張穎鈞

摘 要：閃點是評價液體燃燒性能的關鍵指標，對于油品的儲運過程安全性具有重要的影響。閃點的測試精準度至關重要，本文主要結(jié)合柴油的閃點測試標準，對測試過程中可能存在的風險點進行分析評價，找到影響因素，并采取相應的措施進行控制，以保證測試結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性，為油品分析過程提供科學的數(shù)據(jù)參考。

關鍵詞：柴油;閃點;準確性

1 引言

閃點是可燃性液體存儲和運輸過程中的重要指標。閃點溫度在數(shù)值上等于規(guī)定的標準壓力條件下，使用特用的火焰靠近液體使其汽化并能夠著火的最低溫度。一般情況下，閃點溫度低于45℃的為易燃品，高于45℃的為可燃品。在液體儲運過程中要求其溫度底于閃點溫度20-30℃，以保證安全性。車用柴油中根據(jù)油品標號的不同，對閃點溫度進行了3個檔次的界定要求。

在實際的車用柴油閃點測試中，由于某些因素容易對閃點的測試溫度造成影響，使其準確度受到影響，使得后續(xù)使用的安全性受到威脅。本文主要結(jié)合標準測試過程中，對容易產(chǎn)生準確度誤差的因素進行分析，并對相應的控制措施進行介紹，以提高測試過程中的標準性，保證結(jié)果的科學性和準確性。

2 實驗方法

柴油閃點的測定包括開口閃點的測定和閉口閃點的測定。開口閃點主要是開口閃點測定器進行測定得到的結(jié)果，以潤滑油閃點測定應用為主，對于柴油的閃點測定主要采用的是閉口測定法。

目前，我國測試車用柴油采用的閉口法其主要依據(jù)是國家標準（GB/T 261-2008），主要使用的實驗設備包括賓斯基--馬丁閉口閃點測試儀、溫度計、氣壓計、加熱浴裝置（或防爆烘箱）。首先最為關鍵的設備是閃點測試儀，該儀器測試結(jié)果需要滿足上述標準要求的精密度，且組裝的尺寸也應符合要求。測定過程中使用的溫度計有高（90～370℃）、中（20～150℃）、低（-5～110℃）三個溫度范圍，根據(jù)車用柴油閃點的實際情況，推薦使用低溫溫度計;氣壓計的精度為0.1kPa，一般不使用氣象臺或者機場使用的已校準至海平面讀數(shù)的氣壓計;加熱浴裝置應具備嚴格的溫度控制功能，使試驗溫度要求能夠精準控制在±5℃以內(nèi)。

試驗前，首先應將測試儀器準備到位。試驗儀器放置在無空氣流的干凈房間內(nèi)的平穩(wěn)臺面上;準備好已經(jīng)清洗干凈的試驗杯、試驗蓋和其他試驗元件，清洗過程中要注意去除試驗杯或試驗元件上殘留的膠質(zhì)或其他污漬，清洗干凈后對試驗杯、試驗蓋和其他試驗元件用清潔的空氣吹干或自然晾干，去除所用溶劑。然后將準備好的儀器器皿及元件進行組裝，確保無損壞和無樣品沉積，組裝好的試驗儀器應進行測量精準度的校驗。之后進行取樣。根據(jù)國標中的規(guī)定將試驗樣品貯存在適當條件下，通常試驗樣品貯存的溫度不超過30℃，以避免溫度過高促使試驗樣品加快蒸發(fā)，造成試驗樣品損失，影響柴油閃點測量的準確性和可重復性。然后對試驗樣品進行處理，如果試驗樣品中含有未溶解的水，則需要先將這部分水分離出來。在實際的柴油閃點測定試驗中，是否需要對水進行分離主要取決于柴油的質(zhì)量。試驗樣品取樣前先搖勻，這樣可以避免樣品中揮發(fā)性組分的損失，利于提高柴油閃點測定的準確性。各試驗儀器和試驗樣品準備到位后，開始對柴油樣品進行閃點測定。

3 影響柴油閃點測定值分析準確性的因素

3.1 試樣量

根據(jù)標準方法要求，測試車用柴油閃點的加樣量應高于測試容器體積50%。一般情況下，閃點測試儀標有刻度線，加樣量應正好加樣至刻度線位置，過多或過少均會對結(jié)果造成誤差，按照實驗測試情況，分3個實驗驗證加樣量對測試結(jié)果的影響：實驗1，標準加樣量+10mL;實驗2，標準加樣量;實驗3：標準加樣量-10mL。測試3個樣品的閃點，其結(jié)果分別為：實驗1閃點64℃、實驗2閃點65℃、實驗3閃點66℃。加樣量越多，測試結(jié)果偏小。

3.2 加熱速率

根據(jù)標準方法要求，測試車用柴油閃點的加熱速率應控制在5-6℃/min。為驗證加熱速率對于閃點影響的情況，按照實驗測試情況，分3個實驗驗證加熱速率對測試結(jié)果的影響：實驗1，3-4℃/min;實驗2，5-6℃/min;實驗3：7-8℃/min。測試3個樣品的閃點，其結(jié)果分別為：實驗1閃點70℃、實驗2閃點67℃、實驗3閃點64℃。根據(jù)測試結(jié)果，加熱速率越快，測試的閃點溫度越低。加熱速率快，單位時間內(nèi)油品獲得的能量越高，試樣的汽化速度快，使得空氣中的揮發(fā)分提前達到閃燃的標準，測試溫度偏低。相反，加熱速度慢，汽化速度慢，測試時間相應延長，一方面點燃次數(shù)多，使得消耗的油品蒸汽多，造成閃燃時間延后，相應體系內(nèi)的溫度越高。另外，進行第二次試驗時，應等到試驗杯完全冷卻后再進行試驗，防止杯溫對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.3 攪拌速率

根據(jù)標準方法要求，測試車用柴油閃點的加熱速率應控制在90-120r/min。為驗證攪拌速率對于閃點影響的情況，按照實驗測試情況，分3個實驗驗證加熱速率對測試結(jié)果的影響：實驗1，120-150r/min;實驗2，90-120r/min;實驗3：120-150r/min。測試3個樣品的閃點，其結(jié)果分別為：實驗1閃點66℃、實驗2閃點65℃、實驗3閃點64℃。根據(jù)測試結(jié)果，攪拌速率越快，測試的閃點溫度越低。同樣，攪拌速度越快，體系內(nèi)受熱揮發(fā)程度越快，使得閃點偏低。

3.4 大氣壓力

油品的閃點與壓力有關，氣壓越低，油品揮發(fā)性越大，閃點就會有所降低。反之則略升高。日常工作實踐證明，大氣壓力對測定值的影響是很微小的，做到正確讀取大氣壓，并對測定值加以修正，這種因素是完全可以避免的。

3.5 樣品的含水量

樣品試樣含水時，在加熱測定閃點的過程中，由于分散在油中的水會汽化，水汽化會吸收體系內(nèi)的熱量，使得油品揮發(fā)分的汽化程度減弱，造成閃點的時間延長，因此，體系內(nèi)的含水量越高，閃點溫度越高。因此進行測試閃點前，需要進行充分除水。

4 柴油閃點測定值影響因素的控制方法

4.1 科學控制試樣量

按照標準加樣量進行測試，使得數(shù)據(jù)具有可比性，保證測試的重復性和再現(xiàn)性。加樣量多意味著加熱至相同溫度下，揮發(fā)的可燃性小分子較多，使得在相對偏低的溫度即可以滿足閃燃的條件。因此，加樣量需要保證每次測試的一致性，盡量選用含有刻度線的閃點測試儀器，每次控制加樣量至刻度線位置即可。

4.2 嚴格控制加熱速率

加熱速率的控制需要選擇精度控制較為準確的加熱設備，合理調(diào)整加熱功率，每分鐘對溫度進行求取計算，保證加熱速度控制在要求范圍內(nèi)，同時調(diào)整加熱功率過程中，應該進行多次緩慢調(diào)節(jié)的方式，防止出現(xiàn)一次調(diào)整幅度過大的情況出現(xiàn)，保證體系均勻加熱。

4.3 嚴格控制攪拌速率

攪拌速率的控制通過評價和選取外置攪拌控制精度儀器即可實現(xiàn)。但在測試過程中，盡量不對攪拌進行過多調(diào)節(jié)，保證體系的穩(wěn)定性。

4.4 大氣壓修正計算

如果選取自動閃點儀器，大氣壓的修正過程根據(jù)儀器內(nèi)置的程序進行修正計算，手動儀器需要對大氣壓進行測試并進行標準大氣壓的修正，選擇大氣壓氣壓計時應選取精度為0.1kPa的型式。

4.5 合理控制樣品的儲存時間及含水量

如果油品中含水量不滿足需求，應該進行脫水處理。保證體系內(nèi)無水存在。另外，在試樣的取樣和保存過程中應注意密封，防止外界環(huán)境中的水對待測試樣造成影響。由于長時間存儲的樣品會出現(xiàn)緩慢的揮發(fā)，造成體系內(nèi)的可揮發(fā)成分減少，時間越長，揮發(fā)分越少，測試的閃點溫度越高。一般情況下，樣品的存儲時間不超過3個月。

5 結(jié)語

通過本文對柴油閃點測試過程中的影響因素分析，可以看出油品中的含水量、存儲時間、測試過程中的加熱速率、加樣量、攪拌速率以及外界環(huán)境中的大氣壓均會對測試結(jié)果造成影響，因此實際測試過程中，應該采取相應措施消除這些因素對于測試結(jié)果造成的誤差，保證閃點測試的準確性。

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