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        便攜式拉曼光譜儀快速測(cè)試水楊酸酊中有效成分的含量

        2019-10-14 03:12:38邱燁郝欣劉鑫王琳麗徐記各韓瑩忻欣
        分析儀器 2019年5期

        邱燁郝欣劉鑫王琳麗徐記各韓瑩忻欣

        (1.北京海關(guān)技術(shù)中心,北京 100026;2.西派特(北京)科技有限公司,北京 100029)

        1 前言

        復(fù)方水楊酸酊是一種皮膚外用藥,其主要成分為水楊酸和苯甲酸,在臨床上主要用于手足癬、體癬、股癬和花斑癬的治療。國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中其含量測(cè)定項(xiàng)下水楊酸采用紫外分光光度計(jì)法,專屬性不強(qiáng);苯甲酸采用容量分析法,操作繁瑣且消耗樣品量大[1-3],水楊酸酊中有效成分的測(cè)定方式有雙波長(zhǎng)分光光度法[4]、高效液相色譜法[5]、反相高效液相色譜法[4]等。上述這些方法有的測(cè)試過程較繁瑣,有的不能同時(shí)測(cè)試出兩種有效成分的含量。為了適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的需求,便攜式激光了拉曼光譜設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生[6,7]。

        本實(shí)驗(yàn)考察了ExR510便攜式拉曼光譜儀對(duì)水楊酸酊中有效成分的定量測(cè)試能力。直接采集水楊酸及苯甲酸系列濃度樣品的拉曼光譜,利用軟件定量模塊,建立工作曲線,無需建模[8],即可快速同時(shí)檢測(cè)到水楊酸和苯甲酸兩種成分的濃度,重復(fù)性好,測(cè)試結(jié)果可靠。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與設(shè)備

        ExR510便攜式拉曼光譜儀,西派特(北京)科技有限公司;

        電子天平(感量為0.1mg)。

        2.2 試劑與容器

        試劑:水楊酸、苯甲酸、乙醇,均為分析純,蒸餾水。

        容器:2mL樣品瓶14個(gè),30mL樣品瓶11個(gè);1000mL容量瓶1個(gè),100mL容量瓶2個(gè),10mL容量瓶1個(gè),50mL容量瓶3個(gè),1mL、5mL、10mL移液管各1個(gè)。

        2.3 試劑配制

        2.3.1儲(chǔ)備液的配制

        先配制500mL 75%的乙醇水溶液,然后用75%的乙醇溶液作為溶劑配制水楊酸酊的儲(chǔ)備液,水楊酸和苯甲酸的質(zhì)量分別為10.0007g和10.0008g,將兩種試劑溶解后定容至100mL,配制成水楊酸和苯甲酸的濃度均為10.0g/100mL的儲(chǔ)備液,轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)備瓶中待用。具體見表1。

        表1 水楊酸酊貯備液的配制

        2.3.2水楊酸酊標(biāo)準(zhǔn)系列配制

        按照表2移取不同體積的儲(chǔ)備液,用75%的乙醇溶液分別定容至10mL,配制成表2中所列的B1-B11所示的不同濃度的系列水楊酸酊溶液。并取約1mL配制液于2mL小樣品瓶中待測(cè)。

        表2 水楊酸酊標(biāo)準(zhǔn)系列

        2.3.3水楊酸酊驗(yàn)證樣品的配制

        水楊酸和苯甲酸的稱取量見表3,將每組樣品溶解后用75%的乙醇溶液定容至50mL,配制成如表3所列的S1、S2與S3所示濃度的驗(yàn)證樣品。并取約1mL配制液于2mL小樣品瓶中待測(cè)。

        表3 水楊酸酊驗(yàn)證樣品的配制

        2.4 光譜數(shù)據(jù)采集

        將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及驗(yàn)證樣品溶液置于ExR510便攜式拉曼光譜儀樣品池中,分別測(cè)試各個(gè)樣品的拉曼光譜數(shù)據(jù),其中S1樣品連續(xù)采集7個(gè)數(shù)據(jù),用于重復(fù)性計(jì)算。光譜采集的參數(shù)條件為:積分時(shí)間為6s,平均次數(shù)為7次,功率等級(jí)為10級(jí)。

        2.5 工作曲線的建立

        11個(gè)水楊酸酊系列溶液的拉曼光譜圖如圖1。利用軟件定量模塊建立工作曲線。水楊酸工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9954,如圖2;苯甲酸工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9997,如圖3。

        圖1 水楊酸酊系列溶液的拉曼光譜

        圖2 水楊酸工作曲線

        圖3 苯甲酸工作曲線

        3 結(jié)果與討論

        3.1 準(zhǔn)確度測(cè)試

        用2.5中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別預(yù)測(cè)驗(yàn)證樣品S1、S2及S3中水楊酸和苯甲酸的濃度,預(yù)測(cè)結(jié)果見表4,水楊酸的相對(duì)誤差不大3.5%,苯甲酸的相對(duì)誤差小于0.5%。

        表4 準(zhǔn)確度測(cè)試記錄表

        續(xù)表4

        3.2 重復(fù)性測(cè)試

        用2.5中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別預(yù)測(cè)S1采集的7個(gè)數(shù)據(jù)中苯甲酸與水楊酸的濃度,重復(fù)性計(jì)算結(jié)果見表5,其中水樣的重復(fù)性(RSD)為3.1%,苯甲酸的重復(fù)性(RSD)為1.3%。

        表5 水楊酸、苯甲酸重復(fù)性測(cè)試記錄表

        4 結(jié)論

        采用ExR510便攜式拉曼光譜儀測(cè)試水楊酸酊中有效成分苯甲酸和水楊酸的含量,用軟件的定量模塊建立工作曲線,無需建模,測(cè)試方法快速、簡(jiǎn)單,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,表明其可用于現(xiàn)場(chǎng)定量檢測(cè)。

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