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        氣相色譜法測定食品中甜蜜素方法的探究

        2018-11-23 00:27:26都麗莉易楠
        食品界 2018年10期
        關鍵詞:冰浴亞硝酸磺酸鈉

        都麗莉 易楠

        甜蜜素是一種較為常見的水溶性人工甜味劑,其專業(yè)名稱為“環(huán)已基氨基磺酸鈉”?!禛B2760- 2014食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中對甜蜜素的使用量有著嚴格規(guī)定,采取科學方法對食品中甜蜜素進行準確測定至關重要。

        應用氣相色譜法能夠準確、快速對食品中的甜蜜素含量進行測定,甜蜜素含量在0.25-4.00mg之間呈較好線性關系。本文就高油脂含量食品中甜蜜素測定方法展開具體討論。

        試驗原理

        富含油脂食品通過石油醚有效去除油脂,溶于水對樣品中環(huán)已基氨基磺酸鈉進行獲?。唤涍^亞鐵氰化鉀、硫酸鋅進行沉淀,處于硫酸介質中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸產生虎穴發(fā)生,形成環(huán)乙醇亞硝酸酯、環(huán)乙醇;選擇氣相色譜氫火焰離子化驗檢測器完成分離。

        試驗材料與方法

        試驗儀器:Aglient7890A型氣象色譜儀、旋渦混合器、冷凍離心機。試劑:環(huán)已基氨基環(huán)酸鈉標準品,含量>98.0%石油醚,沸程30- 60℃亞硝酸鈉溶液,50g/L硫酸溶液,100g/L亞鐵氰化鉀溶液,150g/L硫酸鋅溶液,300g/L正己烷(色譜純)氯化鈉(分析純)。試驗前應保證試驗條件滿足氣相色譜法應用基本環(huán)境及需要:色譜柱HP- 5,汽化室溫度應保持200℃;程序升溫條件為:50℃持續(xù)1min,20℃升溫至100℃,40℃升溫至200℃,并持續(xù)1min;檢測器溫度為230℃。

        準確量取0.5612g環(huán)已基氨基磺酸鈉,采用水溶解其達到100mL,調配完成5mg/mL的標準溶液。

        樣品處理 準確量取5.00g樣品并進行剪碎處理,將其置于150mL三角瓶中,并加入25mL石油醚進行振蕩,有效提取兩次后除去石油醚。氮吹出去除剩余石油醚,加入水超聲提取并將亞鐵氰化鉀溶液、硫酸鋅溶液各2mL加入,振蕩混合后過濾定容50mL備用。將20mL溶液置于比色管中(100mL比色管,帶蓋),并將其放置于冰浴中。其他樣品操作過程與標準溶液制備處理過程相同。

        標準曲線制備 準確吸取 0.25、0.50、1.00、2.00m L 和 4.00mL 標準溶液于 100m L 帶塞比色管中,各加水20m L,置于冰浴中 5min 后,依次加入 5m L 100g/L 硫酸溶液和5m L 50g/L 亞硝酸鈉溶液,混勻,并在冰浴中放置 30min(需經常搖動),然后加入 5m L 正己烷、5g 氯化鈉,振蕩提取,靜置分層后,吸取正己烷層于 10m L 帶塞離心管中離心分離,待進樣分析。

        結果與討論

        實驗中采用毛細管柱為分析柱,其峰型良好,通過標準譜圖可知在HP- 5色譜柱反應下有兩個產物,分別為環(huán)乙醇亞硝酸酯和環(huán)已醇,出峰時間為4.930、5.123min。將環(huán)乙醇亞硝酸酯與環(huán)已醇兩峰之間的面積和作為縱坐標,其橫坐標為濃度,進行標準曲線繪制。

        試驗結果顯示,食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉含量在0.25- 4.00mg/mL之間呈現(xiàn)良好線性關系,相關系數(shù)r為0.9987,回歸方程為:y=416.0x- 12.5

        準確量取五份平行樣,進行上述實驗,測得RSD%=1.6。對已知含量樣品進行方法回收率試驗,通過添加標準濃度水平溶液,測定其加標回收率為87.0%,其具體結果如下所示。

        本次試驗針對油脂含量較高食品中甜蜜素進行測定分析,采用HP- 5毛細管柱,對色譜條件進行了調整,前處理對樣品進行除脂、沉淀,再通過振蕩進行上清液衍生化反應,這些優(yōu)化有效降低了衍生乳化反映,能夠更準確、簡單的對食品中的環(huán)已基氨基磺酸鈉進行檢測。試驗中要保證試驗冰浴溫度,注意對提取液進行保存冷藏,試驗結果可靠,是食品檢測中對環(huán)已基氨基磺酸鈉測定的較理想方法。

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