吳其國，趙玉民，胡葉青，劉慧娟

（1.安慶醫(yī)藥高等?？茖W校藥學系，安徽安慶246052； 2鄧州職業(yè)技術(shù)學院老年服務與技術(shù)管理系，河南鄧州474150）

●中醫(yī)藥學在世界上首先發(fā)現(xiàn)了中藥并首創(chuàng)了方劑，醫(yī)方是“除疾保性命之術(shù)”，而劑則有“調(diào)百藥齊，和之所宜”之功。采用現(xiàn)代藥物制劑技術(shù)重新研究并升華古典方劑之術(shù)，開創(chuàng)未來藥物制劑技術(shù)和新劑型藥物研究的全新思維和方向。

黃精為百合科植物滇黃精（Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.）、黃精（Polygonatum sibiricum Red.）或多花黃精（Polygonatum cyrtonema Hua）的干燥根莖［1]。安徽九華山地區(qū)的黃精品種為多花黃精，在九華山地區(qū)生長范圍較廣，陰濕山坡和溝谷處較常見，云南、貴州、浙江、山東也有此品種分布，但藥材質(zhì)量都不如九華山地區(qū)，為突出其地方特色，取名為九華黃精［2]。粉末是中藥應用的一種形式［3]，粉體的粒徑會改變粉體學特性，甚至會改變中藥的體外溶出度［4-5]，從而影響中藥的藥效，所以對粉體的研究至關(guān)重要。目前黃精的炮制方法常用的有清蒸和酒蒸兩種，本文擬對九華黃精的清蒸和酒蒸兩種炮制品的粉體進行一般粉體學性質(zhì)的變化特征和變化規(guī)律分析，以期為九華黃精粉的合理應用提供參考。

1 儀器與試藥

Mastersizer 3000型激光粒度分析儀（英國馬爾文儀器有限公司），HC-500YZ多功能粉碎機（永康市天祺盛世工貿(mào)有限公司），F(xiàn)A1204B型電子分析天平（上海越平科學儀器有限公司）；九華黃精生藥材購于池州市大王洞中藥材種植專業(yè)合作社，黃酒（浙江塔牌紹興酒有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 清蒸和酒蒸九華黃精的制備

取九華黃精生藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，蒸至透心，切厚片，干燥，即得清蒸九華黃精；取凈九華黃精，加黃酒（每100 kg九華黃精用黃酒20 kg）拌勻、潤透，再于鍋內(nèi)蒸透，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，切厚片，干燥，即得酒蒸九華黃精。

2.2 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的制備

分別取一定量的干燥清蒸和酒蒸九華黃精炮制品，置于高速萬能粉碎機中，粉碎3～5 min，分級過篩，得到100目、200目、300目清蒸和酒蒸九華黃精粉。

2.3 粒徑的測定

分別取清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉少量，采用馬爾文MASTERSIZE3000激光粒度儀、SCIR0CC03000干法檢測儀測定。樣品測定時間：10 s，背景掃描時間：10 s，循環(huán)次數(shù)：1 次，密度：1.06 g/cm3，最低限度：0.1%，最高限度：15%，空氣壓力：3 bar，進樣速度：50%，測定模式：普通模式。按照上述條件建立標準操作程序，測定粒徑分布，D10、D50、D90分別表示小于該粒徑的粒子在全粒子群中的百分比為10%，50%，90%。粒度分布曲線見圖1，粒徑分布結(jié)果見表1。

表1 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的粒徑分布結(jié)果 （μm，±s）

表1 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的粒徑分布結(jié)果 （μm，±s）

樣品 n D10 D50 D90清蒸 100目粉 3 86.8±2.501 140.3±1.528 218.0±1.732清蒸 200目粉 3 44.8±0.755 76.1±0.217 119.3±3.215清蒸 300 目粉 3 8.4±0.116 24.7±0.153 53.7±0.200酒蒸 100 目粉 3 92.2±1.888 140.3±0.577 218.7±2.082酒蒸 200 目粉 3 34.5±2.650 70.5±0.721 113.0±2.646酒蒸 300 目粉 3 4.5±0.106 20.4±0.475 51.1±0.961

2.4 休止角的測定

休止角是粉體流動性的重要參數(shù)，休止角越小表示粉體的流動性越好［6]。將漏斗固定于水平放置的繪圖紙的上方，再分別取各粉末樣品適量，使其通過玻璃漏斗自由下落至同一平面，直至堆積形成最大直徑的圓錐體為止，測得圓錐體直徑為D，高度為H，由公式tgθ=2 H/D計算休止角θ。結(jié)果見表2。

2.5 堆密度的測定

圖1 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的粒度分布曲線

表2 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的休止角測定（°±s）

表2 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的休止角測定（°±s）

樣品 清蒸法九華黃精粉休止角 酒蒸法九華黃精粉休止角100 目粉 35.458±1.308 38.549±0.929 200 目粉 45.484±0.486 48.725±0.312 300 目粉 55.011±0.641 53.749±0.621

堆密度與粉體的黏著力和流動性有一定的關(guān)系［7]，取已經(jīng)稱重的量筒（重量為 M1），分別將一定體積的樣品粉末用漏斗勻速注入量筒，精密稱重（重量為M2），并準確記錄粉末體積（v），重復測定3次，由公式ρ=（M2-M1）/V計算堆密度ρ。結(jié)果見表3。

表3 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的堆密度測定 （g/cm3,±s）

表3 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的堆密度測定 （g/cm3,±s）

樣品 清蒸法九華黃精粉堆密度 酒蒸法九華黃精粉堆密度100 目粉 0.756±0.010 0.737±0.010 200 目粉 0.591±0.039 0.580±0.011 300 目粉 0.401±0.034 0.421±0.012

2.6 吸濕率測定

將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的干燥器放入恒溫培養(yǎng)箱中，25℃恒溫保存24 h，使其內(nèi)環(huán)境相對濕度為75%。稱取已干燥至恒重的不同粒徑清蒸和酒蒸九華黃精粉，放入已恒重的稱量瓶中，準確稱重后置于盛有過飽和氯化鈉溶液的干燥器中，于恒溫 25 ℃保存，分別于 4 h、8 h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、192 h、216 h、240 h 取出稱重，按吸濕率=（吸濕后質(zhì)量－吸濕前質(zhì)量）/吸濕前質(zhì)量×100%計算，繪制吸濕率-時間曲線，結(jié)果見圖2。

3 分析討論

圖2 清蒸和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的吸濕率－時間曲線

3.1 粒徑測定結(jié)果分析討論

從粒徑測定結(jié)果看，九華黃精不同粒徑粉的D10、D50和D90差異較大，100目粉、200目粉和300目粉的D10、D50和D90數(shù)值基本成倍降低，但清蒸九華黃精和酒蒸九華黃精不同粒徑粉的D10、D50和D90差異不大，可見清蒸和酒蒸兩種炮制方法對九華黃精的粉碎粒徑影響不大；從各粒徑分布曲線看，300目粉的粒徑分布范圍較100目粉和200目粉范圍寬，說明300目粉粒徑分布較不均勻，需要進一步改變粉碎方法達到更好的粒徑分布結(jié)果。

3.2 休止角和堆密度結(jié)果分析討論

粉末的休止角是粉末流動性的一個重要表征參數(shù)，通常用來反映粉末流動性的大小，粉末的流動性對中藥制劑的加工生產(chǎn)有著至關(guān)重要的作用。清蒸和酒蒸兩種炮制方法所得九華黃精不同粒徑粉的休止角比較接近，差異不明顯，100目粉休止角在 40°以下，200 目粉休止角在 40°～50°之間，300目粉休止角在50°以上。由測定結(jié)果可知，粉末的粒徑越小，休止角越大，而生產(chǎn)上一般認為θ≤30°時流動性好，θ≤40°時基本可以滿足生產(chǎn)過程中的流動性需求，θ＞45°時流動性差［8]，所以清蒸和酒蒸九華黃精粉的流動性均不是特別好，只有100目粉可基本滿足生產(chǎn)需要。在中藥制劑生產(chǎn)時九華黃精粉體需要選擇合適的粒徑，并添加合適的制劑輔料改善流動性，滿足生產(chǎn)需求。清蒸和酒蒸九華黃精粉隨著堆密度增大，粒徑增大，反映出流動性變好，這表明粉體的堆密度與其黏著力和流動性也有一定的關(guān)系，隨著粉體堆密度的增大，其黏著力隨之減小，而粉體的流動性隨之變好［9]，這很可能與粉體之間的摩擦力等因素有關(guān)，而且兩種炮制方法所得九華黃精不同粒徑粉的堆密度相近，差異不明顯。

3.3 吸濕性測定結(jié)果分析討論

從清蒸和酒蒸九華黃精粉的吸濕率－時間曲線可知，隨著時間延長吸濕率逐漸增加，168 h后各吸濕率－時間曲線逐漸達到平衡，表明達到平衡吸濕率時間較長；酒蒸九華黃精不同粒徑粉的吸濕率－時間曲線比較一致，反映出酒蒸九華黃精100目粉、200目粉和300目粉的吸濕率差異不明顯，粉碎粒徑對其吸濕率基本無影響；清蒸九華黃精不同粒徑粉的吸濕率－時間曲線不一致，其平衡吸濕率100目粉＞200目粉＞300目粉，300目粉的吸濕率先急劇增加而后逐漸變緩。當藥材的粉碎粒徑減小到一定程度時平衡吸濕率減弱，原因可能為粉末于初始階段吸濕加速度大，在表面團聚較嚴重，從而防止了包裹于內(nèi)部的粉體繼續(xù)吸濕，故而平衡吸濕率?。?0]。酒蒸九華黃精粉的吸濕率均高于清蒸九華黃精粉，炮制方法不同對九華黃精的吸濕率有一定的影響，這可能要考慮到中藥炮制與中藥藥性改變之間應該具有一定的相關(guān)性［11]，而這種相關(guān)性有待應用現(xiàn)代科學方法作進一步的研究。

4 總結(jié)

黃精藥材的來源較廣，炮制方法較多，在制定質(zhì)量標準時往往缺少考慮藥材來源和炮制方法等因素。有研究根據(jù)不同方法炮制后黃精樣品中多糖和5－HMF含量的變化，提示在制訂道地和非道地產(chǎn)區(qū)黃精炮制工藝時應考慮產(chǎn)地因素，應制訂不同的炮制工藝參數(shù)［12]。中藥粉碎是中藥現(xiàn)代化過程中必不可少的環(huán)節(jié)，中藥粉體是中藥材使用的重要形式之一，中藥粉體學性質(zhì)對后期制劑成型工藝影響較大［13]，如今中藥粉體的研究也是中藥制劑的基礎(chǔ)研究。本文初步考察了清蒸和酒蒸九華黃精粉的粉體學性質(zhì)，可知兩種炮制方法所得粉體的粉碎粒徑、休止角和堆密度等基本性質(zhì)并無明顯差異，唯獨吸濕性有一定差異。因此在應用這兩種粉體時應注意吸濕性不同帶來的影響，希望本研究能為九華黃精粉的生產(chǎn)應用提供一定的幫助。