張建峰 ，高鵬龍，阮紫靈，張潔婧，朱學(xué)軍*

1. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院（長(zhǎng)春 130118）；2. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)生物反應(yīng)器與藥物開發(fā)教育部工程研究中心（長(zhǎng)春 130118）

紅花籽油（Safflower seed oil）是從我國(guó)傳統(tǒng)中藥紅花的種子中經(jīng)壓榨法或浸出法制取的油脂，是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值都很高的植物油品。我國(guó)紅花種籽資源豐富，紅花種植量占世界總量80%[1]。紅花籽油富含亞油酸，其含量高達(dá)73%～85%[2]，還含有豐富的高滲透性天然維生素E和甾醇類營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，具有美容養(yǎng)顏、延緩衰老的作用[3]。有研究表明，長(zhǎng)期食用優(yōu)質(zhì)紅花籽油有增強(qiáng)體質(zhì)、降低血壓、間接恢復(fù)神經(jīng)功能、清除血管中膽固醇、降低心血管疾病的發(fā)病率和良好的治療動(dòng)脈粥樣硬化[4]的效果。紅花籽油因具有其他食用油不可替代的優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)際上大受消費(fèi)者青睞。

我國(guó)植物油脂傳統(tǒng)制取工藝有熱榨法和浸提法。熱榨法是指壓榨溫度在110 ℃以上借助機(jī)械力來(lái)破壞油料細(xì)胞制取油脂的方法。王志軍等[5]通過熱榨法制取的紅花籽油出油率在20.56%（粗脂肪含量31.93%）。但熱榨法制取的毛油不僅品質(zhì)較低且籽粕蛋白質(zhì)變性嚴(yán)重，這是因?yàn)樵诟邷貕赫サ倪^程中蛋白質(zhì)過度膨化變性，出油率提升的同時(shí)又使油中溶解了更多的雜質(zhì)，增加了后續(xù)精煉的難度[6]。使用浸提法制取紅花籽油具有出油率高、成本低等優(yōu)勢(shì)。呂凱波等[7]用超聲輔助石油醚浸提紅花籽油，得到紅花籽油的最優(yōu)提取率為27.8%。但浸提法制取的毛油存在溶劑殘留等安全隱患，殘留的溶劑會(huì)對(duì)人的肝臟等器官造成損傷。使用超臨界CO2流體萃取工藝制取紅花籽油，可以有效解決油中溶劑殘留的問題。Ayas等[8]使用超臨界CO2流體萃取紅花籽油，最佳產(chǎn)油率為39.42%（粗脂肪含量40.0%），但由于設(shè)備投資較大等原因此法不適用于我國(guó)食用油脂加工行業(yè)的現(xiàn)狀。冷榨法制取油脂是指在低于70 ℃的溫度下借助機(jī)械的壓力破壞油料細(xì)胞，讓油脂從油料中流出制取油的工藝[9]。冷榨法制取油脂的出油率較低，但油脂在低溫壓榨的過程中各種天然營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)得以保留。近些年隨著人們對(duì)食品安全的關(guān)注度逐年升高，人們更加青睞于食用天然綠色的食品，所以國(guó)內(nèi)外對(duì)冷榨法制取各種天然植物油脂的研究也逐漸增多，如冷榨法制取葡萄籽油[10]、山核桃油[11]等，而通過冷榨法制取紅花籽油未見報(bào)道。故試驗(yàn)采用冷榨法制取紅花籽油，并利用Design-Expert 8.06統(tǒng)計(jì)分析軟件優(yōu)化其工藝參數(shù)，為生產(chǎn)高品質(zhì)紅花籽油的工藝提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紅花籽，安國(guó)市芳草佳商貿(mào)有限公司，粗脂肪含量24.0%。

WD-1型剝殼機(jī)，河南伍德機(jī)械設(shè)備有限公司；CZR-200型榨油機(jī)，廣州萬(wàn)彪通用設(shè)備有限公司；101-2 AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；SHB-B 95循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；JA 50002電子天平，上海舜恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 紅花籽油冷榨工藝流程

紅花籽→清理除雜→預(yù)處理→冷榨→紅花籽毛油→抽濾→紅花籽油

1.2.2 冷榨法制取紅花籽油

準(zhǔn)確稱取300 g紅花籽，不經(jīng)炒制直接冷榨制取紅花籽油，對(duì)所得毛油抽濾除去雜質(zhì)，得到澄清冷榨紅花籽油。試驗(yàn)平行3次取平均值。

1.2.3 響應(yīng)面設(shè)計(jì)

選取紅花籽的含殼率、含水率、入料溫度、榨膛空體積減少量對(duì)紅花籽冷榨出油率影響較大的因素，探究各單因素對(duì)紅花籽油出油率的影響。參考單因素試驗(yàn)結(jié)果，以紅花籽的含水率、入料溫度、榨膛空余體積減少量為變量，紅花籽冷榨出油率為響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)原理設(shè)計(jì)此次試驗(yàn)，優(yōu)化冷榨法制取紅花籽油的工藝，其因素水平見表1。

表1 因素水平編碼表

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)使用SPSS 20.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 含殼率對(duì)紅花籽出油率的影響

使用剝殼機(jī)將紅花籽殼仁分離，再將紅花籽的殼和仁以不同比例混合進(jìn)行冷榨，冷榨出油情況如圖1。從圖1可看出，含殼率在51%時(shí)冷榨紅花籽出油率最大為16.84%。使用剝殼機(jī)對(duì)紅花籽進(jìn)行剝殼處理，將紅花籽的殼和仁以不同比例混合后再進(jìn)行冷榨處理，此時(shí)進(jìn)料量相同但用所紅花籽仁的質(zhì)量不同，為合理優(yōu)化工藝，將結(jié)果換算成相同紅花籽仁用料時(shí)的狀態(tài)。紅花籽含殼率在51%之前隨著物料中紅花籽殼含量增加，紅花籽冷榨出油率也增加，原因是在油料壓榨的過程中一定的含殼量可以在壓榨時(shí)給予油料適當(dāng)?shù)膲毫?，含殼率較低，壓榨時(shí)榨膛內(nèi)壓力不足，無(wú)法將油料細(xì)胞內(nèi)的油脂壓出，所以出油率也低；含殼率過高，榨膛內(nèi)壓力過高，阻礙了油脂正常流出，且過多的殼吸收了一部分油，導(dǎo)致出油率快速下降?；旌蠚と屎蠹t花籽的含殼率在51%時(shí)冷榨紅花籽出油率有最大值為16.84%，而含殼率51%也是這批紅花籽的自然含殼率。通過對(duì)整粒紅花籽（含殼率51%）進(jìn)行冷榨，其出油率為17.44%，發(fā)現(xiàn)整粒紅花籽冷榨出油率稍高于殼仁混合后含殼率51%時(shí)的冷榨出油率，故剝殼處理不適用于紅花籽冷榨工藝。

圖1 含殼率對(duì)紅花籽出油率的影響

2.1.2 含水率對(duì)紅花籽出油率的影響

從圖2可看出，當(dāng)紅花籽的含水率為3.0%時(shí)，紅花籽冷榨出油率最大為18.43%。由文獻(xiàn)[12]可知，紅花籽在壓榨的過程中，其含水率會(huì)對(duì)物料的導(dǎo)熱性和可塑性產(chǎn)生一定的影響。紅花籽的含水率在一定范圍內(nèi)增大時(shí)，紅花籽的可塑性隨之增加，出油率也升高。紅花籽的含水率在3%時(shí)冷榨出油率最高，繼續(xù)增大紅花籽中的水分含量，出油率反而下降，其原因是物料中水分含量過高，降低了紅花籽在壓榨過程中的形變，阻礙了油脂正常流出，導(dǎo)致冷榨紅花籽出油率降低。

圖2 含水率對(duì)紅花籽出油率的影響

2.1.3 入料溫度對(duì)紅花籽出油率的影響

從圖3可看出，入料溫度在40 ℃時(shí)冷榨紅花籽出油率最大為18.85%。入料溫度在40 ℃之前，紅花籽的出油率隨著入料溫度的升高而增大；40 ℃之后，冷榨紅花籽出油率隨著料溫的升高有下降的趨勢(shì)。其原因是入料溫度的變化影響了紅花籽在壓榨過程中的可塑性，溫度過低則會(huì)導(dǎo)致油料在壓榨時(shí)結(jié)合度降低，不利于油脂從油料細(xì)胞中流出，從而降低冷榨紅花籽出油率。隨著入料溫度的升高，紅花籽的可塑性增大，出油率也隨之提高，但是入料溫度過高會(huì)導(dǎo)致植物細(xì)胞中的各種雜質(zhì)更多地溶解在油脂中，且油脂會(huì)在高溫壓榨的過程中產(chǎn)生有害物質(zhì)，既降低了油脂的品質(zhì)又增加了后續(xù)精煉的難度[13]。

圖3 入料溫度對(duì)紅花籽出油率的影響

2.1.4 榨膛空余體積減少量對(duì)紅花籽出油率的影響

由圖4可看出，榨膛的空余體積減少量在1.25 cm3時(shí)，冷榨紅花籽出油率最大為18.79%。通過增加榨油機(jī)配套的墊片以減少榨油機(jī)榨膛的空余體積[14]，提高榨膛內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)出粕的薄厚程度，進(jìn)而影響紅花籽冷榨的出油率。冷榨紅花籽的出油率隨著榨膛空余體積的減少呈先增后降的趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著榨膛空余體積減少，榨膛內(nèi)的壓力逐漸增大，紅花籽在榨膛內(nèi)塑性變形的程度也增大，冷榨紅花籽的出油率也隨之增高。榨膛的空余體積減少量在1.25 cm3時(shí)冷榨紅花籽出油率達(dá)到最大。繼續(xù)減少榨膛空余體積，紅花籽在榨膛內(nèi)一瞬間承受過高的壓力，導(dǎo)致出油通道的封閉，降低了冷榨紅花籽的出油率。

圖4 空余體積減少量對(duì)紅花籽出油率的影響

2.2 響應(yīng)面回歸顯著性分析

試驗(yàn)結(jié)果見表2。經(jīng)響應(yīng)面軟件分析后得到紅花籽冷榨出油的回歸方程為：Y=4.703 81+1.368 87×A+0.102 91×B+17.695×C+0.003 937×AB-0.295 0×AC+0.010 5×BC-0.201 69×A2-0.001 654×B2-6.828×C2。

由表3可知，該模型的p＜0.000 1，說明該模型擬合性能良好，該方法可靠。虛擬項(xiàng)不顯著p=0.082 3（p＞0.05），說明通過二次回歸得到的方程與實(shí)際擬合中非正常誤差所占比例較小。模型的R2=0.992 4，說明響應(yīng)值變化的99.24%與選擇的變量相關(guān)，校正系數(shù)R2Adj=0.982 6，表明此回歸方程可以表示響應(yīng)值變化具有可行性。其中紅花籽含水率二次項(xiàng)（A2）、入料溫度二次項(xiàng)（B2）和榨膛空余體積響應(yīng)值變化減少量二次項(xiàng)（C2）對(duì)響應(yīng)值影響極顯著（p＜0.001），含水率和入料溫度交互項(xiàng)（AB）與含水率和榨膛空余體積減少量交互項(xiàng)（AC）對(duì)響應(yīng)值影響顯著（p＜0.05）。根據(jù)F值可以看出它們對(duì)冷榨的影響強(qiáng)弱[15]：含水率＞空腔體積減少量＞入料溫度。

表2 紅花籽油冷榨提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 響應(yīng)面回歸方差分析表

2.3 響應(yīng)面回歸分析及最優(yōu)條件的確定

圖5是利用Design Expert 8.06繪制交互顯著項(xiàng)AB、AC和BC的等高線圖和交互作用曲面圖，等高線圖呈橢圓形表示兩者交互顯著[16]。根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果，優(yōu)化后工藝條件為：含水率2.84%，入料溫度38.51℃，榨膛空余體積減少量1.26 cm3。此時(shí)的理論出油率為19.81%。根據(jù)實(shí)際情況得到冷榨紅花籽油最優(yōu)工藝為：含水率2.8%，入料溫度39 ℃，榨膛空余體積減少量1.25 cm3。為驗(yàn)證響應(yīng)面結(jié)果的可靠性，在此條件下進(jìn)行了3次平行試驗(yàn)，其平均值為19.73%，與理論值基本一致，說明通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化的冷榨法提取紅花籽油的條件具有一定的實(shí)用價(jià)值。

圖5 各因素之間對(duì)紅花籽出油率影響的響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果圖

3 結(jié)論

1) 單因素試驗(yàn)結(jié)果：未脫殼紅花籽的出油率要高于脫殼紅花籽，當(dāng)紅花籽含水率為3.0%，入料溫度為40 ℃，榨膛空余體積減少量在1.25 cm3時(shí)，出油率為最優(yōu)值。

2) 通過方差分析可知各因素對(duì)紅花籽油出油率影響的顯著程度為：含水率＞空余體積減少量＞入料溫度。

3) 利用Design-Expert 8.06統(tǒng)計(jì)分析軟件，結(jié)合實(shí)際情況得到最優(yōu)冷榨工藝條件：含水率2.8%，入料溫度39 ℃，榨膛空余體積減少量1.25 cm3。在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，得到實(shí)際出油率為19.73%，與理論出油率19.81%結(jié)果相近，說明該冷榨紅花籽工藝模型可靠，具有一定實(shí)際指導(dǎo)作用。