韓麗榮，陳曉東

（吉林省通化市疾病預(yù)防控制中心，吉林 通化 134001）

0 引言

硝酸鹽氮是日常生活飲用水中的毒理學(xué)指標(biāo)，如果長(zhǎng)期在超標(biāo)的情況下應(yīng)用將會(huì)導(dǎo)致人工喂養(yǎng)的嬰兒出現(xiàn)變形血紅蛋白癥，甚至可能會(huì)導(dǎo)致其出現(xiàn)癌癥[1]。根據(jù)我國(guó)相關(guān)規(guī)定，針對(duì)生活飲用水中硝酸鹽氮含量的測(cè)定有4 種方法，而目前較為常用的則是麝香草酚分光光度法以及離子色譜法，為了了解該兩種測(cè)定方法的效果，本次研究我們對(duì)其進(jìn)行了比較[2]。

1 材料與方法

1.1 試劑

①本次研究中所使用的試劑均為分析純級(jí)，按照GB/T5750.5-2006 的相關(guān)要求進(jìn)行配制[3]；②麝香草酚分光光度法中所采用的試劑共計(jì)5 種，分別是:氨水（p20=0.88 g/mL）；乙酸溶液（1+4）；氨基磺酸氨溶液（20 g/L）；麝香草酚乙醇溶液（5 g/L）；硫酸銀硫酸溶液（10 g/L）。而離子色譜法則直接使用儀器進(jìn)行檢測(cè)[4]；③實(shí)驗(yàn)使用的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液則由研究所提供（500 mg/L）[5]；④硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液:首先從儲(chǔ)備液中準(zhǔn)確吸取2 mL 液體，之后將其置入100 mL 的容量瓶之中，使用純水進(jìn)行定容，保證每毫升溶液中有10 μg 硝酸鹽氮[6]。

1.2 儀器

UV-2102 型分光光度計(jì)以及ICS-900 離子色譜儀（ACS-1 抑制器）。

1.3 方法

1.3.1 麝香草酚分光光度法

首先將1.00 mL 的水樣倒入干燥的容量為50 mL的具塞比色管之中；再另取比色管6 支（50 mL），分別向比色管中加入相應(yīng)劑量的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液:0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL 和1.0 mL，然后使用純水將所有使用液稀釋到1.0 mL，完成稀釋后再將0.1 mL 氨基磺酸氨溶液加入其中，將溶液搖勻，然后放置5 min 左右；加入0.2 mL 的麝香草酚乙醇溶液，將溶液搖勻后再加入2 mL 的硫酸銀硫酸溶液，搖勻后再次放置5 min；放置結(jié)束后加入8 mL 純水，搖勻后加入氨水直到溶液黃色達(dá)到最深，并且確認(rèn)出現(xiàn)了氯化銀沉淀溶解的情況；之后加入純水直到溶液達(dá)到25 mL，混勻；放置于波長(zhǎng)為415 nm 的2 cm 比色皿中，將純水作為參照物，進(jìn)行吸光度的測(cè)量，繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，在曲線上尋找樣品的硝酸鹽氮質(zhì)量[7]。

1.3.2 離子色譜法

經(jīng)0.22 μm微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾后直接過(guò)濾進(jìn)樣[8]。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線比較

麝香草酚分光光度法中，其線性方程為y=0.0549+0.0699x，最佳的測(cè)量范圍為0～10.0 mg/L，相關(guān)系數(shù)則為0.9997；離子色譜法中，線性方程為y=0.0126+0.2136x，最佳的測(cè)量范圍亦為0～10.0 m g/L，相關(guān)系數(shù)為0.9998；結(jié)果顯示兩種方法最佳測(cè)量范圍內(nèi)的線性表現(xiàn)均較好。

2.2 精密度比較

取三組不同濃度的水樣進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果顯示，兩種檢測(cè)方式的相對(duì)偏差均要小于5 %，顯示兩種檢測(cè)方法均具有較高的精密度，詳情可見(jiàn)表1。

表1 兩種測(cè)定方法精密度比較

2.3 準(zhǔn)確度比較

選取10 個(gè)不同的水樣，在其中加入不同的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)，分別使用兩種方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其回收率，結(jié)果顯示兩種測(cè)定方法的回收率均符合相關(guān)要求，詳情可見(jiàn)表2。

表2 準(zhǔn)確度比較

2.4 結(jié)果比較

抽取13 個(gè)水樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，兩種測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果相近，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05），詳情可見(jiàn)表3。

表3 結(jié)果比較（±s）

表3 結(jié)果比較（±s）

3 討論

生活飲用水是居民日常生活中不可或缺的一部分，而硝酸鹽氮?jiǎng)t是其中較為重要的一項(xiàng)指標(biāo)，如果長(zhǎng)期飲用該物質(zhì)超標(biāo)的生活飲用水將會(huì)對(duì)居民的身體造成嚴(yán)重的影響，誘發(fā)其出現(xiàn)多種疾病，因此，為了保證居民的健康必須做好飲用水的檢測(cè)工作，保證相關(guān)物質(zhì)的含量均處于標(biāo)準(zhǔn)范圍之中。根據(jù)國(guó)家相關(guān)規(guī)定，有4 種方法能夠?qū)ι铒嬘盟南跛猁}氮進(jìn)行測(cè)量，但是本次研究中，我們僅對(duì)其中的較常使用的麝香草酚分光光度法以及離子色譜法進(jìn)行研究[9]。結(jié)果顯示，兩種測(cè)定方式的準(zhǔn)確度和精確度均較高，而在測(cè)定結(jié)果的比較中則顯示，兩種檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果相近，并沒(méi)有較大的差異，顯示在生活飲用水中硝酸鹽氮的測(cè)定方面，兩種檢測(cè)方式具有相近的檢測(cè)效果，均能夠進(jìn)行有效的測(cè)定。但是從檢測(cè)方式中可以看出，麝香草酚分光光度法需要使用較多的試劑，操作較為繁瑣，且其中的氨水對(duì)呼吸道具有刺激性，其他溶液則具有腐蝕性，影響實(shí)驗(yàn)人員的身體健康以及環(huán)境的安全，而離子色譜法則操作簡(jiǎn)單，更加值得推廣使用[10]。