趙倩倩 孫亮 安小亮

摘 要：蔬菜水果在種植過(guò)程中，離不開各種不同類型的農(nóng)藥，農(nóng)藥雖然可以提高質(zhì)量和產(chǎn)量，但是如果殘留量比較大，那么很有可能會(huì)直接威脅到人們的身體健康。因此，本文針對(duì)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的優(yōu)化進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥殘留的有效控制。

關(guān)鍵詞：蔬菜水果;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)方法;優(yōu)化措施

農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，對(duì)農(nóng)戶自身的利益增長(zhǎng)而言，具有非常重要的影響和作用。尤其是近年來(lái)人們對(duì)蔬菜水果的需求量一直在不斷增加，在對(duì)蔬菜水果進(jìn)行種植的時(shí)候，不可避免的會(huì)使用大量的農(nóng)藥。農(nóng)藥對(duì)于蔬菜水果等農(nóng)產(chǎn)品而言，可以被看作是一把“雙刃劍”，雖然對(duì)蔬菜水果產(chǎn)量、質(zhì)量提升具有非常重要的作用，但是由于農(nóng)藥本身具有一定的化學(xué)性質(zhì)，如果使用不當(dāng)，很有可能會(huì)出現(xiàn)反作用。如果在農(nóng)藥使用過(guò)程中，農(nóng)藥自身的殘留量超過(guò)了基本的標(biāo)準(zhǔn)和要求，那么很有可能會(huì)直接威脅到人們的身體健康。

一、GC/ECD檢測(cè)基礎(chǔ)與條件

在與現(xiàn)階段蔬菜水果農(nóng)藥檢測(cè)現(xiàn)狀進(jìn)行結(jié)合分析的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)在蔬菜水果農(nóng)藥檢測(cè)過(guò)程中可以使用的方法比較多。本文在對(duì)其進(jìn)行分析和研究時(shí)，主要選擇利用的方法就是氣相色譜法。這種方式在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，其主要是通過(guò)氣體作為載氣的一種具有色層分離分析的方式。

1.檢測(cè)儀器與試劑。在檢測(cè)過(guò)程中，為了保證檢測(cè)過(guò)程的有序開展，同時(shí)也為了保證檢測(cè)工作可以真正有效的落實(shí)到實(shí)處，為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性提供保障。在檢測(cè)時(shí)，選擇布魯克公司的氣相色譜儀，同時(shí)與ECD檢測(cè)器結(jié)合使用。與此同時(shí)，還會(huì)涉及到其他的儀器設(shè)備，比如勻漿機(jī)、高速離心機(jī)等。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選取的標(biāo)準(zhǔn)品為100ug/ml百菌清、聯(lián)苯菊酯。

2.檢測(cè)材料提取與凈化。對(duì)蔬菜水果當(dāng)中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，通常情況下要結(jié)合實(shí)際情況，同時(shí)還要積極采取有針對(duì)性的措施，實(shí)現(xiàn)對(duì)蔬菜水果質(zhì)量的有效保證。在具體操作過(guò)程中，可以直接將白菜、黃瓜、蘋果等這些可以在農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)購(gòu)買的蔬菜水果表面用潔凈的毛巾擦拭干凈，從中選取可食用的部分，通過(guò)粉碎機(jī)對(duì)其進(jìn)行粉碎處理。在這一基礎(chǔ)上，可以結(jié)合實(shí)際要求，直接將其制作成可以待檢測(cè)的樣品。在具體操作過(guò)程中，要分別稱量10.00g樣品于100mL的離心管當(dāng)中，分別在其中添加各種不同質(zhì)量濃度的百菌清、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，在此時(shí)，還要在其中添加20mL的乙腈，高速勻漿2min后，直接在其中放入4gNaCl，通過(guò)渦旋儀器來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)其渦旋操作。通常情況下，在3000r/min離心3min之后，就會(huì)取上清液10ml，將其直接放置在潔凈的離心管當(dāng)中，這樣可以對(duì)其進(jìn)行氮吹處理，一直到近干為止。緊接著在其中還要加入2ml比例是95：5的二氯甲烷-甲醇混合液，最后等待凈化處理就可以。除此之外，還要在其中加入4mL體積比是95：5的二氯甲烷-甲醇混合液來(lái)進(jìn)行凈化處理。在整個(gè)處理過(guò)程中，可以直接將混合液預(yù)淋洗凈化柱，同時(shí)在溶液一直到達(dá)柱吸附層表面的時(shí)候，可以直接將其加入到待凈化處理的溶液當(dāng)中。此時(shí)，可以直接利用10mL的離心管將各種不同的洗脫液進(jìn)行收集，同時(shí)還可以將其直接加入到混合液洗滌離心管當(dāng)中，同時(shí)還要保證離心管內(nèi)部本身具有非常良好的潔凈度。緊接著還要對(duì)其進(jìn)行凈化柱的淋洗操作，同時(shí)還要對(duì)洗脫液進(jìn)行收集，反復(fù)重復(fù)2次就可以。一直到凈化液近干的時(shí)候，直接加入正己烷定容到5mL為止，等待檢測(cè)。

二、GC/ECD優(yōu)化分析

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的構(gòu)建和利用。眾所周知，近年來(lái)人們的日常生活質(zhì)量和水平有所提升，對(duì)自己的飲食要求越來(lái)越高，尤其是在蔬菜水果方面提出的安全要求越來(lái)越高。在對(duì)蔬菜水果進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)的時(shí)候，為了保證整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的有效性，同時(shí)還要為了保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，在基質(zhì)相同的前提下進(jìn)行測(cè)定。通常情況下，每一個(gè)質(zhì)量濃度在檢測(cè)過(guò)程中，要反復(fù)重復(fù)5次左右。在這種背景下，要結(jié)合實(shí)際要求，直接將質(zhì)量濃度作為其中必不可少的重要橫坐標(biāo)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，這樣做的根本目的是為了在實(shí)踐中可以直接將農(nóng)藥的峰面積看作是縱坐標(biāo)。有了橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)之后，就可以在實(shí)踐中制作成標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線在其中科學(xué)合理的利用，可以從中獲取到各個(gè)目標(biāo)化合物的線性回歸方程，同時(shí)還可以從中獲取到相對(duì)應(yīng)的系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

在與實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合分析之后，發(fā)現(xiàn)在實(shí)踐中這兩種農(nóng)藥在0.005至0.2ug/mL的范圍之內(nèi)呈現(xiàn)出比較良好的線性關(guān)系，同時(shí)線性系數(shù)在其中大于0.99。在這種背景下，在3倍S/N的基礎(chǔ)上，可以對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行確定，同時(shí)還可以在10倍的S/N基礎(chǔ)上，對(duì)定量限進(jìn)行確定，這樣做的根本目的是為了在實(shí)踐中盡可能滿足檢測(cè)過(guò)程中的實(shí)際要求。

2.樣品凈化方法優(yōu)化。通過(guò)農(nóng)藥檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的深入分析和研究，發(fā)現(xiàn)在當(dāng)前農(nóng)藥殘留的測(cè)定仍然停留在前期的凈化處理過(guò)程中，這樣很難保證最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在這種背景下，要想從根本上促使農(nóng)藥殘留檢測(cè)可以得到有效落實(shí)，可以利用SPE柱凈化、或者是利用PSA/C18吸附劑凈化，這樣可以達(dá)到良好的凈化效果。這樣做的根本目的是由于GC/ECD技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，其在農(nóng)藥檢測(cè)過(guò)程中，由于與其相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器在應(yīng)用時(shí)的靈敏度比較高，所以很容易就會(huì)受到其他物質(zhì)的影響。由此可以看出，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)樣品在凈化方面提出的要求非常高。除此之外，在具體操作過(guò)程中，還可以通過(guò)Florisil-SPE凈化小柱、PSA凈化劑等這些凈化措施在其中科學(xué)合理的利用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的凈化優(yōu)化處理。通過(guò)對(duì)整個(gè)凈化處理結(jié)果的對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)Florisil-SPE在其中的整體應(yīng)用效果普遍比較良好，受到了人們的廣泛關(guān)注和重視。這種方法在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，與現(xiàn)階段的比較常見的一些方法相比，其自身無(wú)論是在凈化能力方面或者是在回收率方面的結(jié)果都比較顯著。

在這3種不同的樣品當(dāng)中添加質(zhì)量濃度是0.09、0.17、0.81mg/kg的百菌清、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，與此同時(shí)，在與實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合分析的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)每一個(gè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度可以將其劃分為3個(gè)水平，同時(shí)每一個(gè)水平都必須要檢測(cè)5次，這樣做的根本目的是為了保證最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在經(jīng)過(guò)詳細(xì)的檢測(cè)和分析之后，發(fā)現(xiàn)這2種農(nóng)藥在檢測(cè)過(guò)程中，其自身的平均加標(biāo)回收率的范圍要求，與殘留標(biāo)準(zhǔn)提出的基本要求之間可以達(dá)成一致，由此可以看出，在實(shí)踐中利用這種凈化方法的效果非常明顯。

三、結(jié)語(yǔ)

本文在針對(duì)蔬菜水果殘留農(nóng)藥檢測(cè)情況進(jìn)行分析和研究的時(shí)候，其根本目的就是為了從根本上保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，同時(shí)還要盡可能降低蔬菜水果當(dāng)中的農(nóng)藥殘留量，這樣可以保證人們的食用健康。在檢測(cè)過(guò)程中，主要是將黃瓜、白菜以及蘋果這3種樣品的農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè)，將氣相色譜法合理的應(yīng)用其中，這樣不僅有利于實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥殘留的有效檢測(cè)，而且還可以提出有針對(duì)性的優(yōu)化措施。在保證檢測(cè)結(jié)果具有準(zhǔn)確性和有效性的基礎(chǔ)上，可以為人們的食用健康提供保障。

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