郭梁鉆
(東莞市東江水務(wù)有限公司,廣東 東莞 523000)
在目前的暫時(shí)硬度測(cè)試試驗(yàn)中,常見的3種錯(cuò)誤為:①工作人員將碳酸鹽硬度直接等同于水的暫時(shí)硬度。一些相關(guān)資料中對(duì)暫時(shí)硬度的介紹為“總硬度由碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度組成”,工作人員常常將暫時(shí)硬度理解為碳酸鹽硬度,忽視了暫時(shí)硬度由碳酸鈣和重碳酸鈣2部分組成的事實(shí)。②介紹水樣存在鉀、鈉時(shí),以注解的形式在下方的詳細(xì)資料中介紹碳酸鹽硬度和重碳酸鹽硬度的測(cè)試和計(jì)算,工作人員沒有將水樣中含有鉀、鈉的情況單獨(dú)列出并將測(cè)試與計(jì)算方法正確地表達(dá)出來。③當(dāng)水樣中加入甲基橙后,工作人員會(huì)直接用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)其進(jìn)行滴定試驗(yàn),由于水樣中的氫氧化物同樣會(huì)對(duì)鹽酸造成消耗,使得最終暫時(shí)硬度的判定出現(xiàn)問題。在這樣的思路下進(jìn)行計(jì)算,即使工作人員在水樣中除去了鉀、鈉,結(jié)果仍然是錯(cuò)誤的。
硬度的主要構(gòu)成成分為鈣和鎂,在工作人員對(duì)暫時(shí)硬度進(jìn)行測(cè)試時(shí),必須除去氫氧化物、鉀/鈉離子所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,只有完全除去這些干擾因素,才能得出正確的碳酸鈣,再與重碳酸鈣合并,組成完整的暫時(shí)硬度。在測(cè)試暫時(shí)硬度的過程中,工作人員首先需要對(duì)水樣中是否含有干擾物質(zhì)比如氫氧化物、鉀/鈉離子進(jìn)行判斷,其次對(duì)水樣中是否含有碳酸鉀或重碳酸鉀,或者兩者均有的情況進(jìn)行判斷,去除對(duì)最終結(jié)果造成影響的因素后才能計(jì)算,這樣的計(jì)算結(jié)果才最接近暫時(shí)硬度的真實(shí)含量。
工作人員在進(jìn)行具體的測(cè)試過程中,首先需要使用以下方式判斷水樣中是否含有鉀、鈉離子,具體的操作內(nèi)容為:工作人員向樣品中添加酚酞,如果加入酚酞試劑的樣品不呈現(xiàn)紅色,再將其煮沸;如果仍然不顯紅色,說明即使經(jīng)過加熱,水樣中仍然不含鉀、鈉離子。需要注意的是,一般的天然水中也含有一定量的鉀、鈉離子,所以需要工作人員在第一時(shí)間內(nèi)對(duì)水中是否含有鉀、鈉離子進(jìn)行測(cè)試。在樣品中加入酚酞,確定其不含有鉀、鈉離子后,再判斷水樣中是否含有碳酸鉀和重碳酸鉀。如果工作人員往樣品中加入酚酞后溶液呈紅色,再將鹽酸滴至溶液中,溶液逐漸回歸為無色,此時(shí)工作人員需要將溶液煮沸。如果再顯現(xiàn)紅色,說明水樣中含有碳酸鉀和重碳酸鉀。
工作人員向樣品中加入酚酞后,如果溶液不呈現(xiàn)紅色,對(duì)其進(jìn)行煮沸處理;如果仍然不出現(xiàn)紅色,對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,此時(shí)基本可以認(rèn)定溶液中不含有鉀、鈉離子。
工作人員取100 mL水樣,加入至250 mL的三角燒瓶中,在水樣中滴加3滴甲基橙,使用0.01~0.05 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液顯橙紅色為止,根據(jù)暫時(shí)硬度的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。工作人員向樣品中滴加酚酞溶液,此時(shí)溶液呈現(xiàn)紅色,再將鹽酸滴至紅色溶液中,使顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色。當(dāng)顏色徹底變?yōu)闊o色后,對(duì)其進(jìn)行煮沸操作,如果此時(shí)顏色不回轉(zhuǎn)為紅色,則說明溶液中不含干擾離子。
工作人員取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,加入3滴酚酞,再在溶液中滴入標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液,直到整個(gè)溶液變成橘紅色為止,記錄此時(shí)的摩爾數(shù)。
之前的試驗(yàn)已經(jīng)證明該樣品中不含重碳酸鉀、重碳酸鈉等物質(zhì),所以溶液中如果含有重碳酸鹽,那么就是重碳酸鈣和重碳酸鎂。
暫時(shí)硬度計(jì)算:試驗(yàn)人員向樣品中滴加酚酞,如果溶液不呈現(xiàn)紅色,經(jīng)過煮沸后出現(xiàn)紅色,則說明該樣品中不存在碳酸鉀和碳酸鈉,只存在重碳酸鉀和重碳酸鈉2種物質(zhì)。工作人員再結(jié)合總堿度方法,得知本樣品p=0,在水樣中不存在氫氧化物和碳酸鹽,只存在少部分重碳酸鹽。所以在計(jì)算重碳酸鹽硬度時(shí),工作人員必須要注意在計(jì)算過程中扣除重碳酸鉀和重碳酸鈉的質(zhì)量,以避免這兩者對(duì)最終的計(jì)算結(jié)果造成偏差。
工作人員取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,在燒杯中滴加3滴甲基醇,然后將0.01~0.05 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入溶液中。再取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,加入體積相同的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加熱,取消后立即對(duì)其進(jìn)行冷卻作業(yè)。當(dāng)生成碳酸鈣且等其完全沉淀后,將樣品濾入另外一個(gè)預(yù)制好的三角燒杯中,用純凈水沖洗沉淀物和濾紙,在最終的濾液中滴加3滴甲基醇,將鹽酸滴入混合液中直至整個(gè)溶液顏色變?yōu)殚偌t色為止(由于之前已經(jīng)驗(yàn)證了該溶液中的所含物質(zhì),所以該項(xiàng)試驗(yàn)的操作是為后續(xù)進(jìn)行容量計(jì)算和暫時(shí)硬度計(jì)算作準(zhǔn)備)。
暫時(shí)硬度計(jì)算:由于在本樣品中滴加酚酞后沒有出現(xiàn)紅色,根據(jù)測(cè)定總堿度的方法,工作人員可以知道本樣品中不含碳酸鹽成分,所以不需要計(jì)算碳酸鹽硬度,本樣品的暫時(shí)硬度就是重碳酸鹽硬度。
在樣品中添加酚酞,當(dāng)溶液呈現(xiàn)紅色后,使用標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸滴入混合液,混合液顏色逐漸變?yōu)闊o色,再對(duì)該混合液進(jìn)行煮沸,此時(shí)溶液又重新呈現(xiàn)紅色。通過上述試驗(yàn),工作人員已經(jīng)對(duì)溶液中所含的物質(zhì)有了較為清楚的認(rèn)識(shí),現(xiàn)在就可以根據(jù)體積與摩爾質(zhì)量之間的關(guān)系計(jì)算碳酸鹽硬度、重碳酸鹽硬度和樣品的暫時(shí)硬度。
如果工作人員之前的工作是按照上述步驟完成的,那么結(jié)合最終得到的記錄數(shù)據(jù)就可以得知整個(gè)樣品的構(gòu)造情況。樣品中是否含有碳酸鈉、碳酸鉀、重碳酸鈉、重碳酸鉀對(duì)整個(gè)樣本的暫時(shí)硬度測(cè)試具有非常大的影響,所以工作人員在進(jìn)行暫時(shí)硬度測(cè)算之前,首先需要明確樣本中的成分,并且需要對(duì)成分的具體含量進(jìn)行量化計(jì)算,以方便調(diào)整最后的暫時(shí)硬度計(jì)算結(jié)果。在進(jìn)行暫時(shí)硬度的測(cè)算過程中,由于測(cè)算結(jié)果受氫氧化物和碳酸鹽等成分的影響,在最終的數(shù)據(jù)結(jié)果中會(huì)出現(xiàn)較大的偏差。為了使數(shù)據(jù)結(jié)果具有通用性,試驗(yàn)人員就必須將影響最終試驗(yàn)結(jié)果的所有因素全部去除掉,還原整個(gè)數(shù)據(jù)的真實(shí)模樣,使最終得出的暫時(shí)硬度能夠真實(shí)地反映水樣的特點(diǎn)。
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