陶立強(qiáng)，歐陽(yáng)輝，陳國(guó)剛

（石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆石河子 832000）

0 引言

無(wú)核白又名無(wú)籽露，屬于基什米什屬歐亞種東方品種群，是一種以干制為主的多用途優(yōu)良葡萄品種，廣泛種植于新疆吐魯番、哈密等地區(qū)[1-2]。無(wú)核白富含豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其中葡萄糖、戊糖和果糖等糖分15%～30%，含有酒石酸、檸檬酸等有機(jī)酸，還含有鉀、鎂等礦物質(zhì)和維生素、氨基酸等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[3]；此外，漿果中富含白藜蘆醇、黃酮等酚類物質(zhì)，對(duì)于保護(hù)心血管及內(nèi)分泌系統(tǒng)、抗癌、抗衰老、抗輻射及延緩氧化、清理自由基等都有一定的積極作用[4-5]。

酶解法在濃縮果汁生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用廣泛，不僅能夠有效提高出汁率，還能顯著提高葡萄汁的風(fēng)味和品質(zhì)。因此，通過(guò)研究濃縮果汁的加工工藝，以及不同酶解條件和濃縮工藝下對(duì)無(wú)核白濃縮汁產(chǎn)品的感官品質(zhì)和理化性質(zhì)等方面的影響，最大程度地保持濃縮汁原有的加工品質(zhì)，為生產(chǎn)出高品質(zhì)的無(wú)核白濃縮汁產(chǎn)品提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 原料與試劑

無(wú)核白葡萄干，購(gòu)自石河子市金鳳批發(fā)商行；果膠酶（食品級(jí)）、鹽酸、碘化鉀、淀粉碘酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、酚酞、95%乙醇等，均為分析純。

1.1.2 儀器

BS2000 型電子天平，常熟市衡器廠產(chǎn)品；LDZX-30KBS 型黏度計(jì)，上海申安醫(yī)療器械廠產(chǎn)品；B250 型電熱恒溫水浴鍋，上海予卓?jī)x器有限公司產(chǎn)品；WYTO-18 型手持式糖度計(jì)，泰華光學(xué)有限公司產(chǎn)品；燒杯、錐形瓶，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產(chǎn)品；PHBJ-260 型pH 計(jì)，山東博科生物產(chǎn)業(yè)有限公司產(chǎn)品；V-1100 型可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司產(chǎn)品；VP30 型榨汁機(jī)，萊博泰科產(chǎn)品；堿式滴定管，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產(chǎn)品；XB 220A 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海銳析儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品；Multifuge X1R 型離心機(jī)，北京金業(yè)德祥科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

無(wú)核白葡萄干→挑選→去梗清洗→復(fù)水→打漿→浸提→過(guò)濾→濃縮→殺菌→無(wú)菌灌裝→成品。

1.2.2 操作要點(diǎn)

（1） 原料挑選。除去霉?fàn)€、蟲(chóng)蛀、破碎的無(wú)核白葡萄干。

（2） 原料清洗。用清水進(jìn)行浸泡、洗滌，去除表皮雜質(zhì)。

（3） 原料去梗。手工逐個(gè)去梗。

（4） 復(fù)水。將挑選洗凈的無(wú)核白葡萄干放入燒杯中，加入適量的水進(jìn)行復(fù)水，使葡萄干吸水膨脹，恢復(fù)到相對(duì)飽滿的狀態(tài)，同時(shí)也可以使組織軟化、穩(wěn)定。

（5） 打漿。將復(fù)水的葡萄干打漿，獲得葡萄漿液。

（6） 浸提。將果膠酶在適宜條件下加入葡萄漿中。

（7） 過(guò)濾。利用紗布對(duì)葡萄汁進(jìn)行過(guò)濾，除去皮渣等雜質(zhì)。

（8） 濃縮。將過(guò)濾的葡萄汁進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到無(wú)核白葡萄濃縮汁。

（9） 殺菌灌裝。對(duì)濃縮后的無(wú)核白濃縮汁進(jìn)行殺菌和灌裝，得到成品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 指標(biāo)測(cè)定方法

（1） 可溶性固形物含量測(cè)定。參照GB 12295—1990 中的方法[6]，將處理得到的葡萄汁用手持糖度計(jì)測(cè)定，每組樣品重復(fù)測(cè)定3 次，計(jì)算平均值。

（2） 總酸含量測(cè)定。采用GB/T 12456—2008 中的酸堿中和滴定法[7]，滴定至微紅色且0.5 min 不褪色結(jié)束，再重復(fù)測(cè)定3 次，計(jì)算平均值，公式如下：

式中：m——樣品的質(zhì)量或體積，g 或mL；

V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉溶液用量，mL；

V1——滴定時(shí)吸取樣液的體積，mL；

V2——樣品稀釋液總體積，mL；

C——?dú)溲趸c溶液濃度，mol/L；

K——各種有機(jī)酸換算值（葡萄汁中常見(jiàn)的有機(jī)酸為酒石酸0.075）。

（3） 色值測(cè)定。將果汁稀釋至可溶性固形物為11.5 Brix 時(shí)，以蒸餾水作為參照，于波長(zhǎng)440 nm 處用紫外分光光度計(jì)測(cè)得的透光率。

1.3.2 感官評(píng)價(jià)方法

參照果汁、果醋的評(píng)定方法[8-10]，采用感官評(píng)定的方法對(duì)無(wú)核白濃縮汁進(jìn)行評(píng)分，從濃縮稀釋后葡萄汁的色澤、香氣、風(fēng)味、組織形態(tài)4 個(gè)方面來(lái)制定感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，將不同條件下濃縮后的果汁稀釋到原始濃度由10 名師生品嘗、評(píng)分、填寫(xiě)評(píng)分結(jié)果，整理數(shù)據(jù)后取平均值。

感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.3.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

試驗(yàn)采取排隊(duì)評(píng)分法處理各理化指標(biāo)問(wèn)題，綜合比較各理化指標(biāo)的優(yōu)劣，對(duì)其進(jìn)行排序評(píng)分并且將其作為單指標(biāo)進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析。

在試驗(yàn)過(guò)程中每組試驗(yàn)平行3 次后取平均值，最終結(jié)果以平均值的形式表示，同時(shí)用Origin 8.5 軟件進(jìn)行試驗(yàn)圖的繪制，用正交分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)匯總并分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 無(wú)核白葡萄干復(fù)水的單因素試驗(yàn)

挑選清洗過(guò)的葡萄干，按照一定的料液比將葡萄干和水混合加入到容器中進(jìn)行復(fù)水，研究不同條件下對(duì)葡萄干復(fù)水的影響。

2.1.1 料液比的影響

按照1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6 的料液比，將葡萄干和水混合，保持水溫為50 ℃，蒸煮4 h，冷卻至常溫壓榨，過(guò)濾并離心后得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸和色值。

無(wú)核白濃縮汁料液比的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表2，無(wú)核白濃縮汁料液比對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖1。

表2 無(wú)核白濃縮汁料液比的單因素試驗(yàn)

由圖1 可知，當(dāng)料液比為1∶2 時(shí)通過(guò)排隊(duì)評(píng)分法得分為最高分17.2 分，在此條件下得到的葡萄汁的色值最高，葡萄汁的顏色為深黃色，氧化的程度較高，作為待開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品其外觀品質(zhì)需要改進(jìn)。當(dāng)料液比為1∶4 時(shí)得分比較理想，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇料液比為1∶4 進(jìn)行下一步研究。

2.1.2 復(fù)水時(shí)間的影響

按照1∶4 的料液比，將葡萄干和水混合，把水溫控制在50 ℃，分別蒸煮2，3，4，5，6 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無(wú)核白濃縮復(fù)水時(shí)間單因素試驗(yàn)見(jiàn)表3，無(wú)核白濃縮汁復(fù)水時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖2。

表3 無(wú)核白濃縮復(fù)水時(shí)間單因素試驗(yàn)

由圖2 可知，當(dāng)復(fù)水時(shí)間在3 h 時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到最高分21.1 分，在此條件下葡萄汁高糖高酸，具有爽口的口感，葡萄汁的顏色適宜，還有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇復(fù)水時(shí)間3 h 進(jìn)行下一步研究。

2.1.3 復(fù)水溫度的影響

按照1∶4 的料液比，將葡萄干和水混合，分別把水溫控制在30，40，50，60，70 ℃，蒸煮3 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無(wú)核白濃縮汁復(fù)水溫度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表4，無(wú)核白濃縮汁復(fù)水溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖3。

表4 無(wú)核白濃縮汁復(fù)水溫度單因素試驗(yàn)

由圖3 可知，當(dāng)復(fù)水溫度為50 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)最高為26.4 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜適宜的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇復(fù)水溫度為50 ℃進(jìn)行下一步研究。

2.2 無(wú)核白葡萄干復(fù)水工藝正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以料液比、復(fù)水溫度和復(fù)水時(shí)間為因素對(duì)葡萄干復(fù)水工藝參數(shù)進(jìn)行研究，并以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表5，無(wú)核白葡萄干復(fù)水的正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表6。

表5 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

計(jì)算結(jié)果得出空白列的Re 值均小于A，B，C各因素極差Rj，說(shuō)明A，B，C 各因素的水平效應(yīng)的差異是存在的。各因素對(duì)無(wú)核白葡萄干復(fù)水情況的影響從大到小依次為復(fù)水溫度、料液比、復(fù)水時(shí)間，由此確定無(wú)核白葡萄干的最佳復(fù)水條件為A1B2C3，即料液比1∶3，復(fù)水溫度50 ℃，復(fù)水時(shí)間4 h。

2.3 無(wú)核白濃縮汁酶解的單因素試驗(yàn)

根據(jù)上述最佳復(fù)水條件，以打漿后獲得的葡萄漿液為原料，使用果膠酶添加量0.03%進(jìn)行處理，研究不同酶解條件對(duì)葡萄汁浸提效果的影響。

2.3.1 酶解時(shí)間的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調(diào)整pH 值為5，于50 ℃水浴中酶處理30，60，90，120 min，研究不同酶解時(shí)間對(duì)葡萄干浸提率的影響。

表6 無(wú)核白葡萄干復(fù)水的正交試驗(yàn)結(jié)果分析

酶解時(shí)間對(duì)浸提率影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表7，酶解時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖4。

表7 酶解時(shí)間對(duì)浸提率影響的單因素試驗(yàn)

由圖4 可知，當(dāng)酶解時(shí)間為90 min 時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為20.1 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解時(shí)間為90 min 進(jìn)行下一步研究。

2.3.2 酶解溫度的影響

果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調(diào)整pH 值為5，分別在30，40，50，60 ℃中水浴處理90 min，研究不同酶解溫度對(duì)葡萄干浸提率的影響。

酶解溫度對(duì)葡萄干浸提率的影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表8，酶解溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖5。

由圖5 可知，當(dāng)酶解溫度為50 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為22.8 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解溫度為50 ℃時(shí)進(jìn)行下一步研究。

表8 酶解溫度對(duì)葡萄干浸提率的影響的單因素試驗(yàn)

2.3.3 pH 值的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，分別調(diào)整pH 值為3，4，5，6，50 ℃水浴中酶處理90 min，研究不同pH 值對(duì)葡萄干浸提率的影響。

pH 值對(duì)葡萄干浸提率影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表9，酶解pH 值對(duì)產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖6。

表9 pH 值對(duì)葡萄干浸提率影響的單因素試驗(yàn)

由圖6 可知，當(dāng)pH 值為4 時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)最高為25.1 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解pH 值為4 進(jìn)行下一步研究。

2.4 無(wú)核白濃縮汁酶解工藝正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以酶解時(shí)間、酶解溫度、pH 值為考查因素，以葡萄干浸提率為指標(biāo)研究葡萄干浸提工藝，以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表10。無(wú)核白葡萄汁浸提的正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表11。

表10 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

表11 無(wú)核白葡萄汁浸提的正交試驗(yàn)結(jié)果分析

計(jì)算結(jié)果得出空白列的Re'值均小于A'，B'，C'各因素極差R'j，說(shuō)明A'，B'，C'各因素的水平效應(yīng)的差異是存在的。各因素對(duì)無(wú)核白葡萄汁浸提情況的影響從大到小依次為pH 值、酶解溫度、酶解時(shí)間。由此可以確定，無(wú)核白葡萄汁的最佳浸提條件為A'1B'1C'1，即最佳酶解時(shí)間為60 min，酶解溫度為40 ℃，pH 值為3。

2.5 無(wú)核白濃縮汁工藝研究

通過(guò)滿足上述最佳復(fù)水條件、浸提條件對(duì)無(wú)核白葡萄干復(fù)水、浸提、過(guò)濾和離心得到葡萄汁，然后采用旋轉(zhuǎn)濃縮的方法獲得葡萄濃縮汁，并對(duì)濃縮后的葡萄汁進(jìn)行品質(zhì)評(píng)價(jià)。

2.5.1 最佳濃縮終點(diǎn)的確定

在一定條件下將葡萄汁濃縮到30～70 Brix，并每隔10 Brix 測(cè)定葡萄汁的黏度，觀察葡萄汁濃度和黏度在濃縮過(guò)程中的變化規(guī)律，探索出葡萄汁濃縮過(guò)程中的黏度突變點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)濃度就是葡萄汁的濃縮終點(diǎn)。

最佳濃縮終點(diǎn)單因素試驗(yàn)見(jiàn)表12，無(wú)核白濃縮汁最佳濃縮終點(diǎn)見(jiàn)圖7。

表12 最佳濃縮終點(diǎn)單因素試驗(yàn)

由圖7 可知，當(dāng)可溶性固形物含量為40 Brix 時(shí)，黏度產(chǎn)生突變，即葡萄汁的可溶性固形物為40 Brix時(shí)為葡萄汁濃縮過(guò)程中的黏度突變點(diǎn)，此時(shí)對(duì)應(yīng)濃度是葡萄汁的濃縮終點(diǎn)。

2.5.2 最佳濃縮溫度的確定

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點(diǎn)（可溶性固形物40 Brix），然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度（可溶性固形物20 Brix），測(cè)定濃縮溫度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響，并確定最佳的濃縮溫度。

最佳的濃縮溫度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表13，無(wú)核白濃縮汁最佳濃縮溫度見(jiàn)圖8。

表13 最佳的濃縮溫度單因素試驗(yàn)

由圖8 可知，當(dāng)濃縮溫度在80 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為24 分，在此溫度下濃縮的葡萄濃縮汁稀釋到原始濃度后測(cè)得理化指標(biāo)效果最佳，對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響最小，因此判斷濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

2.5.3 最佳濃縮度的判斷

在最佳溫度80 ℃下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物分別為30，40，50，60，70 Brix，然后再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度20 Brix，測(cè)定各項(xiàng)理化指標(biāo)判斷濃縮度對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響，并確定最佳的濃縮度。

最佳的濃縮度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表14，無(wú)核白濃縮汁最佳可溶性固形物含量見(jiàn)圖9。

表14 最佳的濃縮度單因素試驗(yàn)

由圖9 可知，當(dāng)葡萄汁濃縮到可溶性固形物為40 Brix 時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)為24.4 分，在此溫度下濃縮的濃縮汁稀釋到原始濃度后測(cè)得的理化指標(biāo)效果最佳，對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響最小，因此將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量在40 Brix 時(shí)為葡萄汁的最佳濃縮度。

2.6 無(wú)核白濃縮汁品質(zhì)研究

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點(diǎn)，再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，對(duì)其進(jìn)行理化指標(biāo)的測(cè)定和感官評(píng)定，測(cè)定濃縮溫度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響，通過(guò)10 名評(píng)定員感官評(píng)分的結(jié)果計(jì)算出平均值，確定出最佳的濃縮溫度。

葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表15。

表15 葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果

在最佳溫度條件下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量分別為40，50，60，70 Brix，然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，通過(guò)10 名評(píng)定員的感官評(píng)分的結(jié)果計(jì)算出平均值測(cè)定濃縮度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響。

葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表16。

表16 葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果

從感官評(píng)定結(jié)果得出，當(dāng)葡萄汁的濃縮溫度為80 ℃時(shí)，味道酸甜適宜，有水果香味，顏色呈淡黃色，感官評(píng)分最高，口感最佳；不同濃縮溫度下葡萄汁均有不同程度的品質(zhì)變化，在濃縮溫度70～75 ℃，顏色逐漸增加，口味逐漸爽口，感官評(píng)定評(píng)分逐漸增加；85～90 ℃內(nèi)，口味開(kāi)始變化，顏色過(guò)深，感官評(píng)分逐漸下降，因此當(dāng)濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

在濃縮汁到可溶性固形物含量為40 Brix 時(shí)再稀釋到原始濃度時(shí)，葡萄汁的理化指標(biāo)和感官評(píng)定結(jié)果最優(yōu)，在此條件下葡萄汁色澤偏淡黃且澄清，有濃郁水果香氣，口感清爽、酸甜適宜、質(zhì)地均勻。在濃縮到可溶性固形物含量50～70 Brix 時(shí)色澤逐漸加深，風(fēng)味品質(zhì)下降，感官評(píng)分逐漸下降。因此，當(dāng)葡萄汁的可溶性固形物含量為40 Brix 時(shí)是葡萄汁的最佳濃縮度。

3 結(jié)論

研究了無(wú)核白葡萄干復(fù)水工藝和酶解工藝的單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)。以理化指標(biāo)為主要評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定無(wú)核白葡萄汁品質(zhì)，研究葡萄汁濃縮工藝時(shí)加以感官評(píng)定。正交優(yōu)化研究最終得出最佳復(fù)水條件為料液比1∶3，復(fù)水溫度50 ℃，復(fù)水時(shí)間4 h ，在此條件下進(jìn)行酶解，得出最佳酶解時(shí)間60 min，最佳酶解溫度40 ℃，酶解最佳pH 值3，過(guò)濾澄清后的葡萄汁最佳濃縮溫度80 ℃，將其濃縮至可溶性固形物含量為40 Brix 時(shí)得到無(wú)核白葡萄濃縮汁，在此條件下得到的無(wú)核白葡萄濃縮汁的品質(zhì)最佳，色澤清亮呈淡黃色，無(wú)懸浮物，具有葡萄的特有清香，口感良好。