白穎 張志清 李文 羅文虎 任永福 張楨（通訊作者）

（1云南白藥集團(tuán)中藥資源有限公司終端業(yè)務(wù)運(yùn)營中心 云南 昆明 650000）

（2昆明醫(yī)科大學(xué)附屬兒童醫(yī)院兒研所 云南 昆明 650000）

藥用植物三七被譽(yù)為“南國神草”，最早以土三七被記載于《滇南本草》中[1]。三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷，是人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1三種有效成分的總和，其含量的高低決定三七品質(zhì)的好壞，高含量的三七總皂苷是好三七的評判標(biāo)準(zhǔn)之一。

真空冷凍干燥簡稱凍干，是將濕物料或溶液在較低的溫度（-10℃～-50℃）下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥技術(shù)。該技術(shù)在現(xiàn)今應(yīng)用廣泛，主要表現(xiàn)在食品和藥品方面，用來長期保存物品[2]。凍干技術(shù)對三七中三七總皂苷的保留有重要意義，但目前有針對性的工藝技術(shù)研究數(shù)據(jù)并不多，因此作者通過凍干三七、水洗三七在三七總皂苷含量方面的比較，可以在此方面作出一定補(bǔ)充。

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1.儀器、材料和試劑

儀器：高效液相色譜儀：島津2010A；檢測器：紫外檢測器。

試劑：甲醇（批號：10014118，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、乙腈（批號：I575430105,Merck KGaA,色譜級）、水（超純水，自制），其它試劑均為分析純。

對照品：人參皂苷Rg1對照品（批號：110703-200726，中國藥品生物制品檢定所）、人參皂苷Rb1對照品（批號：110704-200420，中國藥品生物制品檢定所）、三七皂苷R1對照品（批號：110745-200210，中國藥品生物制品檢定所）。

供試品：三七原料來源于公司自種三七基地，基地分布地區(qū)為云南文山。按照常規(guī)清洗干燥工藝制成的三七超細(xì)粉97批，按FD凍干工藝制成的三七超細(xì)粉92批為樣品。

2.試驗(yàn)方法

色譜條件：色譜柱：Waters Symmetry RP18 5m(4.6mm×250mm)；流速：1.0ml/min；檢測波長為203nm；柱溫：25℃；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫。

溶液制備

對照品溶液的制備：取人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1及三七皂苷R1對照品適量，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg及三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品粉末（過四號篩）約0.6g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，置80℃水浴上保持微沸2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法

分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，平行進(jìn)兩針，注入高效液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，即得。

3.結(jié)果

由上表可知，經(jīng)過凍干處理的三七（D組）與傳統(tǒng)工藝處理的三七（S組）在三七總皂苷含量數(shù)據(jù)上運(yùn)用t檢驗(yàn)比較，結(jié)果顯示，兩組間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.001），根據(jù)兩組含量的均值大小，可以認(rèn)為D組含量高于S組，即凍干工藝處理三七中的三七總皂苷含量高于傳統(tǒng)工藝處理的三七。

4.討論

三七總皂苷中占比最重要的人參皂苷Rg1和Rb1是其有效活性成分，傳統(tǒng)加工處工藝以高溫帶式干燥為主，通過樣本數(shù)據(jù)可以是推測出這種干燥方式對這兩種成分的降低有直接作用，查詢文獻(xiàn)記錄，李偉[3]等人論證人參皂苷經(jīng)過熱加工處理后可產(chǎn)生次級皂苷，主要是人參二醇型皂苷和三醇型皂苷；也間接證明了高溫帶式干燥對三七總皂苷中有效活性成分含量的影響。

通過樣本分析可以看出，經(jīng)過凍干工藝技術(shù)處理的三七，整個處理過程溫度不會使人參皂苷產(chǎn)生熱分解，其三七總皂苷含量在統(tǒng)計(jì)學(xué)上與一般傳統(tǒng)水洗工藝處理的三七具體明顯差異，因此，可以認(rèn)為：凍干工藝技術(shù)確實(shí)能夠較大限度的保留三七有效成分的含量。