(通遼職業(yè)學(xué)院,內(nèi)蒙古 通遼 028000)
酰肼類(lèi)化合物是有機(jī)物質(zhì)在合成過(guò)程中不可缺少的重要結(jié)構(gòu)之一,擁有獨(dú)特的生物活性?xún)?yōu)勢(shì),本質(zhì)上屬于的氮雜原子化合物,可根據(jù)實(shí)際情況提供氧原子和氮院子,進(jìn)而和其他的金屬離子之間形成緊密的聯(lián)系,構(gòu)成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。通過(guò)對(duì)酰肼類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)同時(shí)進(jìn)行觀察,可以發(fā)現(xiàn)其中存在CONN,這樣就可以使酰肼類(lèi)化合物呈現(xiàn)出類(lèi)似于立體化學(xué)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),使酰肼類(lèi)化合物也可以被使用在有機(jī)分子合成過(guò)程中,可以作為合成前體,或者也可作為中間體??寡谆钚砸彩酋k骂?lèi)化合物的優(yōu)勢(shì)之一,能夠擴(kuò)大酰肼類(lèi)化合物的應(yīng)用范圍,因此,為了分析酰肼類(lèi)化合物所在結(jié)構(gòu)和抗炎活性方面的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),本文合成了一種酰肼類(lèi)化合物,同時(shí)也進(jìn)行了抗炎活性檢測(cè)。
所需要的儀器包括元素分析儀器、核磁共振儀器、紅外光譜分析儀器、可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)以及數(shù)字熔點(diǎn)儀。實(shí)驗(yàn)試劑包括 C8H8O3、CH2Cl2、CH3OH、濃鹽酸試劑、水合肼試劑、無(wú)水AlCl3以及C4H2O3,上述試劑在應(yīng)用之前均未經(jīng)過(guò)任何處理。
首先需要制備水楊酰肼,制備完畢后選擇15.2g的C8H8O3,將C8H8O3放入到圓底燒瓶之中,燒瓶的容量為100ml,對(duì)其進(jìn)行攪拌之后加入濃度為85%,含量為10g的水合肼,同時(shí)加入20ml的CH3OH,對(duì)其實(shí)施加熱處理[1]。反應(yīng)結(jié)束后放置在溫度為0攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行冷卻,當(dāng)有顏色為白色、形狀為針狀的晶體出現(xiàn)之后進(jìn)行水洗,記錄最終得出的固體,顏色白色,重量為12.5g,最后產(chǎn)物的產(chǎn)率為81%。
選擇C4H2O3放入到圓底燒瓶之中,燒瓶容量250ml,放入量為4.9g,之后加入CH2Cl2、無(wú)水AlCl3,加入量分別為100ml和16.67g[2]。在0攝氏度的環(huán)境下攪拌,加入苯滴,反應(yīng)時(shí)間為5h,反應(yīng)完畢放入經(jīng)過(guò)處理的濃度為33%的鹽酸之中。之后對(duì)混合物進(jìn)行分離,使用飽和狀態(tài)的NaHCO3對(duì)其實(shí)施洗滌,以此來(lái)達(dá)到去掉其中鋁離子的效果。之后利用濃鹽酸對(duì)其進(jìn)行調(diào)節(jié),當(dāng)酸堿值達(dá)到2時(shí)利用熱水進(jìn)行洗滌,在經(jīng)過(guò)烘干之后得出3-苯甲酰丙烯酸,最后產(chǎn)物的產(chǎn)率為86%。
選擇3.52g3-苯甲酰丙烯酸、50mlCH2Cl2、2滴DMF、2.38gSOCl2,將其混合之后進(jìn)行3h的回流反應(yīng),等到冷卻之后放入到水楊酰肼溶液之中,并增加溫度,當(dāng)溫度達(dá)到28攝氏度后繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為6h。反應(yīng)完畢提取粗產(chǎn)物,利用水和飽和狀態(tài)的NaHCO3對(duì)其實(shí)施洗滌,之后使用C2H6O,得出N-(3-苯甲酰丙烯?;?水楊酰肼,最后產(chǎn)物的產(chǎn)率為71.4%[3]。
檢測(cè)方法為的爪掌腫脹法,γ-卡拉膠屬于本次活性檢測(cè)中的引發(fā)劑,二氟尼柳屬于本次研究中的參照物品,甲基纖維素屬于本次活性檢測(cè)中的空白對(duì)照組。共選擇21只小白鼠作為研究對(duì)象,每七只小白鼠為一組,體重在20g到25g之間,小白鼠經(jīng)過(guò)48h后對(duì)環(huán)境會(huì)產(chǎn)生一定的適應(yīng)性,在進(jìn)行測(cè)試的時(shí)候要求小白鼠只喝水,對(duì)小白鼠以灌胃的方式進(jìn)行給藥,并在右方的后掌處向其注射一定量的γ-卡拉膠鹽水溶液,當(dāng)過(guò)去4h之后測(cè)量其左后掌以及右后掌分別腫脹了多少幅度[4]。
此次化合物的合成將 C8H8O3以及水合肼作為最基礎(chǔ)的原料,并以此為基礎(chǔ)合成了水楊酰肼,在此之后水楊酰肼和中間體產(chǎn)生了反應(yīng),最終合成了酰肼類(lèi)化合物,即N-(3-苯甲酰丙烯?;?水楊酰肼。在這一過(guò)程中必須要注意保證無(wú)水狀態(tài),否則會(huì)影響到反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行,不僅會(huì)降低產(chǎn)量,還會(huì)給反應(yīng)的開(kāi)展和進(jìn)行造成不利影響,或者導(dǎo)致化合物合成失敗。為了保證產(chǎn)率可以明顯提升,需要把化合物體系在經(jīng)歷過(guò)減壓蒸餾處理后所產(chǎn)生的固體狀態(tài)的剩余物進(jìn)行提取,并將其應(yīng)用在之后的反應(yīng)過(guò)程中。
利用T檢驗(yàn)的方法對(duì)抗炎活性檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,可以發(fā)現(xiàn)和對(duì)照組之間有較大的差異,對(duì)照組、參照組和樣品組的小白鼠右腿和左腿腫脹程度的值分別為0.048cm、0.033cm、0.024cm,抗炎活性分別為0%、31.3%和50%,化合物抗炎活性水平較高[5]。
酰肼類(lèi)化合物的應(yīng)用可以起到消殺螨蟲(chóng)、除草、抑菌以及抗炎等多種效果,甚至還可以對(duì)植物的生長(zhǎng)情況進(jìn)行調(diào)節(jié),在市場(chǎng)上有極其廣闊的發(fā)展前景。因此,需要對(duì)酰肼類(lèi)化合物對(duì)生活活性進(jìn)行具體分析,并歸納出其存在的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì),以此來(lái)推進(jìn)相關(guān)領(lǐng)域產(chǎn)品的不斷研發(fā)。本次實(shí)驗(yàn)中利用傅克?;磻?yīng)以及二氯亞砜反應(yīng)得出了一個(gè)中間體,并將水楊酸甲酯以及水合肼作為化合物合成的基礎(chǔ)原料,將三者結(jié)合后最終得出了一種酰肼類(lèi)化合物,對(duì)合成的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)之后,發(fā)現(xiàn)其具有較高的抗炎活性,可以對(duì)該化合物展開(kāi)深入的研究。