鄔杰明

【摘? 要】在化學(xué)分析方法和手段飛速發(fā)展的大背景下，藥品檢驗工作自身的科學(xué)性、可靠性和有效性越來越倚重于分析儀器設(shè)備。如何確保實驗室內(nèi)的分析儀器設(shè)備始終處于合格的狀態(tài)，是企業(yè)獲得準(zhǔn)確可靠的質(zhì)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。本文針對計量檢定規(guī)程存在的問題和實驗室管理現(xiàn)狀，提出根據(jù)儀器的復(fù)雜程度、使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對檢測的影響對實驗室分析儀器進(jìn)行分級。提出如何在國家檢定法規(guī)的框架下制定科學(xué)合理的后續(xù)檢定指標(biāo)和檢定周期。本文從法律法規(guī)和實驗室實踐等多個層面上對實驗室儀器設(shè)備的檢定，校驗和確認(rèn)管理提出了解決法制檢定不足的策略與舉措，對加強(qiáng)實驗室儀器設(shè)備管理有著重要的指導(dǎo)意義。

【關(guān)鍵詞】檢定;確認(rèn);實驗室儀器分級;儀器維修

【中圖分類號】X832?????? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A????? 【文章編號】1672-3783（2019）09-0292-02

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局頒布的各種儀器檢定規(guī)程作為國家計量部門判定儀器設(shè)備合格與否的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，應(yīng)有助于企業(yè)對于實驗室的分析儀器的性能狀態(tài)進(jìn)行科學(xué)的辨別。但從目前國家現(xiàn)行的儀器檢定規(guī)程來看，仍有部分儀器設(shè)備的檢定規(guī)程存在檢定周期制定不合理，后續(xù)檢定項目制定不科學(xué)以及部分檢定指標(biāo)的缺失的現(xiàn)象。這種檢定周期的不合理以及檢定項目的缺失無法確保能夠正確地評判儀器的性能是否仍舊符合實驗室的使用要求，進(jìn)而無法確保能夠得出科學(xué)有效的質(zhì)量數(shù)據(jù)

1 實驗室分析儀器檢定規(guī)程存在的問題

1.1 檢定周期的問題

檢定作為國家計量部門判定儀器設(shè)備合格與否的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，其檢定規(guī)程對于設(shè)備的檢定周期的制定應(yīng)有一定的科學(xué)依據(jù)。部分檢定規(guī)程中對于檢定周期的規(guī)定過長，如液相色譜儀的檢定規(guī)程中的檢定周期為2年。如果2年后的檢定結(jié)果顯示儀器性能無法達(dá)到相關(guān)的預(yù)設(shè)指標(biāo)，那么2年間該臺設(shè)備產(chǎn)生的數(shù)據(jù)必然存在著可靠性問題，如全面追溯這2年的質(zhì)量數(shù)據(jù)，其工作量和難度可想而知。

1.2 設(shè)備維修或部件更換后的再次檢定的確定

大部分儀器檢定規(guī)程中對再次檢定情況進(jìn)行了規(guī)定。在液相色譜儀的檢定規(guī)程（JJG705-2014）中有如下描述：更換重要部件或?qū)x器性能有影響時，應(yīng)重新檢定。但其描述的“重新檢定”只是針對整機(jī)而言，并沒有針對評估后進(jìn)行部分部件的校驗，這顯然缺乏一定的合理性。

1.3 檢定規(guī)程中后續(xù)檢定項目制定的合理性

實驗室分析儀器的檢定主要包含首次檢定和后續(xù)檢定。而后續(xù)檢定對于儀器的性能的確定至關(guān)重要，其指標(biāo)的確定要有合理的科學(xué)依據(jù)。如液相色譜儀檢定規(guī)程（JJG705-2014）中后續(xù)檢定中取消了泵耐壓、泵流量設(shè)定值誤差、梯度誤差、溫度設(shè)定值誤差、溫度穩(wěn)定性、波長示值誤差和重復(fù)性以及線性范圍等多達(dá)七個檢定項目的測試。但在后續(xù)檢定中去除這些檢查項目是不科學(xué)的。比如泵流速的準(zhǔn)確度以及波長準(zhǔn)確度的偏移對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性均有較大影響。

2 實驗室分析儀器檢定的應(yīng)對策略

2.1 引入儀器供應(yīng)商或國外指南文件的校驗計劃

在《液相色譜儀計量檢定規(guī)程》JJG705-2014與“Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification”中關(guān)于液相確認(rèn)的對比中，指南文件對于液相色譜儀的周期校驗較好地彌補(bǔ)了法定檢定規(guī)程中部存在檢定項目，可見引入指南文件對液相色譜儀進(jìn)行周期性校驗的必要性。但供應(yīng)商的周期性校驗中仍然缺失泵耐壓的確認(rèn)。由此可見，引入供應(yīng)商或指南文件的周期性校驗雖然不能完全避免檢定中項目缺失引發(fā)的問題，但基本滿足了對儀器性能確認(rèn)的要求。

2.2 實驗室分析儀器的分級管理

USP <1058>中對于實驗室的儀器分級有明確的說明，并基于其復(fù)雜程度，給出了建議的A、B、C三級。但實驗室分級不能僅限于此，還應(yīng)該根據(jù)設(shè)備的使用目的和設(shè)備出現(xiàn)偏差或故障的可辨別程度進(jìn)行合理分級。比如按照USP <1058>中的分級管理，高效液相色譜儀應(yīng)劃分為C級，但當(dāng)液相色譜儀作為專用設(shè)備用于中控試驗的反應(yīng)監(jiān)控時，作為簡單的定性監(jiān)測，減少與使用目的關(guān)系不大的性能確認(rèn)指標(biāo)，可將液相色譜儀定為B級。

對于實驗室分析儀器的分級管理，企業(yè)應(yīng)根據(jù)自身的需求、儀器的復(fù)雜程度、使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對檢測的影響或可辨別的程度進(jìn)行合理分級。但分級不應(yīng)該是一次性的，它應(yīng)該是一個動態(tài)過程。儀器的使用者可以根據(jù)儀器的檢定結(jié)果變更使用級別。

2.3 制定分析儀器維護(hù)維修后的后續(xù)檢定策略

在儀器維修/維護(hù)過程中，不同的部件與儀器的性能有不一樣的關(guān)聯(lián)。實驗室一般將維修分為大修和小修兩種類型。

大修：對于儀器的性能有較大的影響，通常需要進(jìn)行部分指標(biāo)的重新檢定/確認(rèn)。

小修：對于儀器的性能的影響相對較小或不會直接產(chǎn)生影響，只需要對更換后的部件情況做簡單的確認(rèn)或校準(zhǔn)即可。

企業(yè)可以明確哪種情況下的維修需要進(jìn)行儀器檢定，哪些情況的維修或維護(hù)只需要進(jìn)行簡單的確認(rèn)。以確保維修后的儀器的檢定項目既能夠說明維修后儀器的性能，又能夠盡可能地減少不必要的檢測項目，體現(xiàn)出檢定的科學(xué)性與合理性。

3 結(jié)論

通過對實驗室設(shè)備的分級、設(shè)備維修的分級以及檢定指標(biāo)的合理分級來解決計量檢定規(guī)程存在的問題。根據(jù)實驗室的需求、儀器的復(fù)雜程度、儀器的使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對檢測的影響或可辨別的程度，參考USP1058的做法，提出了如何對實驗室的儀器進(jìn)行分級管理，并通過分級有效地指導(dǎo)實驗室分析儀器的檢定/確認(rèn)策略?？梢韵嘈牛菊撐膶ΜF(xiàn)階段GMP實驗室儀器設(shè)備的管理有著一定的指導(dǎo)意義。

參考文獻(xiàn)

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