韓春雷

摘 要：本文對藥品檢驗中滴定管的自檢校準進行科學論述，以自檢校準實驗的方式對其質(zhì)量檢驗的步驟與操作要點進行分析，發(fā)現(xiàn)影響其使用精確性的因素較多，如內(nèi)壁含水、室溫變化大、檢驗人員操作不當?shù)?，都會影響到其在藥品檢驗環(huán)節(jié)中的作用發(fā)揮，因此每個環(huán)節(jié)的操作精準性必須得到專業(yè)人員的重視。

關鍵詞：藥品檢驗 滴定管 自檢校準 操作要點

引 言

在開展藥品檢測之前，必須對滴定管進行自檢校準，這樣才能保證檢測結果的準確性，進而保證藥品的安全性。

1實驗目的

生產(chǎn)滴定管的廠家較多，同時滴定管不屬于藥品檢驗實驗操作中必須要使用到的設備，因此這些滴定管不會在出廠前進行專門的質(zhì)量檢測與校準，因為不僅占用人力、物力資源，同時還要占用大量的資金。為了降低滴定管的系統(tǒng)性偏差，減少偏差對藥品檢驗結果產(chǎn)生的影響，保證藥品檢測的結果具備參考性，藥品檢測人員可以自行對藥品進行檢驗，自檢操作較為簡便，同時占用的成本較少。

組織實驗的目的是對滴定管的特點與使用方法進行了解，同時在質(zhì)量、誤差檢測過程中可以積累經(jīng)驗，對滴定管的自檢校準方面與操作流程進行熟悉。因為使用滴定管的過程中難免會出現(xiàn)氣泡，所以檢驗人員必須要先掌握去除氣泡的方法，而后對滴定管的使用方法與規(guī)范進行了解，最后，操作過程中還要對滴定管液滴的速度與大小進行控制，保證藥品的檢測環(huán)節(jié)全部結束以后可以直接獲得準確的讀數(shù)，同時獲得數(shù)據(jù)具備真實、可靠性，能夠直接記錄在案。

2實驗原理

無論如何，滴定管的實際體積與標記體積之間都會存在差異，但是通常情況下，藥品檢驗對結果數(shù)據(jù)的精確性要求較高，因此為了滿足準確性要求，質(zhì)檢人員必須要在藥品檢驗步驟開始之前對滴定管進行自驗校準，保證實驗的結果具備可參考性。但是需要注意的一點是滴定管的材質(zhì)是玻璃，這種材料在溫度變化下會出現(xiàn)熱脹冷縮的情況，因此不同的溫度下，滴定的液體體積會出現(xiàn)變化，也就是誤差，故實驗人員在落實相關操作時，必須要保證實驗處在一個恒溫的環(huán)境中，通常狀況下，國際標準溫度為20℃，檢驗人員必須要把滴管的容積進行校準，與實際容積之間的誤差被控制在一個合理的范圍之內(nèi)。同時，滴定管的真實容積不難計算出來，方法是在20℃環(huán)境條件下，檢驗人員向滴定管內(nèi)倒純凈水，然后使用純凈水的容劑量與純凈水的密度相除，得到的數(shù)值就是滴定管的真實容積。

3實驗落實

3.1儀器準備。在對滴定管進行自檢校準時，需要的設備數(shù)量并不多，同時不需要使用過于精密的儀器，需要準備的儀器包括兩個滴定管，一支是酸式的，另一只是堿式的;一個錐形瓶，需要注意的一點是錐形瓶需要帶有橡皮塞;一個國際標準溫度計，目的是對實驗室內(nèi)的溫度進行隨時檢定，防止檢定的環(huán)境溫度無法穩(wěn)定在一個恒定的狀態(tài)，導致檢測到的數(shù)據(jù)不夠精準，不具備參考性;一個分析天平。

3.2實驗步驟。所有的準備工作全部完成以后，檢驗人員此時就可以進行滴定管自檢校準了。檢驗人員要先將準備好的錐形瓶洗干凈，并將其中遺留的水滴進行擦拭，保證錐形瓶的干燥，防止盛放液體或是藥品時，因為遺留的水分存在，而影響到實驗的結果準確性。此時將錐形瓶放置到分析天平上稱重，保證結果準確無誤后，檢驗人員此時要將滴定管洗凈，同時擦干滴定管，然后在滴定管內(nèi)裝入純凈水，記錄刻度數(shù)，此時就可以進行自檢校準操作了，按照10ml/min的速度倒水，要準確控制速度，而后實驗人員要在錐形瓶內(nèi)進行純凈水添加，得到錐形瓶與水的總質(zhì)量。實驗人員要執(zhí)行滴定管的自檢操作兩到三次，保證檢測到的結果之間的誤差不得超過0.02m，然后采用平均值計算的方式求出最接近真實數(shù)據(jù)的數(shù)值。

實驗人員要對最后得到的實驗數(shù)據(jù)進行精確記錄，需要注意的一點是在滴定管自檢校準實驗中會因為實驗的人員不同而出現(xiàn)較為明顯的數(shù)值差異，因為每個實驗人員在開展檢驗操作時的習慣不同，因此操作出的結果會出現(xiàn)差異，對于滴定管自檢校準工作的開展，工作人員必須要對自身的專業(yè)素質(zhì)進行嚴格要求，盡量減少自身的操作習慣與動作不夠標準而導致得到的數(shù)據(jù)結果出現(xiàn)較大的誤差。

滴定管校準檢驗操作落實過程中，常出現(xiàn)的問題是滴定管的質(zhì)量規(guī)格不符合藥品檢驗計量標準，實際使用過程中可能會導致藥品檢定的結果誤差較大，超出可接受誤差范圍，因此，這種實際應用過程中誤差數(shù)值較大的滴定管不能出現(xiàn)在藥品檢驗環(huán)節(jié)，因為應用過程中得到的檢驗結果不具備參考性。如果應用到藥品生產(chǎn)或藥品檢驗過程中，可能會危及群眾的身體健康，甚至是生命，不容小覷。就目前我國的藥品監(jiān)管現(xiàn)狀來看，滴定管的管理力度仍然存在缺陷，檢驗力度不足或管理制度不夠完善等，因此，此項工作必須得到相關部門的重視，保障所有進入到藥品生產(chǎn)與檢驗環(huán)節(jié)的滴定管全部符合國家藥品質(zhì)量監(jiān)管局的檢驗標準，同時，實驗部門的自檢操作人員也必須將購進的滴定管進行科學自檢，保證滴定管的檢驗誤差被控制在合理范圍之內(nèi)，不合格的滴定管不得進入到藥品檢測環(huán)節(jié)。滴定管檢驗人員必須注重細節(jié)，不放過任何一個可能影響滴定管刻度數(shù)據(jù)精確性的因素，嚴格按照技術操作規(guī)范對滴定管的質(zhì)量進行檢定，與此同時，滴定管被用于藥品質(zhì)量檢驗環(huán)節(jié)中時，技術人員還要對滴定管的干燥程度進行保障，防止清潔后的滴定管內(nèi)壁還留有水滴，導致滴定管內(nèi)部的藥品液體質(zhì)量分數(shù)未能達標影響檢驗結果。與此同時，每次校準之前都要將數(shù)據(jù)歸零，根據(jù)滴定管自檢校準規(guī)范落實實驗操作，保障誤差被控制在合理范圍之內(nèi)。實驗過程中，檢驗人員還要對實驗溫度進行恒定保障，控制在20°C左右，防止實驗室內(nèi)的溫度出現(xiàn)較大溫差或是不穩(wěn)定等情況，保障滴定管校準數(shù)值的可參考性與精確度。

3.3實驗操作規(guī)范。很多藥品質(zhì)量檢測人員在實際工作落實過程中常出現(xiàn)的錯誤是對新購買的滴定管產(chǎn)品放松警惕，并未按照自檢標準落實檢驗操作，直接打開包裝后，經(jīng)過清洗后就將其用于實際檢測工作中去。這很容易造成量器標稱值與真實的容積出現(xiàn)不相符的現(xiàn)象，導致檢測的結果出現(xiàn)較大誤差，嚴重影響藥品含量的精準測定。因此，在對滴定管進行管理時，檢驗人員必須在實驗室內(nèi)落實相關制度，將新購買量器以及舊量器校準作為一項常規(guī)性工作定期落實，同時納入到藥品檢驗部門的職責范疇之內(nèi)。

最后，對以下幾個方面的工作進行重視，保障自檢校準得到的結果具備參考性。首先，保障玻璃量器的清潔與干燥程度，防止內(nèi)壁存在雜物或水液滴影響校準數(shù)據(jù)結果。其次，每次校準都要從零開始，防止出現(xiàn)未歸零檢測問題。再次，參與實驗的操作工作人員必須按照正確的讀數(shù)方法讀取數(shù)據(jù)，讓孤獨誤差降至最低。最后，精確控制藥品檢驗實驗室內(nèi)的溫度、濕度，保障溫度和濕度的數(shù)值被控制在一個合理的范圍之內(nèi)，不會出現(xiàn)較大的差值，影響實驗結果。實驗操作人員必須按照規(guī)定佩戴相關操作措施，如棉質(zhì)手套、口罩等，防止人員的汗液腐蝕相關精準儀器設備，導致量器參與實驗過程中得到的數(shù)據(jù)結果出現(xiàn)較大誤差。

結 語

綜上所述，藥品質(zhì)量檢驗過程中常用到玻璃容器，如滴定管，為了讓獲得的測量數(shù)據(jù)更加精確，更加接近實際數(shù)值，實驗人員必須做好滴定管的自檢校準操作，保障參與檢驗的藥品質(zhì)量規(guī)格與安全性達到標準，同時滿足藥品檢驗的實際需求。

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