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        濁點萃取法提取穿心蓮內(nèi)酯的工藝研究

        2018-10-21 00:12:46周敏鄒毅廖禹東
        中國化工貿(mào)易·中旬刊 2018年10期
        關(guān)鍵詞:高效液相色譜工藝

        周敏 鄒毅 廖禹東

        摘 要:目的:濁點萃取法在提取穿心蓮內(nèi)酯的工藝及影響因素,分析其應(yīng)用優(yōu)勢。方法:濁點萃取法提取穿心蓮內(nèi)酯,并測定其含量,再對比分析其影響萃取率的主要因素。結(jié)果:明確了濁點萃取技術(shù)應(yīng)用中表面活性劑的選擇,Genapol X-080濃度、鹽濃度、平衡溫度及平衡時間等都是影響萃取率的主要因素。結(jié)論:濁點萃取是最新出現(xiàn)的一種“液-液萃取技術(shù)”,與傳統(tǒng)萃取技術(shù)相比更具實效性。

        關(guān)鍵詞:穿心蓮內(nèi)酯;濁點萃取;工藝;高效液相色譜

        穿心蓮全草均藥,具有清熱解毒、消炎、消腫、止痛等功效,其穿心蓮內(nèi)脂對類激素和類蛋白轉(zhuǎn)換酶具有良好的抑制性,極有可能成為高效抗艾滋病的天然藥物。尤其是魚腥草中藥制劑被國家禁止使用的情況下,穿心蓮類制劑市場大大拓寬,需求極為旺盛,對穿心蓮提取工藝提出了更高的要求。

        1 濁點萃取法

        1 1 儀器與試藥

        gilent 1100高效液相色譜儀(美國);AS5150A超聲儀;色譜柱(日本島津);電子天平(德國賽多利斯公司);HH-1型恒溫水浴鍋(江蘇省金壇環(huán)宇科學(xué)儀器廠);KQ-250B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有效公司);穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品及脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品由中國藥品生物制品檢定所提供,甲醇、乙腈為色譜純(美國西格瑪公司)。試劑均為分析純。穿心蓮藥材購于樟樹藥材市場,由我校舒德明教授鑒定為穿心蓮。

        1.2 濁點萃取

        穿心蓮粉碎后經(jīng)250篩備用。取穿心蓮粉0.2g,置于25mL的離心管中,并加入20mL 0.15g/mL的Genapol X-080水溶液,經(jīng)超聲提取30min,以3500r/min離心10min,取溶液上部清液,加入適量的NaCl溶液,放置于60℃恒溫水浴30min直至溶液顯著分層,再次以3500r/min離心10min,去除下層水相,在上層黏稠活性劑中加入2mL甲醇稀釋,并以0.45濾膜過濾,獲得檢測液相。

        1.3 對照混合溶液制備

        取穿心蓮內(nèi)酯及脫水穿心蓮內(nèi)酯各2mg,分別置于10mL的容量瓶中,并加入適量的甲醇溶液稀釋至同一刻度,搖勻后放置4℃冷藏環(huán)境中。

        1.4 色譜條件

        采用250×4.6mm、5 的安捷倫C18色譜柱,以甲醇-水作為流動相,比例為54:46;色譜柱溫度為25℃;檢測波長為232;流動相流速為1mL/min。

        1.5 結(jié)果與討論

        1.5.1 表面活性劑的選擇

        在濁點萃取技術(shù)應(yīng)用中,常用的表面活性劑為Trition X-114 PONPE-7.5等,但由于這類表面活性劑中均含有苯環(huán),存在紫外檢測吸收的問題。選用Genapol X-080能夠有效避免該問題。同時,該表面活性劑可在42℃時出現(xiàn)濁點,能有效降低分層條件。

        1.5.2 影響萃取率的因素

        1.5.2.1 Genapol X-080濃度

        加入20mLGenapol X-080作為萃取劑,將其置于60℃恒溫水浴鍋30min時,Genapol X-080濃度對萃取穿心蓮的影響,如下表所示。

        實驗表明,當(dāng)Genapol X-080濃度為0.15g/mL,萃取的穿心蓮內(nèi)酯含量達到最高,隨著Genapol X-080濃度的升高,萃取的穿心蓮內(nèi)酯含量基本持平。當(dāng)Genapol X-080濃度較高時分層后的表面活性劑相過于黏稠,嚴(yán)重影響操作。因此,Genapol X-080以0.15g/mL為宜。

        1.5.2.2 鹽濃度

        在使用濁點萃取法提取穿心蓮內(nèi)酯時,惰性鹽在其中起到了縮短萃取時間,降低萃取物在水中溶解度的作用。因此,在進行影響萃取率的實驗設(shè)計時,除了要考慮Genapol X-080濃度,還應(yīng)考慮鹽濃度對萃取率的影響,實驗考察了20 mL0.15 g/mL的Genapol X -080水溶液,置60℃恒溫水浴中30min時,不同NaCl濃度對萃取率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)NaCI濃度達到1.2 mol/L時,萃取率最高。

        1.5.2.3 平衡溫度

        在濁點萃取實驗中,當(dāng)平衡溫度高于表面活性劑的濁點溫度15℃~20℃,溶液才會分為兩相。GenapolX-080的濁點溫度為42度,加入20mL 0.15 g/mL的Cenapol X -080水溶液,置恒溫水浴中30min,NaCl濃度達到1.2 mol/L時,平衡溫度在55℃~65℃之間萃取率最高,所以選擇60℃為平衡溫度。

        1.5.2.4 平衡時間

        當(dāng)固定平衡溫度為60℃時,鹽濃度為1.2mol/L,根據(jù)平衡時間的不同,分別測定穿心蓮內(nèi)酯在不同時間的萃取率,結(jié)果表明,當(dāng)平衡時間在30~40min時,穿心蓮內(nèi)酯萃取率達到最高,因此,平衡時間應(yīng)優(yōu)先選擇在30min。

        1.5.3 精密度試驗結(jié)果

        按最優(yōu)條件制備同一批樣品的供試品溶液,連續(xù)進樣5次,每次進樣18μL,測定穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積。計算穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD (n = 6) 分別為2.09%和2.51%。

        1.5.4 加樣回收率實驗結(jié)果

        取已知含量 (其中穿心蓮內(nèi)酯13.81 mg/g,脫水穿心蓮內(nèi)酯5.33 mg/g) 的穿心蓮粉末4份,每份0.2 g,加入穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量,按濁點萃取方法操作,制得4份供試品溶液,每次進樣18μL,測定峰面積,并根據(jù)公式:

        計算穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的加樣回收率。結(jié)果見下表。

        2 乙醇直接提取法

        2.1 儀器與試藥

        SHB-III型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鞏義市豫華儀器有限公司)、LC-2010AHT型高效液相色譜儀(日本島津)、DHG-9145A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司)。乙醇為工業(yè)級95%,國產(chǎn)分析純、色譜純試劑作為試劑。其余同濁點萃取。

        2.2 方法

        稱取穿心蓮粉末10g,纖維素酶50mg,加入純化水50mL,用破酸調(diào)整至pH4,40℃恒溫浸泡1h,減壓過濾后取濾渣,加100mL85%乙醇溶波浸泡30min,30℃下F超聲(100W)提取30min,減壓過濾,濾渣用30mL85%乙醇溶液洗滌3次,洗液并入濾液中,60C減壓濃縮至干,得浸膏。按以上方法進行三次實驗,得到三批浸膏。

        2.3色譜條件

        Diamonsil C18色譜柱(5μm,150mmx46mm);流動相為甲醇:水(52:48);流速1.0mL/min;柱溫30℃;檢測波長225nm;進樣量5μL。

        2.4穿心蓮內(nèi)酯回收率

        計算方法同1.5.4項。得出三次實驗穿心蓮內(nèi)酯回收率分別為82.5%、86.9%、81.7%,平均值為83.7%。

        3 結(jié)果與討論

        通過考察濁點萃取穿心蓮內(nèi)酯法與醇提法,得出濁點萃取技術(shù)較傳統(tǒng)萃取技術(shù)更具實效性、安全性,回收率更高,極大的縮短了萃取時間,降低了萃取成本,為藥品生產(chǎn)帶來極大便利,同時也降低了人們的用藥負(fù)擔(dān)。

        參考文獻:

        [1]盧錦花,胡小玲,岳紅等.吸附樹脂提取分離銀杏葉提取物中銀杏內(nèi)酯ABC和白果內(nèi)脂的研究[J].中草藥,2004,35(12):1359-1360.

        [2]范云歌,張秀麗,史作清等.大孔吸附樹脂提取穿心蓮總內(nèi)脂的研究[J].離子交換與吸附,2002,18(1):30-35.

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