宋爽

對(duì)于使用臭氧深度氧化的自來(lái)水廠來(lái)說(shuō)，出水水質(zhì)中的微量溴酸鹽含量是生態(tài)環(huán)境保護(hù)部門(mén)的檢查重點(diǎn)。本文即采用離子色譜法對(duì)飲用水中的溴酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)使用的離子色譜儀器來(lái)自于瑞士萬(wàn)通公司，型號(hào)為882；此外，還包括MetrosepuASupp4陰離子分離柱、全自動(dòng)進(jìn)樣器、H-Ag柱前清洗柱、超純水系統(tǒng)等。

實(shí)驗(yàn)使用的溴酸鉀為分析純，采購(gòu)于阿拉丁公司。準(zhǔn)確稱量0.1310g溴酸鉀，定容到100mL棕色容量瓶中，保存在避光的冷藏室中，制備成濃度為1000mg/L的溴酸鉀溶液。實(shí)驗(yàn)使用的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀等物質(zhì)為色譜純，采購(gòu)于阿拉丁公司；實(shí)驗(yàn)使用的超純水為實(shí)驗(yàn)室自制，并保證超純水的電導(dǎo)率小于0.055μs/cm。

2.色譜條件和原理。離子色譜工作使用的淋洗液為3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用前先用0.22μm纖維濾膜對(duì)淋洗液進(jìn)行真空過(guò)濾，流速為1.0Ml/min；MSM陰離子抑制器再生液為90mmol/L的硫酸溶液；進(jìn)樣量體積為100μL。

樣品隨著3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液依次通過(guò)儀器的預(yù)處理柱和陰離子分離柱；在陰離子分離柱的作用下，樣品中不同的陰離子依次流出色譜柱，并被抑制器轉(zhuǎn)換為具有不同導(dǎo)電性的強(qiáng)酸；導(dǎo)電檢測(cè)器根據(jù)強(qiáng)酸的導(dǎo)電性將物質(zhì)含量和組成輸出為電信號(hào)，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為特征曲線。根據(jù)特征曲線中特征峰對(duì)應(yīng)的峰面積和峰位置，可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)溴酸鹽的定性、定量分析。

3、樣品預(yù)處理?，F(xiàn)場(chǎng)采集的樣品要就地加入硫酸酸化，保證樣品pH小于1。送到實(shí)驗(yàn)室后，樣品要保存在避光的冷藏室中，并在24h內(nèi)完成樣品檢測(cè)。樣品在進(jìn)入到離子色譜儀器前，需要使用H-Ag柱進(jìn)行預(yù)處理，脫除其中的氯離子，以免造成檢測(cè)結(jié)果偏差。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、色譜工作條件優(yōu)化。在路會(huì)麗等人的研究基礎(chǔ)上，考察不同濃度、不同類型的淋洗液體系對(duì)分析結(jié)果特征峰的影響。結(jié)果表明，3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液具有較高的洗脫能力，可以將很多陰離子抑制為弱導(dǎo)電性的碳酸，避免對(duì)溴酸鹽特征峰產(chǎn)生干擾，并降低特征峰背景值，提高溴酸鹽特征峰靈敏度。

2、精密度實(shí)驗(yàn)。按照上述離子色譜工作條件，對(duì)0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)7次平行分析，根據(jù)峰面積和回歸方程計(jì)算溴酸鹽濃度，并計(jì)算RSD%。

3、加標(biāo)回收。采集某市城鎮(zhèn)飲用水水廠出水水樣，并按照上述檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)回歸方程進(jìn)行溴酸鹽含量檢測(cè)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)考察，結(jié)果如下表所示。

三、結(jié)語(yǔ)

這種基于離子色譜法建立的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)飲用水中痕量溴酸鹽的方法，具有溴酸鹽特征峰敏感度高、背景峰噪聲值小、檢測(cè)結(jié)果偏差小等特點(diǎn)，對(duì)某市飲用水水樣進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果符合國(guó)家飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。？