馬應(yīng)風(fēng) 多杰才讓

【摘 要】目的：建立十七味大鵬丸的質(zhì)量控制方法。方法：按采用顯微鑒別法對(duì)處方中顯微特征強(qiáng)，重復(fù)性高的紅花和豆蔻進(jìn)行顯微特征的定性鑒別；對(duì)處方中訶子，藏菖蒲進(jìn)行薄層色譜法定性鑒別。結(jié)果：顯微鑒別方法的專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好；薄層色譜方法簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于藏藥十七味大鵬丸的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】十七味大鵬丸；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；顯微鑒別；薄層鑒別

【中圖分類號(hào)】

R821.4+2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】

B 【文章編號(hào)】1005-0019（2018）12-059-01

藏藥“十七味大鵬丸”是傳統(tǒng)藏藥制劑，原處方藏文收載名為“瓊欽居頓日布”，處方收載于《方劑精選心寶》[1]，1992年青海省藏藥標(biāo)準(zhǔn)收載[2]，1995年《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥第一冊(cè)進(jìn)行修訂。十七味大鵬丸由訶子、 鐵棒錘、藏菖蒲、木香、麝香、珍珠母、安息香、山礬葉、紫草茸、藏茜草、紅花、京墨等十七種藥物組成，具有解毒除癘，利尿止淋，用于寒性腎病，蟲“郎脫”癥，各種癘瘟，血尿，白濁淋漓不止，遺精。原標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)鑒別項(xiàng)目，為全面控制藏藥十七味大鵬丸的質(zhì)量，本研究采用顯微鑒別法，薄層鑒別色譜法對(duì)處方中的紅花，豆蔻，訶子，藏菖蒲進(jìn)行定性鑒別研究。

1 儀器與材料

1.1 超聲波清洗機(jī)RS-300B 上海瑞勝儀器儀表有限公司，XS-204電子天平梅特勒一特利多儀器有限公司，XS-205電子天平梅特勒一特利多儀器有限公司，日本奧林巴斯BX-53 生物顯微鏡，ZF-7型三用紫外分析儀：上海嘉鵬科技有限公司。

1.2 材料 訶子對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所121015-201004），藏菖蒲對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所121084-201003），硅膠板：規(guī)格 100 mm×200mm，厚度0.20～0.25 mm，青島海洋化工廠分廠，批號(hào)20150512，所用試劑均為分析純，水為自制純化水。十七味大鵬丸樣品（批號(hào)：20121002，20141107，20170310）由青海省藏醫(yī)院制劑科提供，配制陰性樣品的藥材由青海省藏醫(yī)院提供 。

2 顯微鑒別

將本品研細(xì)，取少許載玻片上，滴加水合氯醛液加熱透化后，置顯微鏡下觀察；花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，具三個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起為紅花顯微特性見圖1 。內(nèi)種皮為1列柵狀厚壁細(xì)胞，棕黃色、棕紅色或深棕色，表面觀多角形，內(nèi)壁與側(cè)壁極厚，胞腔小，內(nèi)含硅質(zhì)塊為豆蔻顯微特性。見圖2

3 薄層色譜法鑒別

3.1 訶子的薄層色譜鑒別

3.1.1 供試品溶液制備 取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液.

3.1.2 對(duì)照藥材溶液制備 另取訶子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

3.1.3 陰性對(duì)照溶液制備 按十七味大鵬丸的模擬處方，除去訶子的陰性樣品2g，同法制成陰性溶液。

3.1.4 薄層條件及結(jié)果 照薄層色譜法（ 2015年版《中國(guó)藥典》 四部通則 0502）進(jìn)行試驗(yàn)，吸取上述三種溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。本方法訶子對(duì)照藥材及供試品中有藍(lán)色主班點(diǎn)，陰性對(duì)照樣品無(wú)干擾。結(jié)果見圖2。

3.2 藏菖蒲薄層色譜鑒別

3.2.1 供試品溶液制備 取本品3g，研細(xì)，加乙醚20ml密塞，振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。

3.2.2 對(duì)照藥材溶液制備 另取藏菖蒲對(duì)照藥材0.5g，同法制成照藥材溶液。

3.2.3 陰性對(duì)照溶液制備按十七味大鵬丸的模擬處方，除去藏菖蒲的陰性樣品3g，同法制成陰性溶液。

3.2.4 薄層條件及結(jié)果 照薄層色譜法（2015年版《中國(guó)藥典》四部通則0502）進(jìn)行試驗(yàn)，吸取上述三種溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視；本方法藏菖蒲對(duì)照藥材及供試品中有藍(lán)色熒光主斑點(diǎn)，陰性對(duì)照樣品無(wú)干擾。結(jié)果見圖3。

4 討論

本研究采用顯微鑒別法對(duì)十七味大鵬丸處方藥材進(jìn)行了大量的顯微鑒別試驗(yàn)，由于處方藥味多，多種藥均含石細(xì)胞，不具有專屬性，不易歸屬，故石細(xì)胞不在收入正文中。

本研究部分內(nèi)容在原先1995年版《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥第一冊(cè)基礎(chǔ)上增加了紅花，豆蔻的顯微鑒別，訶子，藏菖蒲的薄層色譜法鑒別。結(jié)果顯示，該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合制劑的有關(guān)規(guī)定，為藏藥十七味大鵬丸提供了簡(jiǎn)便有效的質(zhì)量控制方法。因十七味大鵬丸為醫(yī)院制劑，多數(shù)醫(yī)院無(wú)高效液相色譜儀大型儀器，無(wú)法開展含量測(cè)定檢驗(yàn)，用顯微鑒別和薄層鑒別控制質(zhì)量更為實(shí)用，推廣應(yīng)用可行性強(qiáng)。

參考文獻(xiàn)

[1] 青海省藏醫(yī)藥研究所編.方劑精選心寶[M].北京；民族出版社2007，328.

[2] 中國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).藏藥第一冊(cè)[S].北京：人民衛(wèi)生出版社，1995：179.