高 原

(中鹽工程技術(shù)研究院有限公司，天津 300450)

實驗選取連續(xù)7 d內(nèi)生產(chǎn)的高級海水晶作為樣本進(jìn)行取樣、混合、制備出人工海水作為實驗對象，遵循的檢測方法是納氏試劑分光光度法，在此方法的基礎(chǔ)上總結(jié)了以下氨、氮測定的影響因素。

1 實驗環(huán)境影響

1.1 實驗室環(huán)境影響

進(jìn)行氨、氮檢測實驗時，實驗室需要保持清潔。實驗器材需要清洗干凈，單獨存放，專項專用，避免造成污染。實驗時需要避免氧化物質(zhì)及試劑的混入。

1.2 儀器設(shè)備影響

分光光度計需要在干燥的條件下使用，每次使用前30 min進(jìn)行校對，同時石英皿需要使用酒精進(jìn)行潤洗。比色管、移液管等玻璃儀器需要經(jīng)過鉻酸洗液浸泡后使用蒸餾水反復(fù)洗滌。

2 實驗試劑的影響

2.1 納氏試劑

納氏試劑是氨、氮實驗中最主要的藥品試劑。試劑配制后，需放置24 h后使用，并需要遮光保存。納氏試劑的配制有兩種標(biāo)準(zhǔn)方法：(1) 二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)；(2) 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(Hgl2-KI-NaOH)。兩種方法配制出的納氏試劑在實驗中得出的氨、氮含量數(shù)值基本相同(如圖1)。但是由于二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀制備的納氏試劑有效期只有一個月，碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉制備的納氏試劑有效期可達(dá)1 a。在實際實驗中通常以第二種方法制備納氏試劑。

圖1 納氏試劑對氨、氮實驗的影響Fig.1 The effect of nessler reagent on ammonia nitrogen experiment

2.2 酒石酸鉀鈉

酒石酸鉀鈉在實驗標(biāo)準(zhǔn)中以溶解加熱為主要制備方法。由于酒石酸鉀鈉溶液中會含有銨鹽，加入納氏試劑來降低實驗空白值。但是在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，加入納氏試劑有時也不會完全去除氨。因此，采用了向制備好的酒石酸鉀鈉溶液中加入少量的氫氧化鈉溶液，如圖2。這種方法更好地去除了干擾離子，使實驗結(jié)果更加準(zhǔn)確。

圖2 酒石酸鉀鈉對氨、氮實驗的影響Fig.2 The effect of potassium sodium tartrate on ammonia nitrogen experiment

3 反應(yīng)時長的影響

水樣經(jīng)過預(yù)處理后，放置于50 mL的比色管中，加入1 mL的酒石酸鉀鈉溶液并混均，然后加入1 mL納氏試劑，再次混均，放置一定時間后，進(jìn)行比色測定，如圖3。實驗選取了不同的放置時間作為實驗對象來選取做合適的反應(yīng)放置時間。

圖3 反應(yīng)時間對氨、氮實驗的影響Fig.3 The effect of reaction time on ammonia nitrogen experiment

由圖3可以看出，反應(yīng)放置時間在10 min后各組樣品的氨、氮含量的數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定，因此，為了保證實驗的有效和高效，選擇反應(yīng)放置時間是在10 min～15 min左右。

4 結(jié)語

通過以上三組的對照實驗，通過選取碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉制備納氏試劑、向酒石酸鉀鈉溶液中加入氫氧化鈉溶液和選取10 min～15 min作為反應(yīng)放置時長，三種方法增加氨、氮檢測的準(zhǔn)確度。