郭志恒，闞 哲，張 實(shí)b，從秋梅

(遼寧石油化工大學(xué) a. 信息與控制工程學(xué)院；b. 計(jì)算機(jī)與通信工程學(xué)院，遼寧 撫順 113001)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國乳制品工業(yè)在行業(yè)規(guī)模、 乳制品產(chǎn)量、 技術(shù)裝備、 質(zhì)量安全等方面都有了根本性的轉(zhuǎn)變，但乳粉水分在線檢測方法和檢測設(shè)備卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。 乳粉含水率不但是乳粉的重要質(zhì)量指標(biāo)，而且也是乳粉噴霧干燥工藝生產(chǎn)企業(yè)的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。 乳粉水分最佳值對乳粉品質(zhì)和乳制品加工企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益有著重要的雙重意義[1]。

國內(nèi)乳制品生產(chǎn)企業(yè)主要利用干燥塔的排風(fēng)溫度控制乳粉含水率。國外企業(yè)在生產(chǎn)過程中已經(jīng)開始采用乳粉水分傳感器進(jìn)行在線檢測，在生產(chǎn)工藝中直接控制乳粉含水率，但是現(xiàn)有技術(shù)仍缺乏可靠的、準(zhǔn)確的測試設(shè)備和檢測方法，因此，研究一種經(jīng)濟(jì)適用的乳粉水分在線測試技術(shù)是非常必要的。

在乳粉生產(chǎn)過程中，可采用電容法進(jìn)行乳粉水分在線檢測。電容法在諸多的乳粉水分在線測量方法中具有經(jīng)濟(jì)適用、可靠性高、維護(hù)簡便、可重復(fù)性和穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)[2-4]。

乳粉的介電特性受其組分的影響，如水、無機(jī)鹽和脂肪等含量，含水率是影響食品介電特性的主要因素之一[5]。Banach等[6]對摻水率與牛奶介電特性的相關(guān)性影響的研究，發(fā)現(xiàn)牛奶的摻水率與其介電參數(shù)的關(guān)系接近線性關(guān)系，電容傳感器容易受環(huán)境干擾；影響水分測量的因素很多，并且各因素間相互作用關(guān)系復(fù)雜。如何選擇相關(guān)因素對測量影響較小的測試條件，是采用電容法實(shí)現(xiàn)在線檢測含水率首先要解決的技術(shù)難題[7]。而正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)可以依據(jù)“均勻分散、齊整可比”的正交原則選取部分組合來安排試驗(yàn)[8]。

為獲取乳粉含水量與其介電特性電容的相關(guān)模型，本文中利用正交試驗(yàn)方法分析乳粉水分、緊實(shí)度、測量頻率對傳感器電容測量值的影響，求出最佳測試條件，為乳粉水分與其介電特性參量(電容、介電常數(shù))相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

乳粉中主要包括乳糖、 蛋白質(zhì)、 脂肪、 水分、 無機(jī)鹽和其他微量元素。 正常乳粉水分的標(biāo)準(zhǔn)值小于5%，相對介電常數(shù)較小(全脂乳粉為2.8～3.8，脫脂乳粉為1.8～2.2)。 乳粉中蛋白質(zhì)、 脂肪和乳糖的分子量較大，為弱極性分子，而水分子為強(qiáng)極性分子，它的正、 負(fù)電中心不重合，存在分子電偶極矩，水分子在低、 中頻段產(chǎn)生轉(zhuǎn)向極化，起著極化的主導(dǎo)作用。

測量時，對電容傳感器內(nèi)乳粉試樣施加交流激勵信號，乳粉內(nèi)部建立隨時間變化的交變電場。水分子電偶極矩轉(zhuǎn)向極化強(qiáng)度隨時間變化。極化強(qiáng)度的計(jì)算公式為

P=ε0(ε-1)E0cos 2πft，

(1)

式中：P為極化強(qiáng)度；ε0為真空介電常數(shù)；ε為水相對介電常數(shù)；E0為施加電場強(qiáng)度；f為外部激勵電場頻率。

松弛極化是指在電場的作用下，極化建立需要經(jīng)過一定的時間才能達(dá)到平衡狀態(tài)的過程。當(dāng)電場頻率小于水分子的松弛頻率，水分子沿電場方向不停轉(zhuǎn)向極化；電場頻率超過松弛頻率，分子轉(zhuǎn)向跟不上電場變化時，轉(zhuǎn)向極化作用減弱。

水的相對介電常數(shù)高達(dá)80，乳粉試樣內(nèi)水分子質(zhì)量分?jǐn)?shù)和測量頻率為介質(zhì)極化的主要因素，主要影響其介電結(jié)構(gòu)和特性，因此，在這一頻段內(nèi)，含水率與乳粉介電特性密切相關(guān)，通過檢測乳粉介電特性電容來間接測量含水率在理論上是可行的。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

根據(jù)電容法乳粉水分在線檢測要求與條件，待測量的乳粉試樣是由乳粉固形物、水和空氣組成的三相介質(zhì)的混合物，要求所設(shè)計(jì)的傳感器能夠較為準(zhǔn)確地測量出乳粉試樣的電容值，并且能有效減小邊緣場效應(yīng)、介質(zhì)接觸空隙等對測量結(jié)果的影響。

同軸圓筒形電極結(jié)構(gòu)可以有效地屏蔽外部干擾,并且有較小邊緣場效應(yīng)和較大的接觸作用面積,結(jié)構(gòu)簡單且具有較高的精度，因此選擇圓筒形電極結(jié)構(gòu)的電容傳感器。同軸圓筒形電容傳感器結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 同軸圓筒形電容傳感器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of coaxial cylindrical capacitance sensor

由圖1可知，圓筒形電容傳感器由內(nèi)、外同心圓柱面極板和底座構(gòu)成，待測介質(zhì)位于內(nèi)、外兩極板電極之間，被測介質(zhì)、空氣與內(nèi)、外極板構(gòu)成總體電容。極板為薄銅箔片，幾何尺寸如下：外徑R為5.5 cm，內(nèi)徑r為2.6 cm，高H為4 cm。

根據(jù)電容傳感器的特性可知，存在邊緣效應(yīng)電容與系統(tǒng)分布電容的影響[9-10]?？梢酝ㄟ^測量空場電容(空氣下傳感器電容)與滿場電容(乳粉試樣下傳感器電容)，去除邊緣效應(yīng)電容與傳感系統(tǒng)分布電容的影響。根據(jù)同心圓柱面電容理論，可計(jì)算得到極板間空氣介質(zhì)的理論值C0為

(2)

假定Ce為邊緣效應(yīng)電容，Cd為分布電容，則空場電容測量值C1為

C1=C0+Ce+Cd，

(3)

則乳粉試樣電容測量值C2為

C2=Cm+Ce+Cd，

(4)

則乳粉試樣實(shí)際電容為

Cm=C2-C1+C0。

(5)

利用乳粉電容測量值減去空場電容的測量值，再加上同軸圓柱面電容器理論電容值，從而消除邊界電容、分布電容等的影響，得到乳粉試樣電容的真實(shí)值。

測量傳感器電容值，采用LCR數(shù)字電橋(HG2817A，常州)，其測試信號電平為0.6 V，電容值測量范圍為0.000 01 pF～9 999.99 nF，基本精度為0.05%。HG2817A具有0.05～200 kHz間37個典型頻率。測量時，將傳感器的兩電極連接到LCR電橋的測量兩端，可直接讀出電容傳感器的電容測量值。

1.3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

用上述實(shí)驗(yàn)法測量乳粉電容值時，其測定所得數(shù)據(jù)主要與多個因素有關(guān)，為了獲得最佳測量條件，須進(jìn)行正交試驗(yàn)。經(jīng)分析，影響乳粉電容的主要因素有乳粉含水量、測量頻率、乳粉緊實(shí)度和溫度[11-13]。溫度一般變化較慢或可控，試驗(yàn)過程中室溫均保持25 ℃，因此可排除溫度的影響[14-15]。

乳粉生產(chǎn)與貯藏過程中，含水率一般為3%～12%，因此正交試驗(yàn)乳粉試樣含水率選擇4%、 6%、 9%。 因?yàn)槿榉墼嚇釉跀?shù)字電橋(LCR)測量頻率≥1 kHz時，測量結(jié)果比較穩(wěn)定，所以選擇1、 10、 100 kHz這3個頻率進(jìn)行測量。 乳粉緊實(shí)度分別選擇自然填滿不壓緊和分別加100、 200 g砝碼壓緊3種情況。

利用電子天平分別稱取大約100 g的乳粉3份試樣，分別加入4、6、9 mL的純凈水，加水時用噴壺均勻噴灑，不斷攪拌，盡量使水分均勻擴(kuò)散，用保鮮袋密封12 h。此過程中每隔3 h翻動一次。采用100 ℃恒重法，定時定溫烘干3 h，測定3份試樣的實(shí)際含水率分別為4.3%、6.5%、9.4%。

2 正交試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及過程

根據(jù)正交試驗(yàn)原理，設(shè)計(jì)出合理地正交試驗(yàn)方案，從而計(jì)算出乳粉測定含水量、測量頻率、乳粉緊實(shí)度這3個因素中對乳粉電容測量值影響最大或最小的因素，最終確定出測量乳粉電容值的最佳方案。

首先，根據(jù)實(shí)際測量情況，選擇乳粉含水率、 測量頻率、 緊實(shí)度這3個因素，每個因素定3個水平[16]。 正交試驗(yàn)因素水平表如表1所示，乳粉樣本含水率3個水平分別為4.3%、 6.5%、 9.4%，測量頻率3個水平分別為1、 10、 100 kHz，乳粉緊實(shí)度3個水平分別為未壓緊、 100 g砝碼壓緊、 200 g砝碼壓緊。

2.2 結(jié)果分析

正交試驗(yàn)方案和結(jié)果如表2所示。由表2可以看出，因素A(乳粉含水率)對各水平的影響各不相同，A1的影響反映在1、2、3號試驗(yàn)中，A2的影響反映在4、5、6號試驗(yàn)中，A3的影響反映在7、8、9號試驗(yàn)中。

因素A的3個水平所對應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)之和KA1、KA2、KA3分別為9.66、10.68、 10.46。根據(jù)正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)特性，3組試驗(yàn)的條件是完全一樣的，可進(jìn)行直接比較。如果因素A對試驗(yàn)指標(biāo)無影響，則KA1、KA2、KA3應(yīng)該相等，而實(shí)際上KA1、KA2、KA3不相等，說明因素A的水平變動對試驗(yàn)結(jié)果有影響。根據(jù)KA1、KA2、KA3的大小可以判斷A1、A2、A3對試驗(yàn)結(jié)果的影響大小，即乳粉含水量在5%～8%之間變化時，對介電特性參數(shù)電容最敏感。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

表2 正交試驗(yàn)方案和結(jié)果

同理，因素B(測量頻率)的3個水平試驗(yàn)指標(biāo)和KB1、KB2、KB3分別為13.73、10.80、6.27，根據(jù)KB1、KB2、KB3的大小判斷B1、B2、B3對試驗(yàn)結(jié)果的影響大小，可以判斷B3為因素B的不顯著水平，即應(yīng)該選擇較高的測量頻率。

因素C的3水平所對應(yīng)試驗(yàn)指標(biāo)之和KC1、KC2、KC3分別為10.76、7.57、10.47。根據(jù)KC1、KC2、KC3的大小判斷C1、C2、C3對試驗(yàn)結(jié)果的影響大小，可判斷C2為因素C的不顯著水平。

從表2可以看出，因素A對應(yīng)的極差R最小，即測量頻率和緊實(shí)度對電容測量值影響都大于含水率，因此，采用電容法測量乳粉含水率時，要嚴(yán)格控制測量頻率和緊實(shí)度，選擇對精確度影響最小的測量條件，即測量頻率為100 kHz、適中的緊實(shí)度作為最佳檢測條件。

3 結(jié)論

通過正交試驗(yàn)結(jié)果分析乳粉水分、緊實(shí)度、測量頻率對傳感器電容測量值的影響，求出了最佳測試條件：

1)乳粉含水率在5%～8%之間變化時，乳粉電容值對其含水率變化最為敏感，即檢測靈敏度為最高。

2)測量頻率≥100 kHz、乳粉適度緊實(shí)度的檢測條件下，對測量的乳粉電容值影響較小。

上述結(jié)論為應(yīng)用電容層析成像對乳粉生產(chǎn)過程水分含量在線檢測技術(shù)的研究提供了有力支持。