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        凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法檢測飼料粗蛋白質(zhì)含量的比較

        2019-09-26 02:31:30梁世岳李?;?/span>陳龍賓陳麗麗李玉鵬楊鴻雁
        中國飼料 2019年17期
        關(guān)鍵詞:凱氏定氮樣量粗蛋白質(zhì)

        梁世岳, 李?;?, 陳龍賓, 陳麗麗, 李玉鵬, 楊鴻雁*

        (1.天津市畜牧獸醫(yī)研究所,天津 300381;2.天津農(nóng)學(xué)院動物科學(xué)與動物醫(yī)學(xué)學(xué)院,天津 300384)

        粗蛋白質(zhì)是飼料重要的營養(yǎng)成分之一,是畜禽生長發(fā)育必需的營養(yǎng)物質(zhì)。蛋白質(zhì)一般由碳、氫、氧、氮四種元素構(gòu)成,其中氮是蛋白質(zhì)中含量最穩(wěn)定的元素,平均含量為16%,所以測定蛋白質(zhì)含量通常只測定氮元素含量(張妍妍,2013)。畜牧行業(yè)采用由飼料中含有的氮元素含量乘以蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化系數(shù)(常以6.25來表示)所得到的數(shù)據(jù)來推算飼料中蛋白質(zhì)的含量,即通常所說的粗蛋白質(zhì)。因此,飼料中粗蛋白質(zhì)的檢測本質(zhì)就是飼料中氮元素的檢測。目前,我國飼料粗蛋白質(zhì)的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法主要采用凱氏定氮法(李仲玉和杜娟,2017)。

        凱氏定氮法是Kjeldahl于1883年提出的定氮方法(張清建,1995)。這種方法精確可靠,具有良好的精密度和重復(fù)性,設(shè)備成本較低,我國多采用此法。但是該方法操作步驟繁瑣,消耗時間長,對操作人員要求較高,測定結(jié)果受人為因素影響較大,操作中使用大量腐蝕性強酸、強堿,有一定的危險性,并且檢測過程會產(chǎn)生有毒有害氣體,既危害人體健康又造成環(huán)境污染。杜馬斯燃燒定氮法通過高溫燃燒將氮元素轉(zhuǎn)化為氮氧化合物進行定量,無需任何化學(xué)試劑,儀器自動進樣和計算結(jié)果,是一種快速、低成本、自動化高的定氮方法。本實驗采用凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法同時測定飼料樣品,對檢測方法和檢測結(jié)果進行比較分析,以期找到一種能準(zhǔn)確、簡捷、快速、無污染測定飼料粗蛋白質(zhì)含量的有效方法。

        1 材料與方法

        1.1 實驗原理

        1.1.1 凱氏定氮法 催化劑條件下用濃硫酸高溫消煮,將飼料中的有機氮轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮并與硫酸結(jié)合為硫酸銨,通過強堿蒸餾來確定全氮含量(許超,2018)。 凱氏定氮法是一個氧化還原反應(yīng),把低價氮氧化并轉(zhuǎn)為氨鹽來測定,但不能把高價氮還原為氨鹽的形式,所以不能測出物質(zhì)中所有價態(tài)的氮含量(周航等,2009),比如硝基氮和亞硝基氮,導(dǎo)致某些樣品的檢測結(jié)果偏低。

        1.1.2 杜馬斯燃燒定氮法 樣品在900~1200℃純氧高溫下燃燒,產(chǎn)生的混合氣體中氮氧化物被全部還原成分子氮,被熱導(dǎo)檢測器檢測(范志影和劉慶生,2007),經(jīng)獨立校正后自動計算出來,乘以相應(yīng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)即為粗蛋白質(zhì)含量,每個樣品4~6 min即可完成(趙玉富,2013)。杜馬斯燃燒法能將樣品所含的有機氮和無機氮全部轉(zhuǎn)化成氮的氧化物后被還原劑還原成氮氣進行測定 (朱國霞和哈玲津,2017)。

        1.2 實驗樣品 從河北和天津的飼料加工廠采集包括玉米、小麥、次粉、小麥麩、玉米DDGS、菜籽粕、大豆粕、苜蓿和魚粉等12份飼料原料作為檢測樣品,隨機編號樣品1~樣品12,用FOSS旋風(fēng)磨粉碎至過40目篩,得到樣品量100 g左右,置于密封袋中備用。

        1.3 儀器與設(shè)備 全自動凱氏定氮儀 (型號為FOSS 2300);消化爐(型號為 FOSS 2040);旋風(fēng)磨(型號為CT 410),購自丹麥FOSS公司;杜馬斯燃燒定氮儀(型號為Rapid N),購自德國Elementar公司;分析天平 (型號為AE 100),購自瑞士METTLER TOLEDO公司。

        1.4 試劑與耗材 混合催化劑 (每片含3.5 g K2SO4及 0.4 g CuSO4·5H2O), 購自丹麥 FOSS 公司;硫酸(AR)、氫氧化鈉(AR)、硼酸(AR)、鹽酸(AR)、甲基紅(AR)、溴甲酚綠(AR),購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司;氮氣(≥99.99%)、氧氣(≥99.999%)、氦氣(≥99.999%),購自天津泰亞氣體銷售有限公司。

        1.5 實驗設(shè)計 采用凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法同時對實驗樣品進行粗蛋白質(zhì)含量測定,每個樣品分別做2個平行測定,粗蛋白質(zhì)含量在25%以上時,允許相對偏差為1%;粗蛋白質(zhì)含量在10%~25%時,允許相對偏差為2%;粗蛋白質(zhì)含量在10%以下時,允許相對偏差為3%。否則,需重新稱樣測定,直至平行樣結(jié)果相對偏差符合要求為止,取平均值為測定結(jié)果。凱氏定氮法:每次消煮10個樣品,消煮時間約4 h,蒸餾時間約150 m,分2次完成。杜馬斯燃燒定氮法:每個樣品需4~6 min,一次性完成檢測,共需時間約2 h。

        1.6 實驗步驟

        1.6.1 凱氏定氮法 稱取樣品0.5 g左右,精確至0.0001 g,依據(jù)GB/T 6432-1994《飼料中粗蛋白質(zhì)測定方法》操作,全自動分析儀自動輸出檢測結(jié)果。

        1.6.2 杜馬斯燃燒定氮法 稱取樣品0.25 g左右,精確至0.0001 g,置于錫箔紙中,擠出空氣、壓實,緊密包裹后置于自動落樣器,儀器自動進樣檢測并輸出結(jié)果。

        1.7 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 采用Excel 2007對實驗數(shù)據(jù)進行初步整理,用SPSS 22.0統(tǒng)計軟件進行配對樣本T檢驗,以P<0.05作為差異顯著性判斷標(biāo)準(zhǔn)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法檢測結(jié)果由表1可知,樣本粗蛋白質(zhì)含量為7.88%~69.46%,跨越區(qū)間較大,代表性較強。兩組檢測結(jié)果的相對偏差基本都在2%以下,標(biāo)準(zhǔn)差都在0.60%以下,均符合國家標(biāo)準(zhǔn)《飼料中粗蛋白質(zhì)測定方法》GB/T 6432-1994(國家技術(shù)監(jiān)督局,1994)的要求。

        2.2 凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法檢測結(jié)果統(tǒng)計分析 由表2可知,兩組數(shù)據(jù)的差值為-0.86% ~0.29%、比值為98.76% ~101.10%,檢測結(jié)果基本一致;兩組數(shù)據(jù)經(jīng)配對樣本t檢驗,P>0.05,表明凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法對樣品的測定結(jié)果無明顯差異。

        表1 凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法檢測結(jié)果 %

        表2 凱氏定氮法與杜馬斯燃燒定氮法檢測結(jié)果的統(tǒng)計分析%

        2.3 凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法的比較

        2.3.1 樣品要求比較 凱氏定氮法可以測定所有形態(tài)的樣品,固態(tài)樣品要求粉碎至過40目篩即可。杜馬斯燃燒法不能直接檢測液體樣品,對于復(fù)雜樣品分析難度較大,要求樣品是均勻粉末,由于稱樣量較小,樣品細度要求較高,一般過100目篩,以利于所稱樣品具有代表性。

        2.3.2 稱樣量比較 凱氏定氮法稱樣量,一般以0.4~ 0.5 g為宜;杜馬斯燃燒法稱樣量為0.25 g以下,對于密度小體積較大的樣品,稱樣量應(yīng)低于0.2 g,以確保其錫箔紙包,能順利進入樣品孔。凱氏定氮法對樣品的稱樣量要求相對寬松,而杜馬斯燃燒法要求較嚴格,由于進樣孔徑的限制,要求稱樣量與進樣孔徑相匹配,以免檢測失敗。

        2.3.3 檢測時間比較 凱氏定氮法稱樣后需要消解和蒸餾步驟,一次可消解樣品10個左右,檢測過程需1~2 d;杜馬斯燃燒法稱樣后可直接進樣即時測定,每個樣品只需4~6 min就能得到檢測結(jié)果。

        2.3.4 環(huán)境污染和安全性比較 凱氏定氮法檢測過程中使用濃酸、濃堿,產(chǎn)生大量含有化學(xué)污染物的廢氣、廢液,對人體和生態(tài)環(huán)境危害較大。杜馬斯燃燒法不使用化學(xué)藥品,且不會產(chǎn)生有毒有害的廢液、廢氣,安全性較高。

        2.3.5 檢測人員比較 凱氏定氮法檢測人員需經(jīng)過嚴格培訓(xùn)和系統(tǒng)學(xué)習(xí)實驗室檢測知識,熟練掌握操作技能,整個檢測過程需檢測人員認真操作完成。杜馬斯燃燒法無需人員在場,儀器自動完成檢測過程。

        2.3.6 檢測成本比較 凱氏定氮法使用大量化學(xué)試劑及玻璃器具,檢測過程需要保持冷凝水供給,電能和水源耗費較多。杜馬斯燃燒法不需化學(xué)試劑及器具,不需冷凝水,幾分鐘即可完成檢測,耗電少,檢測成本較低。

        2.3.7 測定結(jié)果比較 表1和表2說明兩方法均具備良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性,且兩種檢測方法的檢測結(jié)果基本一致,經(jīng)配對樣本t檢驗,P>0.05,說明兩種檢測方法的檢測結(jié)果差異不顯著。

        3 討論與結(jié)論

        凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法測定結(jié)果的相對偏差都在2%以下;差值為-0.86%~0.29%;比值為98.76%~101.10%;經(jīng)配對樣本t檢驗,P>0.05;說明兩種方法均具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性且檢測結(jié)果差異不顯著,均能正確檢測樣品的粗蛋白質(zhì)含量。

        凱氏定氮法所用儀器價格低廉,即使在很小的實驗室也可以用簡單的凱氏定氮裝置實現(xiàn)蛋白質(zhì)的測定,但檢測時間長,檢測成本高,工作量大,不適合大量樣品的檢測,檢測效率較低;檢測過程中常有試劑揮發(fā),易對檢測人員身體造成傷害和環(huán)境污染。杜馬斯燃燒定氮法操作簡易方便,自動化程度高,大大縮短了檢測時間,無需化學(xué)試劑和冷凝水,降低了檢測成本,檢測效率較高;由于整個檢測過程沒有有毒有害物質(zhì)產(chǎn)生,操作人員不用擔(dān)心化學(xué)試劑對身體的傷害,也減少了環(huán)境污染,安全性較高。因此,杜馬斯燃燒定氮法符合當(dāng)前社會的需要,是值得推廣的一種粗蛋白質(zhì)檢測方法。

        由于實驗原理不同,凱氏定氮法只能測出部分硝態(tài)氮,對于含有硝酸鹽的樣品,測定結(jié)果影響較大,而杜馬斯燃燒法能夠?qū)悠分械牡赝耆珯z測出來。以魚粉樣品為例,凱氏定氮法的測定結(jié)果比杜馬斯燃燒法低約1個百分點,杜馬斯燃燒法對樣品要求較高,不能檢測液態(tài)樣品,對于復(fù)雜樣品的分析效果欠佳,具有一定的局限性。杜馬斯定氮儀由于其較高的技術(shù)含量,儀器價格比較昂貴,從而限制了其在小型飼料廠的推廣應(yīng)用。

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