陳冠群

（柳州市質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 廣西 柳州 545005）

K金又被稱為色金，是由其它金屬材料構(gòu)成的一種合金材料。這種合金材料在首飾材料中所占的比例較高，對(duì)于K合金的檢驗(yàn)方法目前市場(chǎng)上較為主流的檢驗(yàn)方法包括原子吸收光譜法， X熒光光譜儀法。新方法采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)于K金合金材料鎳釋放量做出分析，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的原子吸收法相比，其具有檢出率高、精密度好，操作簡(jiǎn)單、干擾較少等優(yōu)點(diǎn)。

1 樣品來(lái)源與分析

1.1 基本原理

本文所研究的K金合金材料，實(shí)驗(yàn)的主要原理是通過營(yíng)造一個(gè)新的人工環(huán)境，對(duì)于K金合金產(chǎn)品直接作出分析，模擬其接觸肌膚的過程，最大限度的對(duì)于可能出現(xiàn)的各種生理狀況進(jìn)行探討，采用電感耦合離子發(fā)射光譜儀做出化學(xué)分析。選取K金合金作為其基本的實(shí)驗(yàn)材料，并按照EN1811:2011+Al：2015標(biāo)準(zhǔn)配置人工汗液，將需測(cè)試的試樣浸泡與人工汗液中七天，溶入人工汗液的鎳離子濃度，運(yùn)用特定的儀器去測(cè)量，最終計(jì)算出鎳釋放量。

1.2 樣品來(lái)源

本次所采用的是14K和18K兩種不同純度的樣品，此類樣品共選取6件。除外觀相近之外，將其加工為10×10×1毫米的標(biāo)準(zhǔn)樣品。每片樣品的質(zhì)量約為2克，消除表面積對(duì)于本次實(shí)驗(yàn)過程所帶來(lái)的一些影響。除此之外，還收集了兩種14K金樣片、四種18K金片，共有各類樣片3片，總共包含18種樣品。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法與過程

用鑷子講樣品放于準(zhǔn)備好的扁形玻璃瓶中，逐步向瓶?jī)?nèi)加入人工汗液，直至試件全部浸沒其中，記錄下此時(shí)添加的人工汗液量。關(guān)于人工汗液的加入，其應(yīng)該與是式樣面積做出1：1，在蓋上玻璃瓶蓋子之后檢查其封閉狀況，避免人工汗液的揮發(fā)，隨后將整個(gè)容器放于處理好的恒溫箱內(nèi)，將恒溫箱溫度設(shè)置在30攝氏度左右，其時(shí)間共為168個(gè)小時(shí)。使用相同的方法，在另一實(shí)驗(yàn)設(shè)備內(nèi)設(shè)置一個(gè)空白式樣。在七天之后，將試樣從玻璃瓶中取出。對(duì)于每一片試樣采用離子水對(duì)其作出沖洗，注重沖洗液的使用量，盡可能的減少離子水的使用。隨后采用1：1的硝酸溶液5毫升，靜止10分鐘。應(yīng)用玻璃漏斗，移至到25毫升的容量瓶?jī)?nèi)，將溶液作出均勻攪拌。在每次實(shí)驗(yàn)之后，都要采用30次平行實(shí)驗(yàn)，以作為空白補(bǔ)充。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過本次實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果對(duì)比狀況較為明顯，在進(jìn)行了兩次ICP光譜和兩次原子吸收光譜共四次實(shí)驗(yàn)過程知。其中表明，A1與F3所有的18件樣品，其放射量均是小于0.5ug/（cm2.week）未超過實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。在兩次原子吸收結(jié)果方面，A1、F3共8件樣品中的鎳釋放量也都是小于0.5ug/（cm2.week）的，未超過實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)于兩種檢驗(yàn)方法所測(cè)得的鎳釋放量平均值做出分析來(lái)看，ICP光譜法所測(cè)得的數(shù)值明顯都是低于原子吸收光譜法測(cè)的數(shù)值的。而在14天后，再次對(duì)其進(jìn)行觀察，也會(huì)發(fā)現(xiàn)其中的鎳釋放量明顯有所降低。

對(duì)比本次實(shí)驗(yàn)過程，A1、F3兩次實(shí)驗(yàn)過程出現(xiàn)了較大的偏差，其與K合金材料本身的特性有著一定的關(guān)系。由于可以核心材料是由純金和補(bǔ)口做出斷交而成的，補(bǔ)口狀況的不同，制作出的K合金材料也有著一定的差別。在不同雜質(zhì)內(nèi)容以及含量?jī)?nèi)容分析過程之中，它可以作為其它材料的補(bǔ)口材料，具備更高的固溶性。這能夠提高本身的亮度、硬度、光澤性，具有耐腐蝕等特點(diǎn)。當(dāng)前市場(chǎng)上流通的一些K合金也是采用此種工藝制成的，它們的鎳釋放量明顯是較低的，未超過一定的標(biāo)準(zhǔn)，符合GB28480-2018要求。

3 討論與分析

本次檢驗(yàn)過程的周期性較強(qiáng)，且在檢驗(yàn)結(jié)果方面很難做出控制。這主要是因?yàn)殒囜尫帕繒?huì)取決于溫度變化、人工汗液組成等等內(nèi)容的因素影響，由此在操作過程中，基于其表面積設(shè)計(jì)過程我們將其制作為規(guī)范的長(zhǎng)方形或者正方形。而在數(shù)據(jù)測(cè)量方面，則應(yīng)用油標(biāo)卡卡尺進(jìn)行測(cè)量，這能夠正確幫助本次實(shí)驗(yàn)做出進(jìn)行，保證測(cè)量過程中的完整性。為了避免測(cè)量過程中黏上人工汗液，可以在表面涂上一層蠟，由此進(jìn)行保護(hù)。在操作過程之中，其不僅可以去除表面的油脂，也可以防止其樣品表面本身就存在鎳污染。在將合金樣品做出拋光、鍍膜之后，進(jìn)行其鎳釋放量檢測(cè)分析。了解到實(shí)際檢驗(yàn)過程，在人工汗液配置方面，要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)，將其PH值控制在6.5左右，只有這樣，才能夠真正將檢驗(yàn)誤差控制在一定范圍之內(nèi)。在酸度控制層面，要經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，調(diào)整溶液酸度，了解最佳的溶度定量方案。一旦將樣品放入容器之后，就要進(jìn)行封閉，使樣品完全覆蓋在溶液之中。而采用火焰原子吸收光譜儀測(cè)量其鎳釋放量時(shí)，為了保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇合適波長(zhǎng)以及測(cè)量條件，減少干擾物對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

4 結(jié)語(yǔ)

通過本次研究，采用ICP和AA方法對(duì)于K金合金料中的鎳釋放量?jī)?nèi)容做出分析，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在本次研究中的18件金屬樣品中，其所釋放的鎳都是明顯低于0.5ug/（cm2/.week）的。這符合國(guó)際方面的規(guī)定值，也能夠避免對(duì)人體造成一定的傷害。在對(duì)比兩種測(cè)量結(jié)果層面，ICP方法測(cè)定結(jié)果比AA法較低。而在14天后，其鎳釋放量測(cè)量數(shù)據(jù)也進(jìn)一步降低，推測(cè)其結(jié)果可能是因?yàn)镮CP法測(cè)定的元素較多，一些雜質(zhì)對(duì)于其起到了抑制作用。