黃壽聰

摘 要：本文分別使用甲醛值法和比色法，對(duì)樣品中醬油的氨基酸態(tài)氮做出了相應(yīng)的檢測(cè)，同時(shí)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行了對(duì)比與分析。此外，還對(duì)影響檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的原因與影響因素進(jìn)行了總結(jié)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，通過比色法以及甲醛值法所測(cè)得的數(shù)據(jù)結(jié)果分別為0.560g/dL、0.695g/dL，兩者數(shù)據(jù)存在著顯著的差異。出現(xiàn)這一差異的主要原因包含空白實(shí)驗(yàn)和儀器、操作的處理等。具體操作過程中，可以通過pH計(jì)的校正、精確讀取試驗(yàn)數(shù)據(jù)等措施，不斷提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：醬油；氨基酸態(tài)氮；檢測(cè)數(shù)據(jù)；準(zhǔn)確性；影響因素；

1引言

在進(jìn)行醬油的檢測(cè)工作時(shí)，主要測(cè)試的理化指標(biāo)包含以下幾點(diǎn)：氨基酸態(tài)氮、無言固體物以及全氮食鹽含量等等。在上述指標(biāo)中，氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)相對(duì)重要。對(duì)于質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)來說，其準(zhǔn)確性不僅會(huì)對(duì)消費(fèi)者的合法權(quán)益造成影響，同時(shí)也關(guān)系到生產(chǎn)企業(yè)的聲譽(yù)與效益問題。因而，要對(duì)檢測(cè)工作引起重視，不斷提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，防止不合格的醬油產(chǎn)品進(jìn)入到市場(chǎng)中。

2材料、試驗(yàn)方法、讀數(shù)以及注意事項(xiàng)

2.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)過程中，用到的儀器主要包含單標(biāo)線移液管、容量瓶，同時(shí)還用到pH計(jì)。試驗(yàn)所用的試劑主要包括蒸餾水、乙酸鈉-乙酸緩沖液（其pH值是4.5），此外還包含甲醛試劑以及乙酰丙酮等。

2.2試驗(yàn)方法

該試驗(yàn)主要使用比色法以及甲醛值法，對(duì)樣品中醬油的氨基酸態(tài)氮做出相應(yīng)的檢測(cè)。此外，通過對(duì)2種不同方法所測(cè)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比于分析，進(jìn)而找出結(jié)果精確性的影響因素。一方面，對(duì)于比色法檢測(cè)來說，主要使用的是5.0mL量A級(jí)單標(biāo)線移液管，試驗(yàn)過程中吸取5.0mL劑量的醬油試樣，隨后將其置入100.0mLA級(jí)的容量瓶之中。之后，再進(jìn)行蒸餾水的添加，一直達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)刻度。同時(shí)，試驗(yàn)人員還要進(jìn)行充分的混合，并吸取20.0mL劑量的試驗(yàn)試樣，通過借助精密pH計(jì)對(duì)試樣做出相應(yīng)的測(cè)量與分析。另一方面，對(duì)于甲醛值法檢測(cè)來說，主要用到的試劑是pH值為4.5的乙酸鈉-乙酸緩沖液，試驗(yàn)過程中還要加入一定量的乙酰丙酮試劑和甲醛，進(jìn)而可以生成3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1.4二氫化吡啶氨基酸等相關(guān)的衍生物。之后，再利用400.0nm波長進(jìn)行樣品吸光度的嚴(yán)格測(cè)定，最終可以和標(biāo)準(zhǔn)系列比定量。

2.3儀器校正

首先，試驗(yàn)過程中所用的酸度計(jì)，經(jīng)過一段時(shí)間的使用之后，工作人員要進(jìn)行重新的校正。尤其是室溫差別較大的情況下，要進(jìn)行酸度計(jì)的嚴(yán)格校正。校正過程中，主要用到標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液，并且緩沖液要是最新配制而成的。

2.4讀數(shù)

試驗(yàn)讀數(shù)過程中，可以將滴定管垂直的夾在相應(yīng)的管架上，也可以用手拿著滴定管上端垂直進(jìn)行讀數(shù)。數(shù)據(jù)具體讀取過程中，眼睛要和滴定管中的液面處于同一水平面上，這樣一來可以降低讀數(shù)過程中造成的試驗(yàn)誤差。但是，如果讀數(shù)時(shí)采用的是俯視法，那么將導(dǎo)致讀取體積出現(xiàn)偏大的問題。相反，如果采用仰視的方法，則可能導(dǎo)致讀取的體積相對(duì)偏小。因而，讀數(shù)過程中保持眼睛與刻度線水平極為重要。此外，為了進(jìn)行協(xié)助讀數(shù)，試驗(yàn)人員可以在滴定管后面放置一個(gè)“讀數(shù)卡”，白紙上有一個(gè)黑長方形，尺寸方面為4×1.5cm。

2.5操作中應(yīng)注意的問題

在滴定管裝上相應(yīng)的滴定液之后，試驗(yàn)人員要將管外壁存留的溶液進(jìn)行擦干，進(jìn)而可以防止溶液出現(xiàn)流下、揮發(fā)等問題，并且可以防止管內(nèi)溶液出現(xiàn)溫度下降的問題。尤其在夏季試驗(yàn)時(shí)，該影響最為明顯。此外，試驗(yàn)人員在拿滴定管時(shí)，不能直接握住裝有溶液的部分，這主要是由于手溫比室溫高，因而會(huì)導(dǎo)致溶液的體積出現(xiàn)膨脹等問題，進(jìn)而對(duì)讀數(shù)造成影響。此外，滴定管在裝滿溶液之后，具體滴定之前要進(jìn)行零點(diǎn)的“初讀”，并且在靜置1到2分鐘之后還要進(jìn)行再次的讀取。這一過程中，如果試管中的液面讀數(shù)沒有發(fā)生改變，才能進(jìn)行滴定。滴定過程中速度不應(yīng)太快，每秒鐘放出的溶液不能超過3～4滴。滴定至終點(diǎn)之后，要等1到2分鐘之后在進(jìn)行讀數(shù)，這樣一來可以確保使滴定管內(nèi)壁的滴定液能夠全部流下。

3試驗(yàn)結(jié)果分析

其中，下表1為使用比色法進(jìn)行醬油樣品檢測(cè)的相關(guān)數(shù)據(jù)，下表2為使用甲醛值法進(jìn)行樣品檢測(cè)所獲得的氨基酸態(tài)氮數(shù)據(jù)。通過進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的對(duì)比于分析，可以得到以下結(jié)果：首先，使用比色法進(jìn)行醬油氨基酸態(tài)氮的測(cè)定時(shí)，所得到的平均結(jié)果是0.560g/dL，其報(bào)告結(jié)果是0.561g/dL；其次，使用甲醛值法進(jìn)行氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)時(shí)，得到的平均結(jié)果是0.695g/dL，其報(bào)告結(jié)果是0.696g/dL。通過對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，表明二者在檢測(cè)數(shù)據(jù)方面存在著較為明顯的差異（P<0.05）。

4影響準(zhǔn)確性的原因與因素分析

4.1原因分析

通過分析上表中的數(shù)據(jù)，并且對(duì)2種不同的檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比，可以得到以下幾點(diǎn)原因：首先，從數(shù)據(jù)方面可以看出兩種不同的方法在檢測(cè)結(jié)果方面存在著較為顯著的差異，在具體試驗(yàn)測(cè)定過程中，每一次試驗(yàn)時(shí)都要做好空白試驗(yàn)。但是，如果每一天試驗(yàn)人員都對(duì)待測(cè)醬油樣品中的氨基酸態(tài)氮含量進(jìn)行了嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)，同時(shí)試驗(yàn)中所用到的試劑沒有出現(xiàn)明顯的變化，那么不必每次試驗(yàn)時(shí)都進(jìn)行空白試驗(yàn)。需要注意的是，如果試驗(yàn)過程中應(yīng)用的水溶液出現(xiàn)了改變，并且試驗(yàn)室的溫度條件、濕度條件也出現(xiàn)了相應(yīng)的變化，那么要嚴(yán)格按照要求進(jìn)行空白試驗(yàn)。其次，整個(gè)試驗(yàn)中，工作人員要定期對(duì)所用的酸度計(jì)進(jìn)行準(zhǔn)確的校正。尤其在外界環(huán)境溫度相差較大的前提下，或者是試驗(yàn)沒有專門配置相應(yīng)的恒溫設(shè)備。在這種條件下，都要做好酸度計(jì)的調(diào)整。另外，校正過程中所使用的標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液，也應(yīng)該是全新配制的。

4.2影響因素分析

試驗(yàn)過程中，一定要嚴(yán)格按照試驗(yàn)規(guī)程與要求進(jìn)行相應(yīng)的操作，這樣一來可以有效防止其他因素對(duì)于試驗(yàn)準(zhǔn)確性造成的影響。通過上文中對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性原因的相關(guān)分析可以得出，為了有效提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，工作人員需要在以下幾個(gè)方面多下功夫：其一，pH計(jì)在使用之前，要對(duì)其進(jìn)行預(yù)先的校正，同時(shí)試驗(yàn)測(cè)定結(jié)束之后，還要及時(shí)對(duì)電極進(jìn)行清洗工作。其二，檢測(cè)過程中，要對(duì)甲醛的加入量進(jìn)行精確的控制，以防對(duì)醬油中的氨基酸態(tài)氮測(cè)定結(jié)果造成影響。其三，試驗(yàn)過程中所加入的甲醛試劑，要剔除聚合物對(duì)于試驗(yàn)結(jié)果的不利影響。由于甲醛自身的pH呈中性，但之制成溶液之后，其pH表現(xiàn)為酸性。這一過程中，主要是由于液體環(huán)境下二分子甲醛出現(xiàn)了一定程度的聚合反應(yīng)，并且生成了乙酸或者是更高級(jí)的酸性成分。因而，如果甲醛溶液在試驗(yàn)前放置了一段時(shí)間，那么溶液內(nèi)肯定含有一定量的乙酸成分，這就會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果有失偏頗。因而，具體檢測(cè)工作中，在加入甲醛溶液之后要立即進(jìn)行滴定，進(jìn)而可以防止放置時(shí)間過長而對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響。另外，在進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算工作時(shí)，需要對(duì)試驗(yàn)過程中樣品稀釋液的體積進(jìn)行考慮，并且要與空白試驗(yàn)進(jìn)行相應(yīng)的對(duì)照。也就是說，具體試驗(yàn)過程中操作人員要對(duì)pH值處于8.2到9.2區(qū)間之內(nèi)消耗的滴定溶液的體積進(jìn)行考慮，從而可以提升氨基酸態(tài)氮實(shí)際含量計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5結(jié)束語

綜上所述，試驗(yàn)過程中分別應(yīng)用了兩種方法進(jìn)行了氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)：比色法、甲醛值法。通過試驗(yàn)結(jié)果可以看出，兩種不同的試驗(yàn)方法得到了差異較大的檢測(cè)結(jié)果。導(dǎo)致數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差的原因不僅包含空白試驗(yàn)，同時(shí)還包括試驗(yàn)人員對(duì)于試驗(yàn)儀器的處理等方面。具體試驗(yàn)過程中，可以通過校正pH計(jì)、控制甲醛加入量等方式對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行精確的控制，進(jìn)而提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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（作者單位：佛山市海天（高明）調(diào)味食品有限公司）