何奎祥

（衡水市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)院 河北 衡水 053000）

1 測量過程簡述

①測量依據(jù)：JJG395-1997《定碳定硫分析儀檢定規(guī)程》

②環(huán)境條件：溫度（15～30）℃，相對濕度≤80%；對測定碳硫含量在0.0010%～0.0100%范圍時(shí)，相對濕度≤60%

③測量標(biāo)準(zhǔn)：采用國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的鋼鐵成份分析國家一級、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其不確定度均小于示值誤差的1/3。

④測量對象：定碳定硫分析儀

⑤測量方法：在不同碳硫含量范圍內(nèi)各選一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后檢定在不同碳硫含量范圍內(nèi)各選一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（含量低于校準(zhǔn)物質(zhì)）分別重復(fù)測量3次，計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值即為該范圍的儀器示值誤差。

⑥評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

2 數(shù)學(xué)模型：

其中△—示值誤差；

Xr—標(biāo)準(zhǔn)值，%

3 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

3.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度

本文根據(jù)檢定規(guī)程規(guī)定的范圍，分別選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳含量在0.078×10-2，硫含量在0.122×10-2范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評定。按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表1

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.2 重復(fù)測量的不確定度

用碳含量0.780%，硫0.122%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量7次，結(jié)果見下表

測量次數(shù)n 1 2 3 4 5 6 7測量值%（C） 0.783 0.786 0.781 0.785 0.780 0.786 0.788測量值%（S） 0.152 0.131 0.155 0.126 0.155 0.126 0.144

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總及計(jì)算表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（xi）(C)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（xi）靈敏度系數(shù)自由度vi u（xr） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 0.008% -1 0.008% ∞u（E） 測量重復(fù)性0.0013% 1 0.0013% 6 U95擴(kuò)展不確定度 0.01% ∞u（xr）（S） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 0.002% -1 0.002% ∞u（E） 測量重復(fù)性0.005% 1 0.005% 6 U95擴(kuò)展不確定度 0.003% ∞

選取k=2，大約相當(dāng)于置信概95%。示值誤差檢定/校準(zhǔn)測量結(jié)果相對擴(kuò)展不確定度：碳0.78%：UC=0.008%×2=0.02%

硫0.122%：US=0.0013%×2=0.01%

5 測量不確定度的報(bào)告與表述

定碳定硫分析儀示值誤差的測量不確定度：

碳0.78% UC=0.02% k=2

硫0.122% US=0.01% k=2