。濃度過高時產生過多的氫,靈敏度降低,并引起氣相干擾;濃度過低時,氣態(tài)物難以形成。要求硼氫化鉀高于95%,其配置的濃度大小和保存時間長短都會使熒光強度大幅波動,因此配制和保存應注意:硼氫化鉀(鈉)濃度越大越易產生過多的氫,并引起檢測靈敏度降低,為此還原劑內硼氫化鉀(鈉)濃度應盡量保持低濃度。低濃度硼氫化鉀(鈉)要加入氫氧化鉀(鈉)來固定,配制時要掌握好二者間配比。經實踐,日常汞元素測量可按1%(W/V)硼氫化鈉:0.5%氫氧化鈉。氫氧化鈉對硼氫化鈉起保存劑作用,配制時硼氫化鈉放入已溶解氫氧化鈉溶液內。因還原劑穩(wěn)定性較差,冰箱可保存2~3天左右,要求臨用現配。配制好的還原劑應裝入細口瓶中,減少與空氣的接觸面,減少環(huán)境對其污染。

        3.2.3 其他試劑

        實驗中還要用到硫脲、抗壞血酸、重鉻酸鉀等一般選用優(yōu)級純試劑,而重鉻酸鉀在測定中是較重要的試劑,是保護汞元素蒸發(fā)的重要元素,選用較好的重鉻酸鉀是測量前提保證。硼氫化鈉易潮解,潮解便失效,應在干燥器內保存。

        3.3 污染的影響

        3.3.1 容器污染

        實驗室所用的的容器如容量瓶、燒杯、移液管等未清洗干凈會造成污染。對污染的玻璃容器要用20%硝酸溶液浸泡24h以上,使用前先用自來水沖凈,再用純凈水沖洗1-4遍。上機進樣用的塑料管最好選用進口的PP 或PE材質塑料瓶,有條件的可選PTFE或PFA材質。不建議用國內小廠的塑料瓶,很多民用塑料制品在生產中會使用較多輔料,本底較高,也會影響空白。

        3.3.2 儀器污染

        痕量分析主要是采用原子熒光光度計進行分析,加上汞有很強記憶效應。汞含量相對較高樣品應進行上機前稀釋,汞濃度應<20ug/L。隨著儀器時間的運行,原子化器的石英爐芯會出現結晶固體,也會引起空白偏高,可取下來用10%硝酸溶液浸泡,沖洗干凈再重新安裝。

        3.3.3 空氣污染

        汞元素普遍存在于自然環(huán)境中,相比其他元素,汞檢出限要更低,更容易收到空氣污染,所以實驗室要注意通風和潔凈,不要存放一些容易污染及揮發(fā)較強的物質。排廢氣要通到高錳酸鉀吸收液或通出室外。

        3.4 外部環(huán)境

        汞在我們生活環(huán)境中普遍存在,而且當室溫>30℃時,幾乎全都揮發(fā)到空氣中。溫度對峰高的影響,當測定溶液的溫度由15℃升至40℃時,測定峰高增加1倍,溫度每升高5℃結果增高8%,因此標準液及樣品有必要控制在較近溫度下來測定,確保工作環(huán)境室溫恒定。

        3.5 儀器條件

        3.5.1 汞燈極電流

        高強度的空心陰極燈,這種高強度的空心陰極燈可以增強譜線強度,并利用脈沖方式供電,還可有效避免出現譜線自吸現象,延長燈的使用壽命。燈電流的設置過大會引起空白值值增大,原子熒光光譜儀的激發(fā)光源供電電源在一定范圍內隨燈電流增加熒光強度增大,但燈電流過大又會發(fā)生自吸現象,而且噪聲增大,燈壽命縮短。一般設置燈電流為15mA。汞燈是一種陽極燈,溫度、濕度都容易影響到它,導致在檢測時容易出現熒光強度漂移,采取提前預熱漂移現象即可消除,一般點火預熱汞燈1h左右。

        3.5.2 爐高度選擇

        靈敏度測出值會隨著觀測高度的變化發(fā)生改變。高度太低(<7.5mm)石英爐散射光會造成較高背景讀數,這時空白受到影響較大,太高時會致使靈敏度與測量精度降低。依照AFS930在工作中實情確定8mm是最佳爐高。

        3.5.3 載氣流量

        在各反應一定條件下,載氣流量的大小,對于氫氬火焰穩(wěn)定性和測量熒光強度大小都有較大影響。如果載氣量較小,會造成氬氫火焰不穩(wěn)定,測量重現性相對較差;反之,載氣過大時,原子蒸氣會被稀釋,測量信號隨之降低,過大載氣流量極有可能沖斷氬氫火焰,并且沒辦法再形成氬氫火焰,不穩(wěn)定的信號和靈敏度降低可能導致測量無信號。當載氣流量為400mL/min時汞能得到較強熒光強度,因此Hg載氣流量選擇400mL/min,屏蔽氣流量選擇800mL/min。

        綜上所述,汞(Hg)和汞化合物均屬劇毒物質,普遍存在于我們生活環(huán)境中。稍有不慎,就會經食物鏈進入人體,在身體中積蓄引起全身中毒。因此,汞排放屬于我國污染排放總量重點控制的指標之一,而測定水中微量、痕量汞的特效方法就是原子熒光法,測汞時檢出限較低所以對試劑環(huán)境儀器要求較高,要盡量避免污染,嚴格控制檢測條件,減少操作過程中對檢測結果有影響的因素,保證結果真實以達到檢測目的。

        參考文獻:

        [1]王靜.原子熒光法測水中汞的影響因素分析[J].城市建設理論研究(電子版),2014(5).

        [2]陳金麗,秦童英,陳東旭,等.淺談原子熒光光譜測定水環(huán)境樣品中痕量砷和汞空白值偏高問題[J].河南水利與南水北調,2009(2):56-57.

        [3]紀久成,王德友.原子熒光法測汞空白影響因素及解決辦法[J].東北水利水電,2013,31(8):59-60.

        [4]谷彥彬,田海洋.雙道原子熒光光度計測汞影響因素與排除[J].治淮,2010(12):53-54.

        作者簡介:

        馬雄麗(1989- ),女,漢族,云南大理人,化學分析助理工程師,云南煤礦安全技術中心,研究方向:化驗分析。

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