張艷

【摘要】為了使測定藥品中含氯量的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠，簡便快速，筆者創(chuàng)新性的使用電位滴定儀對其含氯量進(jìn)行測定，所得結(jié)果與按照《中國藥典》2015年版二部硝酸銀滴定法測定結(jié)果完全一致。同時(shí)避免了強(qiáng)氧化劑對實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的傷害，減少肉眼判斷終點(diǎn)引起的誤差。

【關(guān)鍵詞】電位滴定儀 測定 含氯量

鹽酸精氨酸、鹽酸賴氨酸都是氨基酸類藥，是氨基酸輸液及綜合性氨基酸制劑的重要成分，可作營養(yǎng)增補(bǔ)劑。但是鹽酸精氨酸、鹽酸賴氨酸的含氯量必須進(jìn)行測定，如果按照《中國藥典》2015年版二部是采用硝酸銀滴定法進(jìn)行測定，其必須使用強(qiáng)氧化劑硝酸銀滴定液，同時(shí)需用指示劑來指示終點(diǎn)，容易出現(xiàn)誤差，筆者采用電位滴定儀滴定法（參照《中國藥典》2015年版二部鹽酸組氨酸中含氯量的電位滴定法）也可對其含氯量進(jìn)行測定，其所用儀器及測定方法如下。

一、儀器與試藥

（1）儀器：自動(dòng)電位滴定儀（888 Titrando）、萬分之一電子天平（ME204E）、50ml量杯、150ml三角瓶;硝酸銀滴定管。

（2）試劑：稀醋酸溴酚藍(lán)指示液硝酸銀滴定液。

（3）試驗(yàn)樣品：鹽酸精氨酸、鹽酸賴氨酸。

二、電位滴定儀測定含氯量

電位滴定法是容量分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對指示劑變色域的方法。該滴定法選用2支不同的電極，1支為指示電極，其電極電勢隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化;另1支為參比電極，其電極電勢固定不變。在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電勢突減或突增，此轉(zhuǎn)折點(diǎn)稱為突躍點(diǎn)。

（一）電位滴定儀測定鹽酸精氨酸的含氯量

取本品0.35g，精密稱定，加水20 m1溶解后，加稀硝酸2 m1，照電位滴定法滴定，用硝酸銀滴定液（0.1m01/L）滴定。每lml硝酸銀滴定液（0.1m01/L）相當(dāng)于3.545mg的c1。按干燥品計(jì)算，其計(jì)算公式如下：

（二）電位滴定儀測定鹽酸賴氨酸的含氯量

取本品約0.35g，精密稱定，加水20ml溶解后，加稀硝酸2m1，照電位滴定法滴定，用硝酸銀滴定液（0.1m01/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg的cl。按干燥品計(jì)算，其計(jì)算公式與公式1-1一致。其計(jì)算結(jié)果如表2。

（三）按《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)方法對含氯量進(jìn)行測定：

（1）按《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)方法測定鹽酸精氨酸的含氯量。按《中國藥典））2015年版二部的方法測定鹽酸精氨酸的含氯量。取本品約0.35g，精密稱定，加水20m1溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液0.1m01/L滴定至藍(lán)紫色。每lml硝酸銀滴定液（0.1m01/L）相當(dāng)于3.545mg的c1。按干燥品計(jì)算，其計(jì)算公式與公式1-1一致。其計(jì)算結(jié)果如表3。

由此可見，其結(jié)果與表1幾乎一致，由此可證明用電位滴定儀測定鹽酸精氨酸的含氯量是可行的。

（2）按《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)方法測定鹽酸賴氨酸的含氯量。按《中國藥典））2015年版二部的方法測定鹽酸賴氨酸的含氯量。取本品約0.35g，精密稱定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1 m0l/L）滴定至藍(lán)紫色。每1ml硝酸銀滴定液（0.1m01/L）相當(dāng)于3.545mg的c1。按干燥品計(jì)算，其計(jì)算公式與公式1-1一致。其計(jì)算結(jié)果如表4。

由此可見，其結(jié)果與表2幾乎一致，由此可證明用電位滴定儀測定鹽酸賴氨酸的含氯量是可行的，且檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

三、采用電位滴定儀測定含氯量方法的分析

（1）從表1與表3對比，表2與表4對比來看，其兩組實(shí)驗(yàn)測定的結(jié)果基本相同，同時(shí)二者沒有顯著性差異。因此使用電位滴定儀測定含氯量是可行的，而且其操作簡單、速度快，效率高。

（2）采用電位滴定儀測定含氯量的供試品一旦處理完畢，只需正確使用電位滴定儀這種儀器便可得到定量準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。而且不需使用硝酸銀等強(qiáng)氧化劑等操作人員的身體的傷害，也不使用指示劑，避免了人為判斷終點(diǎn)的誤差。在設(shè)備具備的情況下是可以推廣使用的。

（3）采用電位滴定儀測定含氯量必須使用電位滴定儀，其設(shè)備成本較高。而且必須選擇使用合適的指示電極，并且必須對電極進(jìn)行充分的清潔處理，化學(xué)反應(yīng)必須要按化學(xué)當(dāng)量進(jìn)行，化學(xué)反應(yīng)的速度很快，對實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員要求較高。

（4）采用電位滴定儀測定含氯量為沉淀法滴定，常用銀電極，它們的突躍幅度大小與溶度積有關(guān)，溶度積愈小，其突躍幅度愈大;另外還必須注意沉淀的吸附作用對檢測的影響。