何 偉，郭 征，杜小平，馬紅征，楊軍紅

（西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710201）

純鋯以其在酸、堿、鹽中優(yōu)異的耐腐蝕性能越來越多的應(yīng)用于化工行業(yè)，成為化工設(shè)備關(guān)鍵部位的重要材料，尤其是在醋酸業(yè)中應(yīng)用非常廣泛[1]。為了研究純鋯的性能，需要對其微觀組織進(jìn)行觀察，以確定組織類型及其均勻程度，從而為提升純鋯的性能提供幫助。運(yùn)用現(xiàn)有技術(shù)中的觀測方法觀測純鋯的金相組織時，由于金相觀測平面的加工方法及侵蝕的問題很難獲得清晰的顯微組織，如金相制樣時難以拋光，腐蝕時組織難以顯現(xiàn)。這些問題都可能導(dǎo)致我們很難得到真實(shí)清晰的純鋯金相組織[2，3]。

本文針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種工業(yè)純鋯金相組織的顯示方法。該方法能有效解決現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)。該方法先采用腐蝕溶液侵蝕經(jīng)化學(xué)拋光后的純鋯樣品的金相觀測平面，再對其進(jìn)行陽極氧化上膜，在純鋯樣品的金相觀測平面表面形成一層氧化膜，然后對陽極氧化上膜后的純鋯樣品的金相觀測平面采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相觀測，金相觀測表面的氧化膜通過偏光方式觀察時能準(zhǔn)確反映純鋯的金相組織。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1 試樣制備

（1）在工業(yè)純鋯純鋯表面機(jī)械加工出金相觀測平面，然后將機(jī)械加工出的金相觀測平面在金相研磨機(jī)上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測平面上的砂粒；

（2）將（1）中沖洗掉砂粒的金相觀測平面浸入化學(xué)拋光溶液中拋光5s～10s；拋光溶液由H2O、HNO3和HF按照（2～5）∶（2～5）∶（1～2）的體積比混合而成 ；

（3）將（2）中拋光后的金相觀測平面浸入腐蝕溶液中侵蝕5s～20s；腐蝕溶液由H2O、HNO3和HF按照（5～10）∶（2～5）∶（1～2）的體積比混合而成 ；

（4）把（3）中侵蝕后的金相觀測平面作為陽極，不銹鋼板作為陰極，硫酸溶液作為電解液，調(diào)節(jié)直流電源的電壓為15V～25V，在室溫條件下對金相觀測平面進(jìn)行陽極氧化處理；硫酸溶液的體積百分比濃度為2%～5%；所述陽極氧化處理的時間為3s～6s。

1.2 試驗(yàn)儀器

倒置式或正置式金相顯微鏡，配備有明場系統(tǒng)和偏光系統(tǒng)。

1.3 試樣觀察

將陽極氧化處理后的金相觀測平面置于金相顯微鏡下，采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相組織的觀測。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

采用上述方法制備了不同規(guī)格的純鋯板、棒、管材樣品，典型的顯微組織照片如圖1所示。由圖1可見，該方法顯示的顯微組織非常清晰，準(zhǔn)確。采用常規(guī)的機(jī)械拋光+化學(xué)腐蝕后采用明場系統(tǒng)拍攝的顯微組織如圖2所示，該方法顯示的顯微組織模糊不清，無法進(jìn)行金相分析和組織判定。

2.2 討論

本文提出的方法先采用腐蝕溶液侵蝕經(jīng)化學(xué)拋光后的純鋯樣品的金相觀測平面，再對其進(jìn)行陽極氧化上膜，在純鋯樣品的金相觀測平面表面形成一層氧化膜，然后對陽極氧化上膜后的純鋯樣品的金相觀測平面采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相觀測，金相觀測表面的氧化膜通過偏光方式觀察時能準(zhǔn)確反映純鋯的金相組織，能有效解決現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)。

采用化學(xué)拋光溶液拋光純鋯樣品的金相觀測平面時，由于化學(xué)拋光比較強(qiáng)烈，侵蝕后直接在顯微鏡下觀測時會發(fā)現(xiàn)微觀界面上輕微的凹凸感，而侵蝕后采用陽極氧化的上膜工藝能夠在侵蝕后的金相觀測平面上形成一層氧化膜，更加有利于在金相顯微鏡下采用偏光方式觀察時獲得清晰的金相組織。

圖1 （a）Φ8mm的純鋯棒材；（b）Φ25mm的純鋯R棒材；（c）Φ19mm×1.25mm的純鋯管材；（d）δ1.5mm的純鋯板材

該方法易于操作，無毒害，能清晰的觀察出純鋯樣品的金相組織，并且不需要任何特殊設(shè)備。

圖2 常規(guī)方法腐蝕的純鋯棒材顯微組織照片。

3 結(jié)論

本文提出的純鋯顯微組織顯示方法，有效解決了現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)，易于操作，無毒害，不需要任何特殊設(shè)備。