李敏 馮志強(qiáng)

摘要：從術(shù)語定義、適用范圍、方法檢出限和測(cè)定下限、試劑和材料、樣品保存、試樣制備六個(gè)方面對(duì)紅外分光光度法測(cè)水中石油和動(dòng)植物油新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了比較論述，并對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了比較驗(yàn)證。結(jié)果表明水樣中油類濃度在 0.100mg/L 以下時(shí)，以新標(biāo)準(zhǔn)中四氯乙烯為試劑配制的樣品，其測(cè)定值的精密度和準(zhǔn)確度均明顯劣于四氯化碳;但當(dāng)濃度大于0.100mg/L時(shí)，二者的準(zhǔn)確度及精密度無明顯差異，因此，在測(cè)定含油類濃度較高的生活污水和工業(yè)廢水時(shí)，四氯乙烯作為萃取劑對(duì)四氯化碳有較好的取代性。

關(guān)鍵詞：紅外分光光度法;石油類;動(dòng)植物油;標(biāo)準(zhǔn);比較

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）09-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.09.108

Comparison of new and old standards for determination of petroleum oils and animal and vegetable oils of water

Li Min，F(xiàn)eng Zhiqiang

（Taiyuan City Drainage Monitoring Station，Taiyuan Shanxi 030012，China）

Abstract：This paper mainly discussed the new and old standards of petroleum oils and animal and vegetable oils in infrared water from six aspects： term definition， scope of application， method detection limit and lower limit of determination， reagents and materials， sample preservation and sample preparation. The accuracy and precision experiments of different concentrations of reference materials were compared and verified. The results showed that when the oil concentration in the water sample was below 0.100 mg/l， the precision and accuracy of the measured values of the samples prepared with the new standard tetrachloroethylene as reagents are significantly lower than those of carbon tetrachloride. However， when the concentration is greater than 0.100 mg / L， there is no significant difference in the accuracy and precision of the two. Therefore， in the determination of domestic sewage and industrial wastewater with high oil concentration， tetrachloroethylene as an extractant has a good substitution for carbon tetrachloride.

Key words：Infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oil;Standard;Comparison

紅外分光光度法因其能全面、準(zhǔn)確地檢測(cè)水體中油類物質(zhì)的含量，靈敏度高、不受油品影響，在我國環(huán)境監(jiān)測(cè)中起著重要的作用，得到全面普及使用。但由于《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外分光光度法》（HJ637-2012）標(biāo)準(zhǔn)中使用的溶劑四氯化碳是破壞臭氧層的物質(zhì)（ODS）之一，是《關(guān)于消耗臭氧層的蒙特利爾議定書》要求禁止使用的物質(zhì)之一[1-2]。為滿足當(dāng)前環(huán)境和管理需要，2019年1月國家環(huán)境保護(hù)部頒布了《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外分光光度法》（HJ 637-2018），用具有不易燃易爆，毒性較低，沸點(diǎn)高（121.1℃）而揮發(fā)性較低等優(yōu)點(diǎn)的四氯乙烯[3-4]代替四氯化碳作為萃取劑。以下具體介紹新舊標(biāo)準(zhǔn)的比較。

1 相同點(diǎn)

測(cè)定原理相同：均是通過萃取劑萃取水中的油類物質(zhì)，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類，其差值為動(dòng)植物油類濃度[5-6]。

2 新舊標(biāo)準(zhǔn)不同點(diǎn)

2.1 術(shù)語定義

新標(biāo)準(zhǔn)將舊標(biāo)準(zhǔn)中的“總油”名稱改為“油類”[3]。

2.2 適用范圍

舊標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中的石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定[6]，而新標(biāo)準(zhǔn)僅適用于工業(yè)廢水和生活污水中的石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定[5]。

2.3 方法檢出限和測(cè)定下限（見表1）

2.4 試劑和材料

2.4.1 萃取劑（見表2）

2.4.2 新標(biāo)準(zhǔn)中正十六烷、異辛烷、苯由光譜純改為色譜純。

2.4.3 新標(biāo)準(zhǔn)中增加了玻璃棉：使用前將四氯乙烯浸泡洗滌晾干備用[5]。