陳欣 蘭杰 賈敏 趙曉琴 賈翰超 常波 武開(kāi)智 盛國(guó)輔

（1大同市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山西 大同 037000）

（2大同市食品藥品監(jiān)督管理局 山西 大同 037000）

本研究采用微波消解-原子熒光光譜分析法，對(duì)不同產(chǎn)地、不同等級(jí)、不同生長(zhǎng)方式(栽培或野生)的黃芪野生、栽培、黃芪條、切片等硒元素含量進(jìn)行研究，明確了硒含量可以作為黃芪重要質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)，為今后黃芪藥材、飲片、切片制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供合理的、可靠的依據(jù)[1]。

1.材料與儀器

1.1 儀器與試劑

硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫(H2O2)為優(yōu)級(jí)純，鐵氰化鉀（[K3Fe(CN)6]）為分析純，高純氬氣(99.999%)，硒單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080215，標(biāo)準(zhǔn)值100μg/mL（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胡蘿卜GBW10047(GSB-25)(地球物理地球化學(xué)勘查研究所IGGE)。

1.2 材料

本研究所用黃芪為2017年12月—2018年5月收集的豆科植物蒙古黃芪的干燥根；黃芪條5批，2017采挖，由渾源萬(wàn)生黃芪有限公司提供。

2.方法

2.1 溶液的制備

2.1.1 還原劑的制備 稱(chēng)取氫氧化鈉2.5g，加入500mL超純水，待其完全溶解后加入硼氫化鈉10g，攪拌均勻即得，現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.1.2 載流液的制備 量取超純水950mL置于1000mL棕色試劑瓶中，緩慢加入濃鹽酸50mL，攪拌均勻即得。

2.1.3 掩蔽劑的制備 精密稱(chēng)取鐵氰化鉀100g置于1000mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至刻度，制得10%鐵氰化鉀溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

取5%鹽酸10mL置于50mL量瓶中，精密吸取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)0.5mL，用5%鹽酸稀釋至刻度，得硒標(biāo)準(zhǔn)中間液(1000μg/L)；取50mL容量瓶五個(gè)，分別加入5%鹽酸10mL，硒標(biāo)準(zhǔn)中間液1，2，3，4，5mL，用5%鹽酸稀釋至刻度，搖勻，得硒濃度為20，40，60，80，100μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 供試品溶液的制備

取黃芪樣品粉末(過(guò)3號(hào)篩)0.4g，精密稱(chēng)定，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6mL，混勻，蓋上內(nèi)蓋，浸泡過(guò)夜，再加入2mL過(guò)氧化氫，靜置20min，加蓋外蓋，旋緊外套，然后置于微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解，程序升溫，6分鐘升溫至120℃，恒溫8分鐘；3分鐘升溫至150度，恒溫8分鐘；5分鐘升溫至200度，恒溫20分鐘；取出冷卻至室溫，將消解罐置于趕酸儀上140℃加熱，將紅棕色氣體揮盡，趕酸至溶液剩約1～2mL，再加50%（6mol/L）鹽酸5.0mL，繼續(xù)加熱至溶液清亮并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，用超純水洗滌消解罐三次，合并洗滌液。加入10%鐵氰化鉀溶液6.0mL，再用超純水稀釋至刻度，搖勻即得。

2.4 測(cè)定儀器參數(shù)

光電倍增管負(fù)高壓270V，空心陰極燈總燈電流70mA，輔陰極燈電流35mA，原子化器高度10mm，載氣流量400mL/min，屏蔽氣流量1000mL/min，讀數(shù)時(shí)間9s，延遲時(shí)間3s，讀數(shù)方式峰面積，測(cè)量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法。按上述設(shè)置儀器條件和參數(shù)，預(yù)熱空心陰極燈約30min后，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品空白、樣品，由工作站繪制工作曲線，并計(jì)算出供試品溶液中的硒濃度。

3.結(jié)果

取已測(cè)定硒含量的黃芪藥材(含量52.549μg/kg)18份，每份0.2g，精密稱(chēng)定，分為3組，每組分別加入250，625，1250μg硒，按2.3方法處理樣品，按2.4方法測(cè)定，計(jì)算硒的含量。結(jié)果表明，硒含量在不同范圍內(nèi)回收率良好，回收率與儀器精密度均能滿足測(cè)定要求。詳見(jiàn)表。

表 黃芪中硒加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

4.討論

恒山黃芪，主產(chǎn)于山西渾源縣北岳恒山山脈，2014年被批準(zhǔn)為國(guó)家地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品，2016年我中心承接大同市重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目【2017年大同市第一批科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)目（2017083）】，對(duì)恒山黃芪質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，旨在建立和完善恒山黃芪的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)研究數(shù)據(jù)表明，恒山黃芪硒含量豐富且均勻穩(wěn)定，因此硒含量可以作為恒山黃芪質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)，建議在黃芪質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)中增加硒含量測(cè)定項(xiàng)目，從而達(dá)到更為客觀全面的評(píng)價(jià)黃芪的質(zhì)量。