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        液相色譜法同時(shí)檢測(cè)肉制品中4種食品添加劑

        2019-12-27 02:54:24厲建軍王迎迎侯世松朱希敏曹福紅
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年23期
        關(guān)鍵詞:糖精鈉山梨酸乙酸銨

        厲建軍,王迎迎,侯世松,朱希敏,曹福紅

        (煙臺(tái)喜旺肉類食品有限公司,山東煙臺(tái) 264000)

        肉制品中主要含有蛋白質(zhì)、脂肪和少量碳水化合物,同時(shí)還含有少量維生素和無機(jī)鹽等,營(yíng)養(yǎng)十分豐富,通常在適宜的情況下蛋白質(zhì)會(huì)被微生物污染而發(fā)生變質(zhì)[1];脂肪也會(huì)因?yàn)楸谎趸晃⑸锓纸猓瑥亩鴮?dǎo)致腐敗變質(zhì);人們?cè)诔D甑慕?jīng)驗(yàn)和知識(shí)的積累中找到了很多防止變質(zhì)的方法,如低溫冷藏、隔絕空氣[2]、降低水活度、調(diào)節(jié)pH值[3]等方法來殺菌或抑菌。在生產(chǎn)加工過程中,企業(yè)通常采用添加山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸等防腐劑,來達(dá)到保鮮和防腐的目的,通過添加苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸等防腐劑進(jìn)行防腐保鮮。但是,有些不法商販為牟取暴利,存在濫用食品添加劑或者超范圍超標(biāo)準(zhǔn)使用添加劑等問題,其中最為普遍的是濫用防腐劑和甜味劑。長(zhǎng)期食用過量防腐劑和甜味劑等食品添加劑會(huì)嚴(yán)重?fù)p害肝腎功能,影響身體健康。因此,建立一種快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)肉制品中防腐劑和甜味劑等食品添加劑的方法尤為重要。

        當(dāng)前對(duì)防腐劑(苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸)和甜味劑(糖精鈉)的測(cè)定方法主要采用GB 5009.28和GB 5009.121這2種。對(duì)1份樣品同時(shí)檢測(cè)防腐劑和甜味劑時(shí),需要分開檢測(cè),這樣就存在檢測(cè)效率低下等突出問題。為提高檢測(cè)效率,滿足高效、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)需求,采用高效液相色譜法(High performance liquid chromatography,HPLC) 同時(shí)檢測(cè)肉制品中常見甜味劑和防腐劑的方法進(jìn)行了研究,可同時(shí)檢測(cè)苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸等4種常見甜味劑和防腐劑[4]。該方法操作簡(jiǎn)便,可實(shí)現(xiàn)同時(shí)檢測(cè),是一種快速、高效、準(zhǔn)確度高的方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        Waters 2695型高效液相色譜儀,配Waters 2998 PDA檢測(cè)器;DS-8510型超聲波發(fā)生器,上海生析超聲儀器有限公司產(chǎn)品;離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn)品。

        甲醇(HPLC),F(xiàn)isher公司提供;乙酸銨(HPLC),天津科密歐化學(xué)試劑有限公司提供;亞鐵氰化鉀(分析純)、乙酸鋅(分析純),天津福晨有限公司提供;娃哈哈水,杭州娃哈哈公司提供;苯甲酸(1.00 mg/mL)、脫氫乙酸 (1.00 mg/mL)、山梨酸(1.00 mg/mL)、糖精鈉(1.00 mg/mL),中國計(jì)量科學(xué)研究院提供。

        1.2 方法

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱:XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱溫35℃,流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量20 μL,檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm,流動(dòng)相比例[5]:甲醇∶0.2 mmol/L乙酸銨溶液=3∶97,流速1.0 mL/min,等度洗脫。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和工作溶液配制

        苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100 mg/L):分別準(zhǔn)確量取5 mL質(zhì)量濃度為1 000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用娃哈哈水定容至50.0 mL。0~7℃儲(chǔ)存,有效期6個(gè)月。

        苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0 mL,娃哈哈水定容至10 mL,配制成質(zhì)量濃度分別為0,1.00,5.00, 10.0,20.0,50.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。

        1.2.3 樣品前處理[5]

        稱取1 g(精確到0.001 g) 樣品于50 mL具塞離心管中,加水約25 mL,渦旋均勻,于50℃水浴超聲處理20 min,冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)、乙酸鋅溶液(220 g/L) 各2 mL,混勻,以轉(zhuǎn)速8 000 r/min離心5 min,將水相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,于殘?jiān)屑铀?0 mL,渦旋混勻后超聲5 min,以轉(zhuǎn)速8 000 r/min離心5 min,將水相轉(zhuǎn)移至同一支100 mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液,過0.22 μm濾膜后待上機(jī)測(cè)試。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜柱的條件優(yōu)化

        當(dāng)色譜條件為XDB-C18型(4.6 mm×250 mm×5 μm),流動(dòng)相:0.2 mmol/L乙酸銨 - 甲醇 (97∶3)等梯度,柱溫35℃,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量20 μL,檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm時(shí),4種目標(biāo)化合物均能有效分離,但總分析時(shí)間較長(zhǎng),研究發(fā)現(xiàn),乙酸銨溶液pH值對(duì)目標(biāo)物的分離時(shí)間影響顯著,通過向乙酸銨溶液中加入乙酸降低pH值,能顯著減少總分析時(shí)間[6]。當(dāng)乙酸銨pH值為7.8~8.0時(shí),4種目標(biāo)化合物能在15 min內(nèi)進(jìn)行有效分離。

        4種防腐劑和甜味劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖見圖1。

        圖1 4種防腐劑和甜味劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限[7]

        將1 000 mg/L的各種添加劑單標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋配制成質(zhì)量濃度為1.0,2.0,5.0,7.0,10.0 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)各峰面積(Y)對(duì)質(zhì)量濃度(X,mg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程。

        4種添加劑的回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限(信噪比S/N=3) 見表1。

        結(jié)果表明,在0.01~10.00 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi),各添加劑的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R)不小于0.999 5,檢出限為0.000 8~0.001 8 g/kg。

        表1 4種添加劑的回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限

        2.3 回收率及精密度試驗(yàn)

        以陰性控制樣品為測(cè)試樣品,苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸及糖精鈉用量水平分別為0.01,0.04,0.075 g/kg,每個(gè)水平在相同試驗(yàn)條件下做6個(gè)平行樣,計(jì)算回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        4種添加劑樣品加標(biāo)回收率見表2。

        2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

        表2 4種添加劑樣品加標(biāo)回收率 /%

        取陰性控制樣品6份,苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸及糖精鈉用量水平均為0.04 g/kg,按1.2.3前處理方法處理,樣品中所測(cè)4種化合物的峰面積的RSD為3.6%~5.3%。

        3 結(jié)論

        建立了液相色譜法同時(shí)測(cè)定肉制品中常見的3種防腐劑和1種甜味劑的檢測(cè)方法,確定了色譜條件。該方法測(cè)定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸在線性范圍1.0~10.0 mg/L,定量限分別為0.001 8,0.001 1,0.000 5,0.000 8 g/kg,回收率為 85.5%~101.0%。通過試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足肉制品中多種添加劑快速分離檢測(cè)要求,具有較高的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景。

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