冰浴
- 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定粳米中D(-)-抗壞血酸和L(+)-抗壞血酸的方法優(yōu)化
作為流動(dòng)相，采用冰浴且二次超聲的方式來(lái)提高提取效率，為高效地測(cè)定谷物中抗壞血酸含量提供準(zhǔn)確、可靠的分析手段。1 材料與方法1.1 材料與試劑L(+)- 抗壞血酸、D(-)- 抗壞血酸（99.9%，Stanford）；偏磷酸、L-半胱氨酸、磷酸三鈉、磷酸（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；磷酸二氫鉀、十六烷基三甲基溴化銨（分析純，南京化學(xué)試劑有限公司）；粳米（市售）；實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水。1.2 儀器與設(shè)備液相色譜儀（Agilent 1260 Infinity II），
食品安全導(dǎo)刊 2022年34期2022-12-30
- 熒光1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物的合成及其對(duì)精子的標(biāo)記作用
0.00 mL，冰浴攪拌15 min。加入6.00 mL(75.00 mmol)草酰氯,并在冰浴下反應(yīng)1 h。撤去冰浴,于70 ℃下加熱回流4 h,冷卻至室溫后,減壓濃縮除去溶劑,得到白色黏稠液體化合物1,不經(jīng)純化直接用于下一步反應(yīng)。(2) 化合物2的合成(以2a為例)向100.00 mL反應(yīng)瓶中加入芐胺3.21 g(30.00 mmol),三乙胺3.03 g(30.00 mmol),二氯甲烷30.00 mL。冰浴攪拌15 min后,緩慢加入二硫化碳7.6
合成化學(xué) 2022年8期2022-09-03
- 非布司他熒光藥物分子的合成及體外活性測(cè)試
mL THF中,冰浴降溫至0 ℃,分批加入NaH 4.49 g(0.187 mol),加畢,撤除冰浴,升溫至室溫,攪拌5 min;冷卻至0 ℃,滴加2-吡咯甲醛116.8 g(0.177 mol)的THF(80 mL)溶液,滴畢,撤除冰浴,攪拌下于室溫反應(yīng)90 min。冷卻至0 ℃,加入5%檸檬酸溶液200 mL和水500 mL,用乙酸乙酯(3×400 mL)萃取水層,合并有機(jī)相,依次用水300 mL和鹽水300 mL洗滌,用MgSO4干燥,于37 ℃減壓
合成化學(xué) 2022年6期2022-06-17
- 紫外分光光度法測(cè)定艾葉多糖含量方法學(xué)考察*
in，取出后迅速冰浴3 min，再保持在室溫下靜置30 min，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度值[9-10]。1.3.2 單因素試驗(yàn)1.3.2.1 取樣量考察艾葉供試品試液取樣量分別為0.5、1.0、1.5、2.0 mL，其他操作同“1.3.1”。實(shí)驗(yàn)表明，取樣量為1.0 mL時(shí)吸光度為0.289，在0.2～0.8之間可滿足朗伯比爾定律紫外吸光度測(cè)定要求，故艾葉供試品取樣量可定為1.0 mL。表1 取樣量考察1.3.2.2 苯酚用量考察5%苯酚用量分別取0.4
廣州化工 2022年8期2022-05-20
- 咔唑基二階非線性光學(xué)生色團(tuán)的設(shè)計(jì)與合成
2-二氯乙烷中，冰浴30 min，冰浴下滴加POCl3發(fā)生Vilsmeier 反應(yīng)。撤去冰浴，常溫下反應(yīng)1 h，氮?dú)獗Ｗo(hù)80 ℃下回流24 h。反應(yīng)后水解，用二氯甲烷萃取3 次，合并有機(jī)相，并通過(guò)硅膠色譜法（洗脫劑：石油醚與乙酸乙酯體積比為5:2）純化得白色固體（化合物2），產(chǎn)率為20%?；衔?（9-乙基-9H-咔唑-3-甲醛）的核磁共振氫譜表征結(jié)果如下：1H NMR (400 MHz，CDCl3)，δ10.10 (S，1 H，—CHO)，8.62 (S
化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2021年4期2022-01-07
- 聲音
聯(lián)酋流行起了沙漠冰浴。人們來(lái)到沙漠泡進(jìn)冰桶里，在夏季烈日的炙烤下，享受冰浴所帶來(lái)的冰火兩重天。參與者認(rèn)為在炎熱天氣中進(jìn)行冰浴，巨大溫差所帶來(lái)的不適感，可以給人體施加壓力，從而增強(qiáng)抵抗力和意志力。還有參與者認(rèn)為，這一過(guò)程可以幫助他們釋放壓力和焦慮。聲音“阿富汗擁有裝備精良的30萬(wàn)大軍，可以媲美世界上任何一支陸軍和空軍力量，由他們來(lái)抵抗75000人的塔利班，是不會(huì)讓塔利班接管阿富汗的。”當(dāng)?shù)貢r(shí)間7月8日，美國(guó)總統(tǒng)拜登答記者問(wèn)時(shí)表示，美軍撤出阿富汗，并不會(huì)使塔利
中國(guó)新聞周刊 2021年26期2021-07-27
- 一種芳綸疏松納濾膜及其制備方法和應(yīng)用
米片在堿性條件下冰浴超聲得到的芳綸疏松納濾膜。該膜的制備基于芳綸骨架三維互聯(lián)的空間特性，具有孔隙率高的特點(diǎn)，進(jìn)而具有納濾膜的分離特性和良好的自清潔能力。該膜用于染鹽分離后高效回收染料，利用芳綸骨架在剛性二維納米片插層后的篩分性能和重構(gòu)的納米水通道，實(shí)現(xiàn)在低壓下染鹽的高效分離截留剛果紅、玫瑰紅、阿爾新藍(lán)等染料，適用于高鹽印染廢水的快速處理和染料回收。專利申請(qǐng)?zhí)枺?020113248034專利公布號(hào)：CN112588123A申請(qǐng)人：同濟(jì)大學(xué)發(fā)明人：王志偉，李洋
高科技纖維與應(yīng)用 2021年2期2021-04-04
- 冰上的漂浮酒店
里面有一個(gè)巨大的冰浴池、三間暖房、一間水療護(hù)理室和浴室。它不僅獻(xiàn)給所有敢于擁抱寒冷的勇士們，也是一次設(shè)計(jì)和建造的高難度挑戰(zhàn)。更讓人嘆為觀止的是，這座“鳥(niǎo)巢”正像設(shè)計(jì)師預(yù)想的那樣，夏季時(shí)會(huì)隨著水流自由漂浮，不會(huì)散架；冬季就凝固在結(jié)冰的河面上，不會(huì)被冰凍壞。這是一座真正會(huì)動(dòng)的建筑。除了漂浮的鳥(niǎo)巢水療中心，還有12間分布于河岸和水邊的精致小木屋，由設(shè)計(jì)師安妮·拉娜主導(dǎo)完成。事實(shí)上，這些斯堪的納維亞式的房子是在后來(lái)才添上的。安妮·拉娜說(shuō)，盡管在陸地造房子要比水上簡(jiǎn)
老年博覽·上半月 2020年11期2020-11-28
- 一種合成4,5-二甲氧基-2-硝基芐氯的新方法
8-14]，置于冰浴中使之冷卻至5 ℃以下，邊攪拌邊緩慢加入20 mL(密度1.08 g/mL，0.212 mol，21.6 g)乙酸酐[15]，冰浴下繼續(xù)攪拌30 min；在10 ℃避光條件下，于30 min內(nèi)緩慢加入已研磨細(xì)的10 g(0.06 mol)3,4-二甲氧基苯甲醛，加完后撤去冰浴升至室溫繼續(xù)攪拌2 h。將反應(yīng)液迅速倒入500 mL冰水中并攪拌5 min，抽濾，將含水的濾餅在50 ℃下真空干燥2 h。用鋁箔紙包裹已放入攪拌子的1 000 mL
山西化工 2020年5期2020-11-12
- 浮在冰上的酒店
里面有一個(gè)巨大的冰浴池、三間暖房、一間水療護(hù)理室和浴室。它不僅獻(xiàn)給所有敢于擁抱寒冷的勇士們，也是一次設(shè)計(jì)和建造的高難度挑戰(zhàn)。更讓人嘆為觀止的是，這座“鳥(niǎo)巢”正像設(shè)計(jì)師預(yù)想的那樣，夏季時(shí)會(huì)隨著水流而自由漂浮，不會(huì)散架;冬季就凝固在結(jié)冰的河面上，不會(huì)被冰凍壞。這是一座真正會(huì)動(dòng)的建筑。除了漂浮的鳥(niǎo)巢水療中心，還有12間分布于河岸和水邊的精致小木屋，由設(shè)計(jì)師安妮·拉娜主導(dǎo)完成。事實(shí)上，這些斯堪的納維亞式的房子是在后來(lái)才添上的配置。安妮·拉娜說(shuō)，盡管在陸地造房子要比
戀愛(ài)婚姻家庭·養(yǎng)生版 2020年9期2020-10-20
- 浮在冰上的酒店
里面有一個(gè)巨大的冰浴池、三間暖房、一間水療護(hù)理室和浴室。它不僅獻(xiàn)給所有敢于擁抱寒冷的勇士們，也是一次設(shè)計(jì)和建造的高難度挑戰(zhàn)。更讓人嘆為觀止的是，這座“鳥(niǎo)巢”正像設(shè)計(jì)師預(yù)想的那樣，夏季時(shí)會(huì)隨著水流而自由漂浮，不會(huì)散架；冬季就凝固在結(jié)冰的河面上，不會(huì)被冰凍壞。這是一座真正會(huì)動(dòng)的建筑。除了漂浮的鳥(niǎo)巢水療中心，還有12間分布于河岸和水邊的精致小木屋，由設(shè)計(jì)師安妮·拉娜主導(dǎo)完成。事實(shí)上，這些斯堪的納維亞式的房子是在后來(lái)才添上的配置。安妮·拉娜說(shuō)，盡管在陸地造房子要比
戀愛(ài)婚姻家庭 2020年27期2020-10-09
- 二化螟性信息素組分(Z)-13-十八碳烯醛的合成
流16 h；置于冰浴中30 min后抽濾，濾餅用正己烷洗滌3次，收集濾渣干燥。濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入飽和碳酸氫鈉溶液100 mL洗滌，分液，水層用正己烷 (3×25 mL)萃取，合并有機(jī)層，加入飽和食鹽水200 mL鹽析，無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾，減壓濃縮后得淡黃色油狀液體36.86 g，產(chǎn)率92%;1H NMR(CDCl3, 200 MHz)δ: 3.64(t,J=6.4 Hz, 2H), 3.41(t,J=6.8 Hz, 2H), 1.90～1.7
合成化學(xué) 2020年9期2020-09-21
- 浮在冰上的漂浮酒店
里面有一個(gè)巨大的冰浴池、三間暖房、一間水療護(hù)理室和浴室。它不僅獻(xiàn)給所有敢于擁抱寒冷的勇士們，也是一次設(shè)計(jì)和建造的高難度挑戰(zhàn)。更讓人嘆為觀止的是，這座“鳥(niǎo)巢”正像設(shè)計(jì)師預(yù)想的那樣，夏季時(shí)會(huì)隨著水流而自由漂浮，不會(huì)散架；冬季就凝固在結(jié)冰的河面上，不會(huì)被冰凍壞。這是一座真正會(huì)動(dòng)的建筑。除了漂浮的鳥(niǎo)巢水療中心，還有12間分布于河岸和水邊的精致小木屋，由設(shè)計(jì)師安妮·拉娜主導(dǎo)完成。事實(shí)上，這些斯堪的納維亞式的房子是在后來(lái)才添上的配置。安妮·拉娜說(shuō)，盡管在陸地造房子要比
思維與智慧 2020年15期2020-08-23
- 浮在冰上的漂浮酒店
里面有一個(gè)巨大的冰浴池、三間暖房、一間水療護(hù)理室和浴室。它不僅獻(xiàn)給所有敢于擁抱寒冷的勇士們，也是一次設(shè)計(jì)和建造的高難度挑戰(zhàn)。更讓人嘆為觀止的是，這座“鳥(niǎo)巢”正像設(shè)計(jì)師預(yù)想的那樣，夏季時(shí)會(huì)隨著水流而自由漂浮，不會(huì)散架;冬季就凝固在結(jié)冰的河面上，不會(huì)被冰凍壞。這是一座真正會(huì)動(dòng)的建筑。除了漂浮的鳥(niǎo)巢水療中心，還有12間分布于河岸和水邊的精致小木屋，由設(shè)計(jì)師安妮·拉娜主導(dǎo)完成。事實(shí)上，這些斯堪的納維亞式的房子是在后來(lái)才添上的配置。安妮·拉娜說(shuō)，盡管在陸地造房子要比
思維與智慧·上半月 2020年8期2020-08-09
- Berthelot比色法測(cè)定γ-氨基丁酸含量的實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
度、沸水浴時(shí)間、冰浴時(shí)間等因素進(jìn)行研究。趙國(guó)群等[23]嘗試建立一種快速測(cè)定GABA濃度的方法，利用乙醛酸、琥珀酸和溴甲酚綠能夠與GABA的游離氨發(fā)生顯色反應(yīng)的原理，制成了由不同濃度的乙醛酸、琥珀酸、溴甲酚綠組成的混合顯色劑，在波長(zhǎng)為617 nm處檢測(cè)GABA的濃度，但所使用的顯色劑毒性很大，且檢測(cè)精度較低。本文中通過(guò)顯色劑的組成含量、加熱時(shí)間、加熱溫度、冰浴時(shí)間的單因素與響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化Berthelot比色法，并將優(yōu)化后的Berthelot比色法測(cè)定結(jié)果
- 廢舊鋰電池正極材料剝離工藝研究
溫（約20℃）和冰浴（約0℃，模擬冬季氣溫）。3.1 溫度、氫氧化鈉濃度對(duì)鈷酸鋰剝離的影響氫氧化鈉的濃度分別為0.5%、1%、2%、3%和5%，在室溫（20℃）下邊攪拌邊反應(yīng)，記錄鈷酸鋰完全剝離的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5 所示。氫氧化鈉的濃度分別為0.5%、1%、2%、3%和5%，溶液在冰浴中邊攪拌邊反應(yīng)，記錄鈷酸鋰完全剝離的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6 所示。表5 不同氫氧化鈉濃度下鈷酸鋰剝離情況（室溫，約20℃）Tab.5 Stripping of lithium
- 4,4’-二硝基均二苯脲-d8 的合成
0mL 的水中，冰浴冷卻10min，然后加入苯-d5（2）（6.6mL，81mmol），分2 批 每 次 間 隔30min 加 入 溴 酸 鈉（12.5g，82.5mmol）。添加完畢，繼續(xù)在冰浴條件下攪拌30min。移去冰浴，升至室溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)24h。反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液倒入冰水中，用正戊烷萃?。?×20mL），合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得黃色液體粗品。常壓蒸餾，收集150℃餾分，得10.3 g 淡黃色液體溴苯
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2020年4期2020-04-22
- 軟模板法合成具有一維納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺
置了4組實(shí)驗(yàn)。在冰浴和MO作軟模版條件下先加APS后加苯胺（aniline，AN）制得PANI-1，先加AN后加APS制得PANI-2；在室溫和MO作軟模版條件下先加APS后加AN制得PANI-3；在冰浴和無(wú)模板條件下先加APS后加AN制得PANI-4。對(duì)制備的PANI進(jìn)行對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，在冰浴和MO存在的條件下，先加APS氧化劑后加入AN單體得到的PANI納米管具有最規(guī)整的管狀結(jié)構(gòu)及最優(yōu)良的導(dǎo)電性能。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 原 料AN，MO，APS均購(gòu)于國(guó)藥集
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年3期2019-07-23
- 氣相色譜法檢測(cè)食品中甜蜜素的實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
渦混合后迅速置于冰浴中反應(yīng)30 min，準(zhǔn)確移入10.00 mL正己烷，漩渦震蕩提取分層后，馬上取上層正己烷，用GC檢測(cè)。儀器條件。Agilent7890，F(xiàn)ID，分流比49，進(jìn)樣口180℃ ，柱溫80℃，檢測(cè)器200℃，柱流量1.78mL/min，氫氣36mL/min，空氣320mL/min，1μL進(jìn)樣量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析衍生化溫度的影響。其他操作步驟不變，加入H2SO4溶液后分別在10、20、30、40℃和50℃下穩(wěn)定10 min，進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖1。
食品界 2019年2期2019-03-10
- 吲哚布芬四氫異喹啉衍生物的設(shè)計(jì)、合成及生物活性研究
mL圓底燒瓶中，冰浴條件下，將用CH2Cl2溶解的化合物2a通過(guò)恒壓滴液管緩慢加入，滴完后，撤去冰浴，常溫繼續(xù)反應(yīng)2.5 h，TLC[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=2∶1]檢測(cè)反應(yīng)完全，分別用HCl(3 mol·L-1)、NaOH(1 mol·L-1)飽和NaCl各洗滌3次，每次洗滌用HCl 50 mL、NaOH 80 mL和飽和NaCl 60 mL，洗滌后用無(wú)水硫酸鈉干燥，抽濾，旋蒸濃縮，無(wú)水CH3CH2OH重結(jié)晶，抽濾，干燥，得灰色固體4a(7.1 g
長(zhǎng)春師范大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年2期2019-02-27
- 氣相色譜法測(cè)定食品中甜蜜素方法的探究
），并將其放置于冰浴中。其他樣品操作過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)溶液制備處理過(guò)程相同。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 準(zhǔn)確吸取 0.25、0.50、1.00、2.00m L 和 4.00mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100m L 帶塞比色管中，各加水20m L，置于冰浴中 5min 后，依次加入 5m L 100g/L 硫酸溶液和5m L 50g/L 亞硝酸鈉溶液，混勻，并在冰浴中放置 30min（需經(jīng)常搖動(dòng)），然后加入 5m L 正己烷、5g 氯化鈉，振蕩提取，靜置分層后，吸取正己烷層于 10m L
食品界 2018年10期2018-11-23
- 姜多糖提取方法工藝優(yōu)化及分析
水浸提法、超聲波冰浴提取法、復(fù)合酶提取法3種方法對(duì)姜多糖進(jìn)行分離提取，利用透射電鏡和紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)對(duì)姜渣和姜多糖進(jìn)行掃描分析，對(duì)比不同提取方法對(duì)姜多糖提取效果的影響，擬為進(jìn)一步深入研究不同方法所得姜多糖的結(jié)構(gòu)、物化特性以及生物學(xué)活性提供試驗(yàn)基礎(chǔ)。1 材料與方法1.1 材料與儀器干姜片：產(chǎn)自云南，亳州市常富藥業(yè)有限公司，采用50 ℃ 減壓干燥，粉碎過(guò)篩60目備用；纖維素酶(1 800 U/mg)、果膠酶(1 000 U/mg)：上海金穗生物科技有限公
食品與機(jī)械 2018年9期2018-11-02
- 熱與超聲波對(duì)多聚半乳糖醛酸酶的鈍化動(dòng)力學(xué)
2 cm，并采用冰浴，超聲波處理時(shí)間分別為2、4、6、8、10、12、14 min。熱與超聲波同時(shí)處理：固定水浴溫度為35 ℃，超聲功率密度分別為242、605 W/cm2和968 W/cm2，超聲波處理時(shí)間分別為2、4、6、8、10、12、14 min，其余參數(shù)同上；固定超聲功率密度為605 W/cm2，水浴溫度分別采用25、35、45 ℃，超聲波處理時(shí)間分別為2、4、6、8、10、12、14 min，其余參數(shù)同上。熱與超聲波先后處理：第1組取50 mL
食品科學(xué) 2018年19期2018-10-29
- 靜電場(chǎng)輔助作用對(duì)明膠分子結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的影響
，靜電場(chǎng)對(duì)室溫及冰浴條件下的明膠溶液均有不同程度的輔助作用。在室溫條件下，4 mg/mL明膠溶液的旋光度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，并在10 min以后趨于平衡。而平衡時(shí)的旋光度與電場(chǎng)強(qiáng)度關(guān)系密切，其數(shù)值隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的升高而升高。冰浴條件下，由于溫度的降低，明膠溶液的旋光度數(shù)值變化很大，增幅約為17.25倍，遠(yuǎn)高于常溫下8 333 V/m的靜電場(chǎng)對(duì)明膠的復(fù)性輔助作用。在冰浴的基礎(chǔ)上，電場(chǎng)的輔助作用更為明顯。冰浴條件下(圖2(b))，當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度1 667 V/m時(shí)
生物加工過(guò)程 2018年5期2018-10-11
- IMS—20型雪花制冰機(jī)
間，冷卻速度快，冰浴效果好。該機(jī)被廣泛應(yīng)用于超市食品保鮮、漁業(yè)捕撈冷藏、飲品店、蛋糕房、果蔬加工廠、冷凍食品廠等。一、產(chǎn)品參數(shù)制冰量：0.8公斤/時(shí)儲(chǔ)冰量：10公斤冷凝方式：風(fēng)冷進(jìn)水方式：自來(lái)水自動(dòng)進(jìn)水輸入功率：180瓦尺寸（長(zhǎng)×寬×高）：300毫米×493毫米×547毫米重量：32公斤二、注意事項(xiàng)（1）制冰機(jī)不得在露天使用，在室內(nèi)應(yīng)選擇干燥的地方擺放。（2）制冰機(jī)應(yīng)放置在無(wú)腐蝕氣體、通風(fēng)良好的位置，周圍應(yīng)至少留200毫米左右的間距。（3）制冰機(jī)擺放時(shí)應(yīng)調(diào)
農(nóng)村百事通 2017年16期2017-09-04
- 新型丙烯酮類化合物的合成及其生物活性
mol/L)，冰浴攪拌下緩慢滴加3 mL NaNO2(17 mol/L)溶液，體系逐漸由黃色變成淡紅色并伴有沉淀生成.反應(yīng)40 min后，將上述體系暫時(shí)保存在冰浴條件下.取另一圓底燒瓶，加入0.683 0 g二甲胺(33%水溶液)、5 mL水、0.6 g Na2CO3，冰浴條件下攪拌10 min后，將之前冰浴保存的重氮鹽體系緩慢滴入，繼續(xù)反應(yīng)3 h.反應(yīng)結(jié)束后用濃HCl調(diào)節(jié)pH為3～4，用15 mL乙酸乙酯萃取3次，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓
鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)（理學(xué)版） 2017年3期2017-08-07
- 運(yùn)用氣相色譜法檢測(cè)飲料中甜蜜素含量
20 mL的水，冰浴冷卻。之后將5 mL的10%亞硝酸鈉溶液、3 mL的10%硫酸溶液加入其中，然后在冰浴中放置30 min，在此過(guò)程中要振動(dòng)搖晃，從而生成環(huán)己醇亞硝酸。之后，加入10.0 mL的正己烷以及5 g的氯化鈉固體，并在混合器上振動(dòng)1min，靜置分層之后，將正己烷吸出，放入10 mL帶塞離心管中離心分離。每毫升正己烷提取液相當(dāng)l mg環(huán)己基氨基磺酸鈉。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)提取液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL注入氣相色譜儀中，繪制進(jìn)樣體積
食品安全導(dǎo)刊 2017年18期2017-07-24
- 一種石墨烯二氧化鈦光催化納米晶的制備方法與應(yīng)用
慢加入燒瓶中，在冰浴環(huán)境中攪拌，將雙氧水緩慢滴加到燒瓶中，用鹽酸在高速離心條件下洗滌，得到氧化石墨烯乙醇溶液；稀釋后，緩慢加入鈦酸四丁酯，再緩慢滴加濃氨水，將分離后的產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥，將干燥后所得產(chǎn)物于管式爐和惰性氣體氛圍中煅燒，冷卻即得石墨烯/二氧化鈦光催化納米晶。本發(fā)明可精確地調(diào)控二氧化鈦納米晶在石墨烯上的生長(zhǎng)，避免二氧化鈦在液相中的均相成核現(xiàn)象，制備過(guò)程溫和易觀察，不需要高壓反應(yīng)環(huán)境，提高了操作安全可靠性。CN，106622201A
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2017年7期2017-03-10
- 在全世界沐浴
。俄羅斯的雪浴和冰浴更別具一格。沐浴者在隆冬季節(jié)冒著零下20℃左右的嚴(yán)寒，光著身子（只留短褲）埋進(jìn)露天的雪堆中，并伸出腦袋引吭高歌。冰浴的過(guò)程是浴者穿泳衣躍入冰池或冰河中（冰層用鐵鎬打開(kāi)），每次洗浴十分鐘左右。據(jù)說(shuō)雪浴或冰浴者的抵抗力會(huì)大大加強(qiáng)，整年都不會(huì)患感冒。（摘自《食品與健康》2016年第10期 圖/陳明貴）
愛(ài)你 2017年5期2017-02-23
- 醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定
L帶塞比色管，置冰浴中。加入5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液，5 mL 100 g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30 min，并經(jīng)常搖動(dòng)，然后準(zhǔn)確加入10 mL正己烷，5 g氯化鈉，搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次，待靜止分層后吸出己烷層于10 mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離，將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1～5 μL于氣相色譜儀中。測(cè)得響應(yīng)值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)含量。醬油樣品按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法處理，在冰浴、加入正己烷提取過(guò)程、振搖時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，
食品安全導(dǎo)刊 2016年30期2017-01-09
- 標(biāo)本保存方法和時(shí)間對(duì)促腎上腺皮質(zhì)激素檢測(cè)的影響研究
每7例標(biāo)本分別在冰浴、4 ℃冰箱及室溫條件下保存，在不同的時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行離心，檢測(cè)血漿ACTH；1組采集自愿者的EDTA抗凝血標(biāo)本2例，將標(biāo)本離心后，放4 ℃冰箱及室溫條件下保存，在不同時(shí)間點(diǎn)取出一定量上層血漿進(jìn)行ACTH檢測(cè)。結(jié)果 血漿標(biāo)本、不同時(shí)間點(diǎn)離心的標(biāo)本、離心后在不同時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)的標(biāo)本，在不同時(shí)間點(diǎn)及不同保存方法組間檢測(cè)結(jié)果在24 h內(nèi)變化差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。結(jié)論 EDTA抗凝標(biāo)本檢測(cè)ACTH時(shí)，標(biāo)本室溫或4 ℃冰箱放置時(shí)，在24 h內(nèi)檢
國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志 2016年22期2016-12-09
- 發(fā)胖并非由于暴飲暴食
們可以拿“試圖用冰浴退燒”來(lái)做個(gè)類比。想象一下，你因?yàn)榘l(fā)高燒而去醫(yī)院就診，醫(yī)生跟你說(shuō)：“發(fā)燒只是熱平衡的問(wèn)題——體內(nèi)熱量過(guò)多，散熱不足。”從物理學(xué)的角度來(lái)看，這倒是也沒(méi)錯(cuò)——于是醫(yī)生決定讓你接受冰浴。暫時(shí)看來(lái)，這當(dāng)然會(huì)有效，冰浴確實(shí)能讓你的體溫降低。但是，請(qǐng)想象一下接下來(lái)會(huì)發(fā)生什么。你的身體很快會(huì)對(duì)低溫環(huán)境做出反擊，你劇烈顫抖，血管收縮，你覺(jué)得苦不堪言，渴望盡快從那冰浴中逃離。所以，醫(yī)生根本不會(huì)把冰浴作為退燒的常用治療手法。我們繼續(xù)借用這個(gè)類比的話，利用阿
科學(xué)生活 2016年9期2016-10-20
- GCMS檢測(cè)食品中的甜蜜素
經(jīng)超聲提取后，在冰浴條件下，與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)生成衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯，衍生物進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離檢測(cè)。結(jié)果表明最低檢測(cè)限為800 μg/kg，即0.8 mg/kg，遠(yuǎn)低于限量要求。甜蜜素；超聲提取；重氮反應(yīng)；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用甜蜜素也叫環(huán)己基氨基磺酸鈉，是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素式最常見(jiàn)的一種甜味劑，其甜度是蔗糖的30～40倍[1]。毒性較小[2]。消費(fèi)者如果經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品，就會(huì)因攝入過(guò)量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)
廣州化工 2016年12期2016-09-01
- 新型吲哚類衍生物的合成及體外免疫抑制活性的初步研究
mL DMF中，冰浴下緩慢加入NaH（0.048 g，2 mmol），冰浴攪拌2 h，然后逐滴加入鹵代烴（1.2 mmol），0.5 h后移至室溫條件下反應(yīng)2 h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完全。在冰浴條件下向反應(yīng)液中滴加蒸餾水，不斷攪拌，直至析出固體不再增加，抽濾得固體即化合物1，40℃減壓干燥24 h。將化合物1（1 mmol）溶于10 mL DMF中，加入CH2（COOH）2（0.312 g，3 mmol）、哌啶（0.043 g，0.5 mmol）后于90℃條件
天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2016年3期2016-05-18
- 冬之教
冬之教新年冰浴儀式(圖片來(lái)源：東方IC）日本冬季濕冷，“耐寒”成為兒童教育最重要的因素之一。許多日本家長(zhǎng)提倡“孩子應(yīng)該比大人少穿一件”。冬天街頭常常可見(jiàn)年輕女生清一色露腿短裙；寒冬的幼兒園，孩子短褲短袖參加運(yùn)動(dòng)會(huì)，臺(tái)上父母也毫無(wú)憂色。在日本傳統(tǒng)中，“耐寒體驗(yàn)”既是一項(xiàng)修行文化，又是一門成長(zhǎng)教育。日本俗諺曰“兒童是風(fēng)之子”。認(rèn)為兒童是天生體格抗寒的個(gè)體，包含著人與自然應(yīng)渾然一體的意思。此外，“耐寒體驗(yàn)”也是日本武士文化與木造文化精神的延續(xù)。武士重視衣著簡(jiǎn)樸與
時(shí)代人物(新教育家) 2016年12期2016-05-18
- 醬油中甜蜜素應(yīng)用氣相色譜法含量測(cè)定研究
溶液進(jìn)行混合放在冰浴之中。然后按照一定的順序，向各個(gè)試管中加入5 mL的亞硝酸溶液以及硫酸溶液，搖勻放在冰浴中等待30分鐘，一定要注意經(jīng)常對(duì)試劑進(jìn)行晃動(dòng)。30分鐘結(jié)束之后，要準(zhǔn)確加入10mL的正己烷以及5g的氯化鈉，放置于渦旋混合器中振動(dòng)1分鐘，分層之后取出0.2L的樣品進(jìn)行氣相色譜的分析。1.4 樣品的處理分析樣品處理過(guò)程中，首先稱取10.0g樣品放置在燒杯中，然后加水定容到100ml，搖晃均勻后再取20 mL溶液，與100 mL帶比色管溶液進(jìn)行融合，放
現(xiàn)代食品 2015年19期2015-12-25
- 新型手性硫脲催化劑的合成與表征
于甲醇中，然后在冰浴、攪拌條件下，向體系中滳加二氯亞砜。 室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。 減壓蒸除溶劑得L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽。將L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽溶于二氯甲烷/飽和碳酸鈉溶液的混合溶液中，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜反應(yīng)。 反應(yīng)完成后，將體系轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分出有機(jī)層，并用二氯甲烷萃取水層，合并有機(jī)層，無(wú)水Na2SO4干燥后，過(guò)濾、濃縮即得L-纈氨酸甲酯2，產(chǎn)率96%。L-纈氨酸甲酯2 可不經(jīng)純化，直接用于下步反應(yīng)。2.2.2.2 化合物4 的合成將（R，R）-反式環(huán)己二胺、一水合對(duì)
河南科技 2015年4期2015-08-12
- 天然抗氧化劑紫檀芪的合成
L 三口燒瓶中，冰浴下依次加入四氫呋喃40 mL，硼氫化鈉4.0 g(0.1 mol)，開(kāi)啟磁力攪拌器。再緩慢加入原料3，5-二甲氧基苯甲酸7.29 g(0.04 mol)，攪拌30 min 后，緩慢滴加2.64 mL 濃硫酸的四氫呋喃溶液10 mL，1 h 內(nèi)滴完。撤去冰浴，常溫反應(yīng)。TLC 監(jiān)控(EA ∶石油醚=1 ∶4)原料反應(yīng)完后緩慢滴加5 mL 甲醇，再加入2.0 mol/L 氫氧化鈉溶液50 mL，升溫至90 ℃加熱反應(yīng)2 h，冷卻至室溫。用乙
應(yīng)用化工 2015年3期2015-04-01
- 響應(yīng)曲面法優(yōu)化鮮地龍可溶性蛋白提取工藝
的提取工藝。方法冰浴超聲提取法，采用響應(yīng)曲面Box-Benhnken設(shè)計(jì)，考察攪碎時(shí)間、料液比、提取液的pH對(duì)可溶性蛋白得率的影響，對(duì)鮮地龍可溶性蛋白冰浴超聲提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果冰浴超聲提取鮮地龍蛋白的最佳工藝條件為加入2倍量pH 7.46的緩沖液后攪碎256 s，再加入4.63倍的緩沖液冰浴超聲15 min，此條件下蛋白質(zhì)得率為21.01%。結(jié)論冰浴超聲法簡(jiǎn)單、快速、高效，工藝穩(wěn)定可行，適用于鮮地龍可溶性蛋白提取。響應(yīng)面法；鮮地龍；可溶性蛋白；冰浴超聲
中成藥 2015年4期2015-01-17
- 轉(zhuǎn)化法制備氯化銨的條件優(yōu)化
物料比為2∶1，冰浴冷卻時(shí)間為20 min，蒸發(fā)水量為45%，冷卻溫度為35 ℃的條件下，單次結(jié)晶氯化銨的產(chǎn)率和純度明顯提高。氯化銨；轉(zhuǎn)化法；正交設(shè)計(jì)氯化銨(NH4Cl)屬無(wú)色立方晶體或白色粉末，是一種重要的無(wú)機(jī)化工原料，國(guó)內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)方法為純堿聯(lián)產(chǎn)氯化銨工藝[1]，而實(shí)驗(yàn)室制法為轉(zhuǎn)化法[2]。目前，氯化銨除主要用作化學(xué)肥料[3]外，科技工作者還對(duì)其在浸取毒重石制備氯化鋇[4]、固相分解法生產(chǎn)氨[5]、處理含釩廢水[6]及醫(yī)藥和食品助劑[7]等方面的應(yīng)用進(jìn)
當(dāng)代化工 2015年1期2015-01-03
- 2’,3’-O-異丙叉五碳環(huán)腺苷的全合成
3.33 mL，冰浴下加入一水合對(duì)甲苯磺酸587 mg(3.09 mmol)，反應(yīng)過(guò)夜(TLC監(jiān)測(cè))。加三乙胺3.33 mL，減壓蒸除溶劑，加入飽和碳酸氫鈉溶液45 mL，用二氯甲烷(3× 30 mL)萃取，合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮后經(jīng)硅膠柱層析［洗脫劑:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=10∶1］純化得白色顆粒狀固體2 1.71 g，產(chǎn)率90%；1H NMR δ:4.93(s，1H)，4.13(d，J=2.1 Hz，2H)，3.60(d，J
合成化學(xué) 2014年1期2014-08-05
- 鹽酸氯卡色林消旋體的合成工藝改進(jìn)
卻反應(yīng)液至室溫，冰浴條件下淬滅反應(yīng)，旋蒸，冰浴條件下緩慢滴加3 mol·L-1的鹽酸，將pH調(diào)至3，用500 mL乙酸乙酯和500 mL水分液，保留水相，冰浴條件下在水相中緩慢滴加3 mol·L-1的NaOH溶液,將pH調(diào)至11，乙酸乙酯萃取，旋干得微黃色透明油狀物58.4 g，產(chǎn)率為75.1%。2.2 2-（4-氯苯基）乙基-N-2-氯丙酰胺（3）1000 mL三頸瓶中加入化合物2（58.4 g，0.375 mol）、三乙胺（38.0 g，0.375 m
藥學(xué)與臨床研究 2014年3期2014-04-30
- 多種生姜有效成分聯(lián)合提取工藝*
液體積，置清液于冰浴中，緩慢加入95%無(wú)水乙醇，使乙醇的終體積分?jǐn)?shù)為60%，于冰浴中靜置沉淀后，抽濾，稱量沉淀質(zhì)量，得濕酶粉。于4℃冰箱保存。測(cè)定酶活時(shí)，以濕酶粉∶∶檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液(0.05 mol/L、pH 6.0)=1∶10(g∶mL)的比例混合，待酶粉溶解完全，即得到酶液，根據(jù)比活力確定最佳緩沖液pH值［13］。酶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。1.4.3.2 冰浴時(shí)間的選擇根據(jù)1.4.3.1中確定的緩沖液pH值，重復(fù)以上操作，于冰浴中分別靜置4、5、6、7
食品與發(fā)酵工業(yè) 2013年1期2013-12-25
- 熱燙前處理對(duì)青菜中酶活性及色澤的影響
立即將試管轉(zhuǎn)移至冰浴中，快速冷卻至0℃[7]。4）過(guò)氧化物酶活性的測(cè)定 向盛有酶液且經(jīng)過(guò)不同熱處理的離心管以及室溫下靜置的離心管中加入2.9 mL磷酸緩沖液 （0.05 mol/L），1.0 mL愈創(chuàng)木酚溶液（0.05 mol/L），最后加入體積分?jǐn)?shù)2%的H2O2溶液1 mL，混勻后立即計(jì)時(shí)，于最適波長(zhǎng)下測(cè)定反應(yīng)混合物吸光值隨時(shí)間的變化，每隔30 s讀數(shù)一次，讀10次。參比采用加熱煮沸5 min后的酶液。重復(fù)3次，取平均值。1.3.2 青菜中多酚氧化酶的研
食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào) 2013年10期2013-11-09
- 9,10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮的響應(yīng)面法合成
免水蒸氣進(jìn)入。在冰浴反應(yīng)溫度下保持0.5 h，使卡賓試劑充分形成后開(kāi)始滴加假紫羅蘭酮，滴加時(shí)間控制在1 h。繼續(xù)低溫反應(yīng)一定時(shí)間，緩慢回溫1 h至20 ℃，后加熱至一定溫度并保持一定時(shí)間，反應(yīng)在回流條件下進(jìn)行?；亓鹘Y(jié)束后，迅速將反應(yīng)物倒至碎冰上，發(fā)生淬滅反應(yīng)，為保證淬滅反應(yīng)完全，碎冰體積為反應(yīng)物的2～3倍，后將反應(yīng)物倒入布氏漏斗抽濾，并用乙醚充分洗滌。濾液靜置分層，將上層乙醚層用1∶10的氨水洗滌3～5次，至乙醚層澄清，后用蒸餾水洗至中性，加入無(wú)水硫酸鈉除
化工進(jìn)展 2013年12期2013-10-13
- 5-羥基黃酮類衍生物的合成
36.6 mL，冰浴冷卻下攪拌反應(yīng)4 h。倒入大量冰水中，析出白色固體，抽濾，濾餅加入5%碳酸鉀溶液(150 mL)中，煮沸1 h;冷卻，析出固體,抽濾，濾餅用混合溶劑[V(乙酸乙酯) ∶V(乙醇重結(jié)晶)=4 ∶1]重結(jié)晶得黃色固體4a～4d或4e～4h)。4a: 產(chǎn)率73.1%, m.p.173 ℃～174 ℃(173 ℃～174℃[18])；1H NMRδ： 6.89(d,J= 8.4 Hz， 1H), 7.06(d,J=8.4 Hz， 1H)， 7.
合成化學(xué) 2012年4期2012-11-21
- 1，4－蒽醌衍生物的合成＊
（50mL），冰浴下，用微量注射泵緩慢滴加丙二酸二乙酯（15mL，100mmol），加完后冰浴下緩慢滴加新制的LDA（27mmol，3.9mL二異丙胺溶于15mL的 THF中，－20℃下，緩慢滴加2.5mol·L－1正丁基鋰11mL），反應(yīng)20min后，用30mL 1mol·L－1HCl淬滅，乙酸乙酯萃取 （30mL×3），合并有機(jī)相。有機(jī)相用飽和NaCl洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥后，過(guò)濾，減壓濃縮，殘余物經(jīng)柱層析（石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1）純化，得黃色
- 兩個(gè)海洋環(huán)肽Galaxamide類似物的合成及抗腫瘤活性研究
2 mL)溶液，冰浴冷卻下一次性加入L-Leu(2.62 g，20 mmol)，攪拌10 min使L-Leu溶解，然后一次性加入Boc2O(5.24 g，24 mmol)，冰浴下繼續(xù)攪拌10 min，然后緩慢升至室溫并調(diào)pH值為10～11，攪拌過(guò)夜。減壓蒸除溶劑后用無(wú)水乙醚(80 mL×2)萃取，水相在冰浴下冷卻，用鹽酸酸化至 pH值為2～3，然后用乙酸乙酯(80 mL×3)萃取，合并有機(jī)相并用飽和食鹽水(80 mL)洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后蒸除溶劑，
化學(xué)與生物工程 2012年5期2012-05-07
- 3，3-二甲基-7-氮雜吲哚啉的合成
干燥的DMF中，冰浴下加入92 mg鈉氫(2.3 mmol)粉末(60%，分散于植物油中)，加畢后，冰浴下攪拌反應(yīng)30 min，緩慢 加入 190mg的 2-氯 甲 基 丙 烯(2.1 mmol)，加完后，恢復(fù)至室溫?cái)嚢? h。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液倒入50 mL水中，15 mL乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)相水洗，飽和食鹽水洗后干燥，經(jīng)硅膠柱層析得化合物 20.43 g，收率 =73%［6］。ESI:M+1=327，H-NMR(400 MHz，CDCl3)，δ:1
吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報(bào) 2012年5期2012-04-18
- 氫化可的松乳膏含量測(cè)定中樣品制備方法的改進(jìn)
上加熱溶解后，置冰浴中降到室溫時(shí)，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，再置冰浴中2 h，取出后迅速過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2 對(duì)照品溶液取氫化可的松對(duì)照品約20 mg，精密稱定，置100 ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（1）。2.3 測(cè)定精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1 ml，分別置干燥具塞試管中，各精密加無(wú)水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，各再精密加氫氧化四甲基銨試液1 ml，搖勻，在25℃的暗處放置40～45 min，紫
實(shí)用醫(yī)藥雜志 2012年8期2012-01-06
- 硅橋聯(lián)有機(jī)鋰化合物的合成及結(jié)構(gòu)測(cè)定
mL的正己烷.在冰浴的條件下,慢慢地加入1.8 mL(5.0 mmol)的正丁基鋰,待反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫后撤去冰浴,室溫反應(yīng)5 h.在冰浴的條件下,用注射器加入0.3 mL(2.5 mmol)的二甲基二氯硅烷,待反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫后撤去冰浴,室溫反應(yīng)5 h,靜置過(guò)濾.在冰浴的條件下,慢慢地加入1.8 mL(5.0 mmol)的正丁基鋰,待反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫后撤去冰浴,室溫反應(yīng)5 h.在真空下將反應(yīng)溶劑及可揮發(fā)物抽干,通過(guò)導(dǎo)管加入約10 mL的四氫呋喃
- 資訊
會(huì)變得寬容些嗎？冰浴在競(jìng)技游泳運(yùn)動(dòng)中的作用冰浴作為一種訓(xùn)練后幫助身體恢復(fù)的方法已經(jīng)使用多年，但是其放松機(jī)理在研究人員和使用者之間仍然存在著分歧。為什么一些運(yùn)動(dòng)員會(huì)使用冰浴呢？因?yàn)榇髲?qiáng)度練習(xí)極大地刺激了肌肉系統(tǒng)，并時(shí)常引起肌肉損傷。用運(yùn)動(dòng)員的觀點(diǎn)看，這種肌肉損傷通常會(huì)表現(xiàn)為身體酸痛和不適。一般來(lái)說(shuō)，冰浴可被用來(lái)減輕因肌肉損傷而導(dǎo)致的腫脹。在教練員嚴(yán)格監(jiān)督下，許多項(xiàng)目的運(yùn)動(dòng)員、特別是身體接觸類的運(yùn)動(dòng)項(xiàng)目都使用冰浴來(lái)放松身體，對(duì)這些選手而言，冰浴可能會(huì)產(chǎn)生良好效
游泳 2010年4期2010-02-08