張文軒 徐珊 曹竑

蘭州高原夏菜是利用西北高原夏季涼爽、日照充足、晝夜溫差大等氣候特點(diǎn)，在高海拔地區(qū)生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)蔬菜。光照充足，晝夜溫差大，瓜果和蔬菜的有機(jī)物含量很高，尤其是蛋白質(zhì)和維生素C含量高于外地蔬菜，營(yíng)養(yǎng)豐富，色澤鮮亮，菜香濃郁，口味純正，口感甜脆，使蘭州高原夏菜色、形、味俱佳，深受全世界消費(fèi)者喜愛(ài)。

關(guān)于高原夏菜農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)主要有固相萃取，固/液相微萃取，加速溶劑萃取，比色法法等。本研究先采用氣相色譜—質(zhì)譜法法來(lái)檢查高原夏菜中農(nóng)藥的殘留，本方法具有分離效率高，分析速度快，樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

材料與方法

樣品來(lái)源。2018年6- 9月于夏官營(yíng)蔬菜基地隨機(jī)抽取蓮花菜樣品86件，芹菜樣品78件。

檢測(cè)方法。參照 GB/T5009.20- 2003《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法》要求對(duì)164件蔬菜樣品進(jìn)行對(duì)硫磷、甲胺磷、樂(lè)果三種常用農(nóng)藥的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行抽檢。

評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。參照GB 2763- 2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量相關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所有蔬菜樣品抽檢結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，對(duì)任一指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)即視為不合格品。

實(shí)驗(yàn)步驟

檢測(cè)對(duì)硫磷。根據(jù)GBT5009.145- 2003的方法將蔬菜粉碎制得樣液→稱取5g試樣→加入10mL丙酮，超聲提取10min→在5000r/min離心轉(zhuǎn)速下離心移液管吸出上清液→用二氯甲烷提取三次，用正己烷+丙酮洗滌在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴濃縮→取試樣放入色譜儀中測(cè)定。

檢測(cè)甲胺磷。根據(jù)T761- 2008將蔬菜粉碎得到樣液→稱取25.0g試樣放入勾漿機(jī)中，加人50.0mL乙睛后勻漿2min，收集濾液振蕩1min，靜置30min，分層得到樣品→凈化后得到標(biāo)準(zhǔn)液→將樣液放入色譜儀中檢測(cè)。

檢測(cè)樂(lè)果。根t據(jù)GB T8855抽取的蔬菜樣品取可食部分切碎，作為試樣→取20g試樣于80mL離心管中，加人40mL乙腈，在15000r/ min.勾漿提取→在3000r/min離心機(jī)中離心得到上清液→凈化后得到標(biāo)準(zhǔn)液→將樣液放入色譜儀中檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果分析

有機(jī)磷農(nóng)藥是指含磷元素的有機(jī)化合物農(nóng)藥，多為油狀液體，有大蒜味，揮發(fā)性強(qiáng)，微溶于水，遇堿破壞，主要用于防治植物病、蟲(chóng)、草害，我國(guó)生產(chǎn)的有機(jī)磷農(nóng)藥絕大多數(shù)為殺蟲(chóng)劑，如常用的對(duì)硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、敵百蟲(chóng)及敵敵畏等，其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用，導(dǎo)致農(nóng)作物中發(fā)生不同程度的殘留。而殘留在蔬菜上的有機(jī)磷農(nóng)藥若未得到正確有效的清除，一旦被人體攝入，則會(huì)導(dǎo)致不同程度的急性毒性，表現(xiàn)為一系列神經(jīng)中毒癥狀，如出汗、震顫、精神錯(cuò)亂、語(yǔ)言失常，嚴(yán)重者會(huì)出現(xiàn)呼吸麻痹，甚至死亡。

本研究表明本地區(qū)的蔬菜農(nóng)殘情況較為滿意，不合格產(chǎn)品可能是由于實(shí)驗(yàn)誤差導(dǎo)致，本地區(qū)的高原夏菜安全性較高，本研究對(duì)大力推廣和應(yīng)用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法以及地方特色蔬菜產(chǎn)業(yè)提供一定理論依據(jù)。

基金項(xiàng)目：西北民族大學(xué)本科生科研創(chuàng)新項(xiàng)目（編號(hào)Y18075）。

通訊作者：

曹竑（1962-）男，甘肅渭源人，碩士，教授。研究方向：食品加工及安全控制。