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        軟模版法合成納米聚吡咯線

        2019-09-04 08:42:40安光密吳會敏鄭興莉尹曉剛
        山東化工 2019年15期
        關鍵詞:溴化銨吡咯烷基

        安光密,吳會敏,李 航,鄭興莉,尹曉剛

        (貴州師范大學 化學與材料科學學院 貴州省功能材料化學重點實驗室,貴州 貴陽 550001)

        聚吡咯(PPy)是近年來一種新型的人工合成高分子材料,聚吡咯是黑色松軟不定型固體,是空氣穩(wěn)定性好、成膜性好的導電高分子聚合物[1],具有不易熔化溶解、導電性好和電化學氧化還原可逆性等優(yōu)良,被廣泛應用于金屬防腐[2]、染料[3]、電容電器電極材料[4]以及電池[5]等領域。聚吡咯導電性介于半導體和金屬之間[6],導電率和力學強度、性質(zhì)、電解陰性離子、溶劑、pH值以及溫度等反應條件有關,是一種無毒無危害的優(yōu)良綠色高分子聚合材料。

        聚吡咯的制備方法主要有:非模板法、模板法等[7]。非模板法自組裝法由于合成過程簡單條件易控制,易于規(guī)模化操作等優(yōu)點得到了廣泛的應用,如:以α-環(huán)糊精和酸性紅 G 包合物為摻雜劑,三氯化鐵為氧化劑,采用非模板自組裝法合成了一種新穎的片狀微結構聚吡咯[8]、利用化學氧化合成粉末狀的聚吡咯[9]和導電聚吡咯膜[10]。模板法與其上方法相比因其模板來源廣、形貌多樣、合成要求低等優(yōu)點被大量應用[11-12]。本實驗以鹽酸為摻雜劑、過硫酸銨(APS)為氧化劑,考察了不同十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的濃度對聚吡咯納米線合成的影響。

        1 實驗部分

        1.1 試劑

        十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),阿拉丁試劑;乙醇,國藥試劑;過硫酸銨(APS),阿拉丁試劑;吡咯,國藥試劑;濃鹽酸,國藥試劑;所用試劑均為分析純,溶劑為二次蒸餾水。

        1.2 聚吡咯納米線的合成

        取一定量的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)(n1=0CMC(臨界過飽和濃度,簡稱:CMC);n2=2CMC;n3=5CMC;n4=8CMC;n5=11CMC )于250 mL三頸燒瓶中,量取100 mL去離子水緩慢加入,再加入1.00 mL濃鹽酸,置于冰水浴緩慢攪拌10 min,再緩慢加入240 μL吡咯攪拌15 min,15 min后加快攪拌速度再緩慢加入過硫酸銨溶液(3.6 mmol過硫酸銨溶于20 mL去離子水),冰浴條件反應24 h左右,反應完全后將溶液及固體全部倒入大燒杯中,用去離子水洗滌三頸燒瓶的2~3次,并將洗滌液倒入燒杯中,再加入乙醇,靜止直至溶液分層(20 h以上),倒掉上清液,用0.22 μm孔徑,直徑50 cm的濾紙抽濾產(chǎn)品,用熱水洗滌至無氣泡,再用乙醇洗滌,抽濾,冷凍干燥12 h,稱量產(chǎn)品質(zhì)量。

        1.3 表征方式

        紅外光譜圖通過美國Thermo Nicolet公司傅里葉NEXUS670紅外分光光度計測定;熱穩(wěn)定分析采用美國Perkin-Elmer公司Q50熱重分析儀器,在氮氣環(huán)境下,升溫速率10 K/min;形貌分析使用日本日立S-3400N掃描電子顯微鏡。

        2 結果與討論

        2.1 PPy微觀形貌分析

        圖1是通過改變十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的濃度合成的納米聚吡咯線,由圖1(a)、(b)、(c)、(d)、(e)可以看出聚吡咯外貌,成線形狀、線條大小、整體效果有所區(qū)別。圖1(a)是在CTAB濃度為0CMC時制備得到的聚吡咯形貌,外觀類似顆粒狀、形狀飽滿、線性不存在,明顯看不出線狀形貌;圖2(b)為CTAB濃度為2CMC時合成的聚吡咯形貌,呈短鏈狀,線性較差、線條粗大、表面粗糙;圖1(c)是CTAB濃度為5CMC時合成的聚吡咯形貌,形貌表現(xiàn)出細長彎曲的線條,團聚狀不分散、難以看出單個細長的線條;圖1(d)是CTAB濃度為8CMC下制備的聚吡咯形貌,顯現(xiàn)出單個的線條,分散好、線條細長、表面光滑,是很好的納米線;圖1(e)是CTAB濃度為11CMC是得到的聚吡咯形貌,可以看出聚吡咯形貌由彎曲線條擠壓形成的餅狀,餅狀分層,但線條堆積嚴重,不易看出單個分散的線條,其效果不是很好。綜上可以看出在控制其他用量的前提下十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的濃度直接影響聚吡咯形貌的形成。隨著濃度升高聚吡咯線性形貌逐漸變好,當濃度升高到8CMC線性形貌最好,隨著濃度再次增大線性形貌開始堆積、不分散,效果不好,這是由于其表面形貌受到CTAB濃度限制,當CTAB濃度低時由于分子量少直接導致聚吡咯形貌難以形成線性;當CTAB濃度為8CMC時,其分子量適中,有足夠空間活動,所以對聚吡咯線性形貌影響處以最佳條件,使得聚吡咯線性形貌形成相對完美,在此條件下得到光滑、分散、不堆積的納米線。所以,由上述可以判斷當CTAB濃度為8CMC時得到的納米聚吡咯線微觀形貌最好。

        圖1 PPy的微觀形貌圖

        2.2 PPy紅外光譜分析

        圖2 PPy的紅外光譜圖

        圖2是在不同十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)濃度下制備的納米聚吡咯線的紅外光譜圖。由圖2得知,在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)濃度不同時合成的物質(zhì)所得到的紅外光譜的吸收峰的峰型幾乎一致,可以初步判定合成的為同一物質(zhì)。由圖2中3000 cm-1到3500 cm-1區(qū)間出現(xiàn)寬帶是由于N-H伸縮振動和C-H伸縮振動,在2917 cm-1處和2845 cm-1處出現(xiàn)的兩個非常弱的吸收峰是由于亞甲基的存在引起的,表明有亞甲基存在,在1456 cm-1處和1553 cm-1處出現(xiàn)的特征吸收峰是吡咯環(huán)的伸縮振動,1036 cm-1處和1298 cm-1處的吸收峰分別是C-N的彎曲振動和C-N的伸縮振動,在912~1553 cm-1區(qū)間內(nèi)的8個吸收峰可以判斷出聚吡咯的摻雜狀態(tài),上述顯示了聚吡咯所有特征吸收峰,表明所合成的物質(zhì)是聚吡咯。并且在圖中看不到十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的特征峰存在,表明加入的表面活性劑在最后的形成物(PPy)中不存在,由此可以說明CTAB僅為聚吡咯的合成提供一個模板,使得聚吡咯形貌合成朝著一個趨勢發(fā)展,從而得到理想的聚吡咯的微觀形貌。

        3 結論

        以水為介質(zhì)、亞硫酸鈉為還原劑、CTAB為表面活性劑的軟模板法成功合成聚吡咯,探討了CTAB濃度改變對合成納米聚吡咯線形貌和熱穩(wěn)定的影響,從掃描電鏡可看出無模板存在時合成的聚吡咯的形狀呈顆粒狀,有模板存在時合成聚吡咯呈線狀,充分說明模板存在能有效引導聚吡咯形狀合成,并在CTAB濃度為8CMC時合成的納米聚吡咯線分散,線條細長、線性規(guī)整。

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