楊薪正 ,楊琳媛,胡 淼,閆晉晉 ,王 蘭
(1.西安醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,陜西西安 710309;2.陜西科技大學(xué),陜西西安 710021)
茯茶以綠茶腳料為原料,經(jīng)過放置、揉搓、發(fā)酵、干燥等特有工藝精制。在茯茶儲(chǔ)存、發(fā)酵、生產(chǎn)中茶葉所含的化學(xué)成分如兒茶素類物質(zhì)經(jīng)氧化酶催化轉(zhuǎn)變成茶紅素等產(chǎn)物,形成獨(dú)有的色澤、香型。本課題茯茶提取工藝,以茯茶中茶多酚含量做為提取工藝考察的質(zhì)量控制指標(biāo),實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行了單因素考察,考量提取時(shí)間、提取溫度、料液比對(duì)茶多酚含量影響,得到合適的因素和水平通過響應(yīng)面方法優(yōu)化茯茶提取工藝。
茯茶,咸陽(yáng)涇渭茯茶有限公司,批號(hào)20140925 1103。沒食子酸乙酯,中國(guó)食品藥品檢定研究院,110831-201605/90.8%。福林酚試劑。
紫外分光光度計(jì),日本島津科技有限公司,UV1800。電熱恒溫水浴鍋,上海勝啟儀器儀表有限公司,DY-H4型。
移取沒食子酸工作液或待測(cè)溶液1.0 ml,在10.0 ml刻度試管內(nèi)先加入5.0 ml福林酚試劑,搖勻使反應(yīng)7 min,溶液逐呈藍(lán)色,再加入4.0 ml 7.5%Na2CO3溶液,定容至刻度搖勻,放置60 min,用分光光度計(jì)測(cè)量,檢測(cè)波長(zhǎng)760.0 nm、10 mm比色皿。
依據(jù)Design-Expert 8.0軟件,采用Box-Behnken模型,以時(shí)間(A)、溫度(B)、料液比(C)為主要考察變量,以兒茶酚提取率y為響應(yīng)值,其余均為單因素試驗(yàn)的最佳條件。根據(jù)Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理采用響應(yīng)面法,在三因素三水平上對(duì)兒茶酚提取率工藝進(jìn)行優(yōu)化研究。見表1。
表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表
應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)Box-Benhnken試驗(yàn)因素設(shè)計(jì)及結(jié)果經(jīng)回歸擬合后,得到產(chǎn)率為響應(yīng)值的回歸方程:y=+0.41-0.015*A+6.625E-003*B+0.028*C-9.250E-003*A*B-0.018*A*C+9.000E-003*B*C-0.080*A2-0.10*B2-0.064*C2。對(duì)上述回歸模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果表明:模型F=65.04,P<0.0001,表明模型方程極顯著。
圖1 料液比對(duì)提取率影響
圖2 時(shí)間對(duì)提取率影響圖
圖3 溫度對(duì)提取率影響
經(jīng)Design-Expert 8.0.6軟件分析,各因素對(duì)兒茶酚提取率影響的二維等高線和三維響應(yīng)面圖如上所示。等高線的形成反映了交互影響的強(qiáng)弱,橢圓形表示兩因素交互影響顯著。結(jié)合表2-19中的預(yù)測(cè)值,本實(shí)驗(yàn)各因素對(duì)兒茶酚提取率的影響大小依次為料液比>時(shí)間>溫度。最佳提取溫度為88℃,料液比為1:48,提取時(shí)間為92min。
通過Design-Expert 8.0.6軟件分析,最終得出兒茶酚提取率最佳反應(yīng)條件為:提取溫度為88℃,料液比為1:48,提取時(shí)間92min,此時(shí)兒茶酚提取率為12.43%。所得的提取條件科學(xué)有效、方便大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)、提高了茯茶顆粒茶飲的口感。