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        頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析竹葉青酒常溫?fù)]發(fā)性香氣成分

        2018-12-28 08:20:00楊凱環(huán)姚高毅高曉娟
        釀酒科技 2018年12期
        關(guān)鍵詞:竹葉青基酒汾酒

        楊凱環(huán),姚高毅,高曉娟

        (山西杏花村汾酒廠股份有限公司,山西汾陽(yáng)032205)

        竹葉青酒是以中國(guó)清香型名酒——汾酒為基酒,以竹葉、當(dāng)歸、陳皮、梔子、砂仁、檀香、丁香等十余味名貴中藥材的浸泡液為基礎(chǔ)配制而成的一種露酒。常年適量飲用,可以達(dá)到調(diào)和臟腑、疏氣養(yǎng)血、消火消痰、解毒利尿、健脾滋肝等功效,曾被國(guó)家衛(wèi)生部連續(xù)3次頒發(fā)“中國(guó)名酒”稱號(hào)。竹葉青酒酒體穩(wěn)定,金黃微翠,清澈透明,具有藥材芳香并兼有汾酒清香,諸香和諧,入口甜、落口綿、醇厚爽口、余味悠長(zhǎng)。前期相關(guān)研究主要是對(duì)竹葉青酒功能研究和化學(xué)成分含量的分析,而未涉及竹葉青酒的氣味特征的分析。

        固相微萃?。╯olid-phase microextraction,SPME)技術(shù)是基于固相萃取技術(shù)發(fā)展起來(lái)的一種新的樣品預(yù)處理方法[1]。頂空固相微萃?。℉S-SPME)是將萃取頭垂直置于供分析液體或固體樣品上方的氣相中,萃取、吸附揮發(fā)性或半揮發(fā)性組分[2]。特別適合于微量揮發(fā)性成分的富集,操作簡(jiǎn)便,能有效減少底物及液態(tài)基質(zhì)中干擾物質(zhì)的影響,具有集采集、萃取、濃縮、進(jìn)樣、分析于一體,無(wú)需溶劑,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,方便與色譜儀器聯(lián)用等特點(diǎn)[3-4]。固相萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的方法,可用來(lái)分析揮發(fā)性香氣成分及水和果蔬中的農(nóng)藥殘留。

        因此,采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)竹葉青酒的常溫下?lián)]發(fā)性成分進(jìn)行鑒定,確定酒體香味的關(guān)鍵成分,以期進(jìn)一步了解竹葉青酒的氣味特征,對(duì)竹葉青酒產(chǎn)品生產(chǎn)及其品質(zhì)控制具有重要意義。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        樣品:山西杏花村汾酒廠生產(chǎn)的45度竹葉青酒,45度汾酒(基酒)。

        試劑:氯化鈉(分析純)。

        儀器設(shè)備:美國(guó)安捷倫GC7890-5975氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;CP-Wax(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);德國(guó)Gerstel多功能樣品前處理平臺(tái)萃取裝置MPS 2(配帶頂空固相微萃取裝置的多功能自動(dòng)進(jìn)樣器);美國(guó) Supelco公司 2 cm 50/30 μm DVB/CAR/PDMS三相萃取頭;頂空進(jìn)樣瓶(20 mL)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 儀器參數(shù)條件

        1.2.1.1 頂空固相微萃?。℉S-SPME)條件

        HS-SPME萃取及進(jìn)樣過(guò)程由Gerstel公司多功能自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(MPS 2)完成,萃取頭為2 cm 50/30 μm DVB/CAR/PDMS三相萃取頭。

        將萃取纖維頭插入前處理好的樣品瓶中,萃取溫度25℃,樣品平衡時(shí)間5 min,萃取時(shí)間50 min,乳化器轉(zhuǎn)速500 r/min。于250℃解吸5 min后進(jìn)行GC-MS分離鑒定。

        1.2.1.2 GC-MS條件

        采用Agilent公司GC7890-MS5975進(jìn)行樣品檢測(cè)分析,以CP-Wax(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)毛細(xì)柱分離,GC進(jìn)樣口溫度250℃,不分流模式,載氣為高純氦氣,恒流模式,流速1 mL/min。柱溫箱升溫程序:起始溫度45℃保持2 min,以5℃/min速率升溫至210℃保持15 min。MS條件:EI電離源,離子源溫度230℃,電子能量70 eV,掃描范圍35~350 amu。

        1.2.2 樣品前處理

        取8 mL竹葉青酒樣品或基酒,3.0 g氯化鈉,于20 mL頂空瓶,蓋上瓶蓋,混勻。由MPS 2進(jìn)行HS-SPME操作,完成萃取過(guò)程后萃取頭于GC進(jìn)樣口250℃解吸附5 min。

        1.2.3 定性分析

        實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由軟件完成,通過(guò)檢出物質(zhì)譜圖和NIST中標(biāo)準(zhǔn)譜圖的比對(duì)確定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 竹葉青酒揮發(fā)性香氣成分的檢測(cè)分析

        消費(fèi)者在飲用酒類產(chǎn)品時(shí),聞香也是一種重要的消費(fèi)體驗(yàn),而且香氣成分是決定酒類產(chǎn)品的香氣、口感和風(fēng)格的關(guān)鍵因素[5]。竹葉青酒中香氣成分總離子流圖見(jiàn)圖1,分析結(jié)果見(jiàn)表1。

        圖1 竹葉青酒揮發(fā)性成分總離子流圖

        表1選取了離子色譜圖響應(yīng)信號(hào)最大的20種揮發(fā)性香氣物質(zhì)。由表1可以看出,其中烯類有15種,酯類3種,酚類1種,高級(jí)醇1種。其中烯類物質(zhì)含量最高,占總成分的77.73%;含量最高的是檸檬烯,為31.45%,其次是β-丁香烯,為20.73%。酚類物質(zhì)主要是丁香酚,為14.93%,酯類物質(zhì)總含量為6.61%。

        2.2 基酒揮發(fā)性香氣成分的檢測(cè)分析

        竹葉青酒是由配方藥材浸泡液和基酒混合配制而成,因此也檢測(cè)了相同條件下基酒的揮發(fā)性香氣成分,離子色譜圖見(jiàn)圖2,分析結(jié)果見(jiàn)表2。

        由表2可以看出,基酒中揮發(fā)性香氣物質(zhì)主要有9種,其中酯類品種最多,有5種,醇類2種,酸類1種,醛類1種。酯類物質(zhì)含量最高,占總成分的53.24%,其中含量最高的是乳酸乙酯,為42.15%,其次是辛酸乙酯,為4.71%。3-甲基-丁醇相對(duì)含量較高,為31.33%,乙酸相對(duì)含量為11.07%。

        表1 竹葉青酒揮發(fā)性香氣成分

        圖2 基酒揮發(fā)性成分總離子流圖

        而且,在當(dāng)前研究條件下,含量最高的乳酸乙酯同樣出現(xiàn)在竹葉青酒的香氣成分中,相對(duì)含量為3.72%,結(jié)果表明,竹葉青酒中的各種中藥材是關(guān)鍵氣味成分的主要來(lái)源,而基酒對(duì)關(guān)鍵氣味成分的貢獻(xiàn)較小。

        3 結(jié)論

        本文采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)竹葉青酒的常溫下?lián)]發(fā)性成分進(jìn)行鑒定,萃取溫度選用常溫25℃,萃取時(shí)間50 min,模擬消費(fèi)者飲用竹葉青酒產(chǎn)品前先聞其香的行為特點(diǎn)和環(huán)境特點(diǎn)。

        本實(shí)驗(yàn)明確了竹葉青酒香味的特征主要是烯類化合物為主,酚類和酯類化合物為輔。而且,竹葉青酒中的各種中藥材是關(guān)鍵氣味成分的主要來(lái)源,而基酒對(duì)關(guān)鍵氣味成分的貢獻(xiàn)較小。實(shí)驗(yàn)初步闡明了一般情況下飲用竹葉青酒時(shí),其香氣成分的構(gòu)成特征,對(duì)竹葉青酒產(chǎn)品生產(chǎn)、品質(zhì)控制及其消費(fèi)體驗(yàn)具有重要意義。由于竹葉青酒的配方藥材種類多,而且各種香氣成分的含量、感官閾值以及相互作用決定其最終的香氣特征,其香氣成分的鑒定還需要人體嗅覺(jué)感官數(shù)據(jù)的進(jìn)一步完善和分析。

        表2 基酒揮發(fā)性香氣成分表

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