袁學(xué)敏

（甘肅省科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所，甘肅 蘭州 730000）

0 引言

熱軋盤條在高溫加工及常溫放置下，表面都會由于氧化而產(chǎn)生氧化皮或呈現(xiàn)銹蝕[1]，盤條表面處理質(zhì)量的好壞將直接影響到拉絲工序的質(zhì)量、產(chǎn)量、線耗，嚴(yán)格掌握表面處理工藝技術(shù)，才能為后序的生產(chǎn)提供保障[2-4]。酸洗工藝是去除軋制盤條表面氧化物的方法之一。

某車間生產(chǎn)的NiFe55盤條通常采用酸洗來去除表面的氧化皮，但近期存在批次NiFe55盤條表面在酸洗后出現(xiàn)嚴(yán)重麻點(diǎn)，在后序下拉過程中頻繁斷絲，本文針對該問題進(jìn)行了研究分析。

1 試驗(yàn)工藝及過程

1.1 試驗(yàn)工藝

某車間生產(chǎn)NiFe55的工藝路線有兩種，分別為：

1）NiFe55坯料-軋制-Φ7.0mm盤條-酸洗-下拉至成品；

2）NiFe55坯料-軋制-Φ7.0mm盤條-拉拔至Φ6.2mm-酸洗-下拉至成品。

本試驗(yàn)所取試樣情況分別為：L09-09-114經(jīng)拉拔到Φ6.2后酸洗取樣，L09-03-115 、L09-03-118為Φ7.0盤條酸洗后取樣。

1.2 酸液成分及酸洗過程

表1 酸液成份配比

該試驗(yàn)采用的酸洗液是一定濃度（這里指的是質(zhì)量百分比濃度，所謂質(zhì)量百分比濃度是指100克溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。）的硫酸型酸洗液。硫酸型酸洗液是以硫酸為主，加入適量的硝酸鈉（作為氧化劑）和氯化鈉（作為緩蝕劑）組成的酸洗液，其具體的酸液成份配比和酸洗的時(shí)間、酸洗溫度控制如下表1所示。

圖1 1#酸洗后

圖2 2#酸洗后

圖3 3#酸洗后

2 檢測過程與分析

2.1 宏觀形貌

首先對樣品進(jìn)行了肉眼觀察，分析其表觀形貌，圖1-3分別為1#、2#、3#酸洗后宏觀形貌，可以看出盤條表面質(zhì)量很差，有較嚴(yán)重的麻坑，有的甚至呈現(xiàn)大片、連續(xù)的凸凹狀態(tài)。其中2#、3#顯得更為嚴(yán)重，表面出現(xiàn)粗糙，剝落現(xiàn)象，甚至出現(xiàn)一些小孔，明顯呈現(xiàn)出酸洗過度，過酸腐蝕的現(xiàn)象。

2.2 金相組織分析

針對NiFe55三批次樣品，利用蔡司金相顯微鏡對試樣的橫截面進(jìn)行微觀組織分析。圖4-6分別為1#、2#、3#的金相組織，可以看出各批產(chǎn)品中心和邊緣的晶粒大小基本相當(dāng)，分布均勻細(xì)小，沒有異常，但軋制盤元存在裂紋，酸洗過度引起表面凸凹不均等缺陷。

圖4 1#金相組織

圖5 2#金相組織

圖6 3#金相組織

2.3 氣體含量檢測分析

利用型號為TC436的金屬氧氮分析儀對這三批產(chǎn)品進(jìn)行氣體含量及C、S的檢測分析，其結(jié)果如表2所示?？梢钥闯龈髋a(chǎn)品的氣體含量并未超標(biāo)，與正常產(chǎn)品的氣體含量沒有區(qū)別，表明拉拔斷絲不是因?yàn)楫a(chǎn)品中的有害氣體含量過高造成的。

表2 酸洗麻點(diǎn)盤條的氣體含量檢測（%）

2.4 斷口分析

在NiFe55 2# 樣品的斷口處截取小段試樣，經(jīng)酒精清洗，利用掃描電鏡對斷口形貌進(jìn)行分析，其斷口的形貌見圖7所示。由圖可以看到，斷口由成韌窩狀，能譜分析表明無夾渣物缺陷，主要為沿晶斷裂?？梢耘袛?，斷裂主要是由于晶界弱化而引起的。

圖7 L09-09-114斷口能譜

3 結(jié)果分析

從上述多方面的檢測分析結(jié)果可以推斷，此次嚴(yán)重的質(zhì)量問題是過酸腐蝕和軋制表面缺陷引起的。在酸洗過程中，由于對金屬的化學(xué)侵蝕會引起酸洗缺陷，此次NiFe55表面所出現(xiàn)的不同面積和深度的點(diǎn)狀腐蝕或腐蝕坑，可能存在以下幾種原因，比如時(shí)間過長、溫度偏高和氧化層過厚。經(jīng)分析表明，本次酸洗過度主要因?yàn)檫@三批次NiFe55產(chǎn)品的表面氧化層過厚很難去除，導(dǎo)致了酸洗時(shí)間過長、腐蝕過度。鋼的氧化層一般分為三層[5]，由外至內(nèi)分別為Fe2O3、Fe3O4和FeO，其中Fe3O4氧化層致密不宜去除，F(xiàn)eO和Fe2O3氧化層疏松容易去除，而鎳鐵合金的表面氧化皮一般除了此三種氧化皮外還有一定Ni的氧化物，此三批次產(chǎn)品由于存在反復(fù)加熱，導(dǎo)致氧化皮過厚，F(xiàn)e3O4和Ni的氧化物增多，這些致密的氧化物將氧化層內(nèi)的氣孔全部堵死，阻礙了酸液的滲入，導(dǎo)致酸洗困難，使部分氧化物無法去除，長時(shí)間酸洗，形成了凸凹不平的缺陷。軋制過程中的軋制裂紋，主要是軋制過程中由于孔型坯料不匹配，從而導(dǎo)致軋制過程中螺旋扭轉(zhuǎn)造成裂紋。

4 結(jié)論

NiFe55合金產(chǎn)品易氧化，表面氧化層較為復(fù)雜，要嚴(yán)格控制加熱時(shí)間和加熱氣氛，盡量減少氧化，避免Fe3O4氧化物產(chǎn)生。合金產(chǎn)品軋制時(shí)要保證軋機(jī)孔型與坯料匹配，避免因參數(shù)調(diào)配不當(dāng)引起軋制盤元產(chǎn)生裂紋等缺陷。