王永姣 束亮亮 姜耀鵬
摘要:測量不確定度是表征賦予被測量量值分散性的非負(fù)參數(shù)。按照評定方法分為標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴展不確定度。其中標(biāo)準(zhǔn)不確定度又分為A類、B類、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,用實驗標(biāo)準(zhǔn)差表征。A類不確定度是用統(tǒng)計分析方法評定;B類不確定度是由系統(tǒng)效應(yīng)引起,用非統(tǒng)計方法評定。本文用重量法測定室內(nèi)空氣中PM10含量,對其不確定度進(jìn)行分析。PM10含量測試不確定度是由現(xiàn)場采樣和實驗室分析兩部分引起的,通過分別計算然后合成得出相應(yīng)不確定度。
關(guān)鍵詞:室內(nèi)空氣;PM10;不確定度
中圖分類號:X513? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
1 檢測方法和原理
1.1 檢測依據(jù)
依據(jù)GB/T 17095-1997《室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行室內(nèi)空氣PM10檢測[1-3]。
1.2 檢測原理
利用二段可吸入顆粒物采樣器,以采樣流量13 L/min分別將粒徑≥10 μm的顆粒采集在沖擊板的玻璃纖維濾紙上,將粒徑≤10 μm的顆粒采集在預(yù)先恒重的玻璃纖維濾紙上,采好后取下稱其重量,以采集10 μm顆粒物的重量除以采樣標(biāo)準(zhǔn)體積得到顆粒物的濃度[4]。
1.3 檢測步驟
用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣器的流量計,旋開PM10采樣頭,將已經(jīng)恒重的濾紙放在沖擊環(huán)下,并于沖擊環(huán)上放置環(huán)形濾紙,然后將采樣頭旋緊。采樣器要放在室內(nèi)有代表性的位置。接通電源,打開儀器開關(guān),將采樣器流量調(diào)至13 L/min,采樣時間為24 h,記錄采樣時室內(nèi)溫度和壓力,記錄準(zhǔn)確采樣時間。
采樣結(jié)束后取下濾紙置于濾紙盒帶回實驗室,在與采樣前相同的環(huán)境中放置24 h,稱量至恒重[5],用稱量值減去空白濾紙重量就得到室內(nèi)可吸入顆粒物PM10的重量。
2 儀器材料
(1)可吸入顆粒物采樣器,型號:TY-13;
(2)電子天平,型號:MS204S/01;
(3)皂膜流量計,型號:SC-105B;
(4)空盒氣壓表,型號:DYM3;
(5)溫濕度儀,型號:testo625;
(6)璃纖維濾紙,直徑50 mm;外周直徑53 mm,內(nèi)周直徑40 mm。
3 數(shù)學(xué)模型
4 不確定度來源分析及評定
4.1 不確定度來源分析
由顆粒物PM10檢測方法(重量法)及數(shù)學(xué)模型分析,其不確定度來源為現(xiàn)場采樣和實驗室分析兩方面[6]。PM10現(xiàn)場采樣引入的不確定度主要包括:①采樣器流量的不確定度;②采樣時間的不確定度;③空盒氣壓表測量空氣壓力的不確定度;④溫度計測室內(nèi)空氣溫度的不確定度。由顆粒物PM10實驗室分析引入的不確定度包括:①電子天平引入的不確定度;②重復(fù)測量樣品引入的不確定度。
4.2 不確定度評定
4.2.1 顆粒物PM10現(xiàn)場采樣引入的不確定度
(1)采樣器流量引入的不確定度
PM10采樣器經(jīng)計量部門校準(zhǔn),其流量不確定度為U=1.3%(K=2),相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為U(Q)=1.3%/2=0.0065。
(2)采樣器采樣時間引入的不確定度
采樣時間t=1440 min,由PM10顆粒物采樣器說明書中給出的技術(shù)指標(biāo),采樣時間誤差為2%,按照均勻分布,采樣時間相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為U(t)=2%/=0.001 16。
根據(jù)以上現(xiàn)場采樣的相對不確定度,其合成不確定度為U(v)=。
(3)空盒氣壓表測試大氣壓力引入的不確定度
空盒氣壓表經(jīng)計量部門校準(zhǔn),其壓力不確定度為U=0.3hPa(K=2),現(xiàn)場測量大氣壓為102.1 KPa,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為U(P)=0.3/2/1021=0.000 15。
(4)由溫度計測量現(xiàn)場溫度引入的不確定度
溫度計經(jīng)計量部門校準(zhǔn),其測量溫度不確定度為U=0.2 ℃(K=2),現(xiàn)場測量溫度為20.6 ℃,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為U(T)=0.2/2/20.6=0.004 9。
4.2.2 實驗室分析引入的不確定度
(1)電子天平稱量引入的不確定度
4.3 合成不確定度
4.4 擴展不確定度
取置信概率p=95%,擴展因子k=2,得出擴展不確定度為U=0.000 27×2=0.000 54 mg/m3。
4.5 測量不確定度表示
測量結(jié)果PM10顆粒物濃度為0.033 mg/m3,擴展不確定度為0.000 54 mg/m3,擴展因子k=2,置信概率為95%。
5 結(jié)果分析
本實驗室采用重量法測量室內(nèi)PM10顆粒物濃度,其測量不確定度為0.000 54 mg/m3,本方法不確定度主要由現(xiàn)場采樣和實驗室分析引起,實驗室分析引起的不確定度非常小。一般來說不確定主要由測量設(shè)備、測量人員、測量方法等引起,所以采取提高設(shè)備的精密性、提高測量人員的分析能力、改善檢測方法這些措施可以減小不確定度的影響,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 27418-2017《測量不確定度評定和表示》[S].中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),2017.
[2] JJF1001-2011 《通用計量術(shù)語及定義》[S].中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范,2011.
[3] CNAS-CL01-G003,測量不確定度的要求[M].中國合格評定國家認(rèn)可委員會,2019.
[4] GB/T 17095-1997《室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[S].中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),1997.
[5] HJ 656-2013《環(huán)境顆粒物(PM2.5)手工采樣監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范》[S].中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn),2013.
[6] 俞永江.重量法測定空氣中PM10的不確定度研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2014,39(11):135-137.