(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院， 西安 710065)

1 引言

酚類(lèi)屬高毒物質(zhì)，對(duì)人類(lèi)、農(nóng)作物和水生生物具有嚴(yán)重危害[1]，我國(guó)已對(duì)水體、土壤中揮發(fā)酚的含量[2-6]和檢測(cè)方法[7，8]作出了明確的規(guī)定。

本文對(duì)4-氨基安替比林光度法原理的水中揮發(fā)酚測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了探討。

該類(lèi)儀器是根據(jù)水中揮發(fā)酚與顯色劑反應(yīng)后生成的有色物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處的吸收程度來(lái)進(jìn)行定量分析，其測(cè)量原理基于朗伯-比爾光吸收定律。

儀器主要由光源、樣品室、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理單元等組成，如圖1所示。

圖1 水中揮發(fā)酚測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖

由于該類(lèi)型儀器具有操作簡(jiǎn)單省時(shí)、數(shù)據(jù)直讀等優(yōu)點(diǎn)，在水中揮發(fā)酚的測(cè)定中占有重要地位，目前已廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)中揮發(fā)酚的測(cè)定，但相關(guān)的國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)規(guī)范卻尚未發(fā)布。

2. 校準(zhǔn)條件

2.1 環(huán)境條件

(1)環(huán)境溫度：15～35℃，相對(duì)濕度：15～85%；

(2)交流電源：220±22V，頻率50±0.5Hz。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備

水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW(E)080241，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，Urel=2% (k=2)；單標(biāo)線容量瓶和分度吸量管：A級(jí)； 試驗(yàn)用水：不含氯和氧化性物質(zhì)的去離子水或二次蒸餾水。

3 校準(zhǔn)方法的探討

根據(jù)在大量水中揮發(fā)酚測(cè)定儀上進(jìn)行計(jì)量特性校準(zhǔn)的具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇了示值誤差和重復(fù)性?xún)蓚€(gè)指標(biāo)作為水中揮發(fā)酚測(cè)定儀的主要評(píng)價(jià)項(xiàng)目。

3.1 示值誤差

在儀器測(cè)量范圍內(nèi)均勻選取4個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(例如：選取量程的20%、40%、60%與80%左右的濃度點(diǎn)為該儀器的校準(zhǔn)點(diǎn))。將水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用實(shí)驗(yàn)用水配制成相應(yīng)濃度，按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，加入配套試劑，待反應(yīng)完成后放入儀器中進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)分別顯色，獨(dú)立測(cè)量3次，得到測(cè)量值，求其平均值，按公式(1)分別計(jì)算上述4種濃度下儀器的示值誤差。

(1)

式中：ΔCi——相對(duì)示值誤差，%；

Cs——配制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱(chēng)值，mg/L。

3.2 重復(fù)性

選用濃度為量程40%左右的水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，加入配套試劑，分別顯色，連續(xù)測(cè)量7次，記錄每次測(cè)量值，按公式(2)計(jì)算，得到儀器測(cè)量重復(fù)性。

(2)

式中：Ci——第次測(cè)量值，mg/L；

sr——重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；

n——測(cè)量次數(shù)。

4 校準(zhǔn)結(jié)果討論

按照文中第3節(jié)方法，分別對(duì)3臺(tái)水中揮發(fā)酚測(cè)定儀進(jìn)行了校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表1、表2。儀器1為EF-210-3D型水中揮發(fā)酚測(cè)定儀，儀器2為L(zhǎng)H-VP3H型揮發(fā)酚測(cè)定儀，儀器3為CHVP-301型水中揮發(fā)酚測(cè)定儀。

表1 儀器示值誤差校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表2 儀器重復(fù)性校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

根據(jù)水中揮發(fā)酚測(cè)定儀校準(zhǔn)結(jié)果分析，建議其計(jì)量特性示值誤差不超過(guò)±10%，重復(fù)性不超過(guò)3%。

5 結(jié)論

本文提出的校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證適用于水中揮發(fā)酚測(cè)定儀的校準(zhǔn)，操作性強(qiáng)，因此，可以依據(jù)此方法為計(jì)量部門(mén)對(duì)此類(lèi)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或相關(guān)部門(mén)進(jìn)行儀器質(zhì)量控制和測(cè)量結(jié)果評(píng)價(jià)提供參考。