李雪姣

（遼寧力康職業(yè)衛(wèi)生與安全技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司，遼寧 沈陽 110180）

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，是樣品測定的核心內(nèi)容。正確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，是獲得準(zhǔn)確可靠實驗數(shù)據(jù)的前提。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)確直接影響檢測結(jié)果。采用容量瓶法稱量，由于有機溶劑揮發(fā)快，導(dǎo)致稱量過程中稱量結(jié)果不穩(wěn)定準(zhǔn)確，從而影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，而且有機溶劑大多具有刺激性氣味及毒性，檢測工作者長期接觸揮發(fā)的有機溶劑會對身體健康造成一定影響[1]。采用解吸瓶稱量，可以有效控制有機溶劑的揮發(fā)，提高稱量結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，同時采用體積加入法能夠降低有機溶劑揮發(fā)對稱量結(jié)果造成的偏差。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

賽默飛Trace-1300氣相色譜儀（帶氫火焰離子化檢測器）；

色譜柱：TR-FFAP毛細管色譜柱30m×0.32mm×0.5μm；

5mL的溶劑解析瓶；

10μL微量注射器；

0～0.5L/min空氣采樣器。

1.2 試劑

二硫化碳，GC，通過色譜判定其沒有干擾雜峰；

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程：在5mL溶劑解吸瓶中，準(zhǔn)確加入2.00mL二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，歸零；加入一定體積（v）的正己烷（其他項目方法同）稱質(zhì)量（m，單位mg），則其質(zhì)量濃度為m/（v+2） （單位mg/ml）[2]。（標(biāo)液加入量v≤解吸液體積1%時，不參與計算）

1.3 色譜條件柱溫

檢測器：FID。儀器條件：30m×0.32mm×0.5μm FFAP毛細柱；柱溫：初溫60℃，2min；升溫速率120℃/min；終溫80℃，4min；升溫速率120℃/min；終溫210℃，0.5min；汽化室溫度：230℃；檢測室溫度：250℃；氮氣流量：40mL/min；分流比：50:1；進樣量1.0 μL（儀器條件僅供參考）。

1.4 采集樣品

使用裝有溶劑解吸型活性炭管的空氣采樣器，以0.1L/min流量采集15min空氣樣品。采集結(jié)束后，立即使用膠帽封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。在采樣點采集樣品空白，打溶劑解吸型活性炭管兩端，并立即使用膠帽封閉活性炭管兩端，與樣品一起保存、運輸、測定。樣品在室溫下可保存7d，置冰箱內(nèi)可保存更長時間。

1.5 分析步驟

1.5.1 處理樣品

將前段活性炭倒入溶劑解吸瓶中，準(zhǔn)確加入1.0 mL二硫化碳，封閉后，振搖，解吸30min。將其均勻振搖后再進行測定。

1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取 4～6支 5mL溶劑解吸瓶，分別加入1.00mL二硫化碳后，配制0.0～600μg/mL范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)系列（當(dāng)加入的標(biāo)液體積≤解吸液的1%時，忽略不計）。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0μL，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列[3]。以測得的峰面積（減去空白峰面積） 的均值對待測物濃度（μg/mL） 計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

1.5.3 樣品測定

使用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定解吸好的樣品解吸待測液和樣品空白解吸待測液，色譜分析儀根據(jù)設(shè)定的計算公式自動計算給出待測物濃度c1（μg/mL）。當(dāng)待測物濃度大于測定范圍時，先將解吸待測液按一定倍數(shù)稀釋后再進行測定，此種情況下，實際濃度為測定濃度與稀釋倍數(shù)的乘積。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

正己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式為Y=0.0034X+0.0016，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，見表1。

乙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式為Y=0.0042X+0.0010，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，見表2。

2.2 質(zhì)控樣品測定

參照《活性炭管中正己烷含量測定質(zhì)量控制樣品證書》，將編號為AK-QC104-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后測定.，活性炭管中正己烷質(zhì)量控制樣品的檢測結(jié)果為130.7μg/支，在證書給定的參考值范圍內(nèi)（125.4±10.2μg/支）。

表1 正己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 乙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

參照《活性炭管中乙苯含量測定質(zhì)量控制樣品證書》，將編號為AK-QC110-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后測定，活性炭管中乙苯質(zhì)量控制樣品的檢測結(jié)果為131.4μg/支，在證書給定的參考值范圍內(nèi)（135.6±8.8μg/支）。

2.3 總結(jié)

同樣，采用上述方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列后，對工作場所中苯、甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等溶劑解吸氣相色譜測定，對有證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品進行測定，所有項目測定結(jié)果均在證書給定的范圍內(nèi)。

綜上所述，采用體積加入法和重量法相結(jié)合的方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列，測定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，在保證檢測精度的同時，降低了有機溶劑揮發(fā)給檢測工作者身體健康帶來的危害。