何優(yōu)選，盧 凱，陳燕娜，邱冰花，梁奇峰

（1.嘉應學院設備與實驗室管理處，廣東 梅州 514015；2.嘉應學院化學與環(huán)境學院，廣東 梅州 514015）

實驗室與分析

抗感冒藥中對乙酰氨基酚含量的紅外光譜法測定

何優(yōu)選1，盧 凱2，陳燕娜2，邱冰花2，梁奇峰2

（1.嘉應學院設備與實驗室管理處，廣東 梅州 514015；2.嘉應學院化學與環(huán)境學院，廣東 梅州 514015）

摘 要：建立了紅外光譜內標法測定抗感冒藥中對乙酰氨基酚的方法。選擇鐵氰化鉀作為內標物，定量添加到對乙酰氨基酚中，在對乙酰氨基酚百分含量為0.16%～1.67%范圍內，測得混合物紅外光譜中對乙酰氨基酚測量峰（1564.1cm-1）和鐵氰化鉀內標峰（2117.6cm-1）的峰高比（y= hi/hs）與兩者質量比（x= mi/ms）有良好的線性關系，其線性回歸方程為y=0.8448x+0.0842，相關系數(shù)r=0.9983。據(jù)此測得抗感冒藥樣品中對乙酰氨基酚的含量，測定結果與藥典法相近。

關鍵詞：抗感冒藥；對乙酰氨基酚；鐵氰化鉀；紅外光譜內標法

對乙酰氨基酚是抗感冒中西藥復方制劑的主要有效成分，具有解熱鎮(zhèn)痛作用［1］。目前測定中成藥中對乙酰氨基酚含量的方法主要有分光光度法［2］、高效液相色譜法［3］及其他方法［4-6］等。紅外光譜定量分析已經實現(xiàn)了單一物質、元或多元物質的定量測定［7-10］。紅外光譜內標法是分別選取待測組分和內標物的一個特征峰作為測量峰和內標峰，在同一份樣品測定中，測量峰和內標峰的峰高比（hi/hs）與待測組分和內標物質量比（mi/ms）成正比，據(jù)此可進行紅外光譜的定量分析。該法可消除壓片過程中KBr壓片厚度（光程）的不確定性及測定過程中儀器波動帶來的影響，簡化了壓片過程，提高了壓片效率，有較好的穩(wěn)定性和準確度。

本文建立了紅外光譜內標法測定抗感冒中西藥復方制劑中對乙酰氨基酚含量的方法，測定時樣品無需進行繁瑣的提取分離，消耗量少，操作簡單快捷，測定結果與藥典法相近，有一定的實用價值。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Nicolet Avatar 360傅立葉變換紅外光譜儀。

鐵氰化鉀、溴化鉀（均為分析純）。對乙酰氨基酚標準品，抗感靈片，撲感片，新復方大青葉片。

通信聯(lián)系人：梁奇峰（1973-），男，廣東梅縣人，碩士，副教授，主要研究方向:儀器分析的教學和科研工作

1.2 實驗方法

1.2.1 紅外光譜測繪條件

測定范圍為4000～400cm-1，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1。每次譜圖掃描前用一個空白的KBr片做背景，以即時除去水、CO2和KBr中所含雜質的影響。數(shù)據(jù)采集和處理采用OMNIC 7.4軟件。

1.2.2 標準工作曲線的繪制

固定對乙酰氨基酚、K3［Fe（CN）6］和KBr晶體的總質量在0.3g左右，內標物K3［Fe（CN）6］的質量為0.0015g，以KBr晶體為稀釋劑，準確稱量并配制百分含量為0.16%～1.67%左右的對乙酰氨基酚標準樣品系列，分別混合研磨均勻，壓片，采集紅外光譜。測出測量峰（1564±1）cm-1和內標峰（2117±1）cm-1的校正峰高（吸光度）。繪制測量峰與內標峰峰高比（hi/hs）與相應標準樣品中對乙酰氨基酚與內標物質量比（mi/ms）的標準工作曲線。

1.2.3 對乙酰氨基酚含量的測定

取同一批次的抗感靈片（或撲感片、大青葉片）20片，去掉外層包衣，將里面的藥粒研成粉末，混勻。準確稱取0.0271g抗感靈片藥粉（或0.0169g撲感片、0.0126g大青葉片藥粉）、0.0015g K3［Fe（CN）6］和適量的KBr晶體（總質量控制在0.3g左右），混合研磨均勻，壓片，采集紅外光譜。測出紅外譜圖中測量峰和內標峰的校正峰高（吸光度），計算樣品中對乙酰氨基酚的百分含量。平行測定10次，計算測定的相對標準偏差。

1.2.4 回收率的測定

準確稱取0.0142g混合均勻的抗感靈片藥粉（或0.0085g撲感片、0.0063g大青葉片藥粉），0.0015g K3［Fe（CN）6］和適量的KBr晶體，總質量控制在0.3g左右，磨細磨勻，得藥粉稀釋物。準確稱取該稀釋物0.0186g，分別加入適當質量的對乙酰氨基酚標準品，再加入0.0014g K3［Fe（CN）6］和適量的KBr晶體，總質量控制在0.3g左右，混合研磨均勻，壓片，采集紅外光譜。測出測量峰和內標峰的校正峰高（吸光度），計算樣品加標回收率。每份樣品測定6次，計算測定的相對標準偏差。

2 結果與討論

2.1 內標物的選擇

經實驗，K3［Fe（CN）6］在2117.6cm-1處出現(xiàn)一個強而且孤立的特征峰，其他區(qū)域吸收較小或不吸收。且K3［Fe（CN）6］不與對乙酰氨基酚以及抗感靈片、撲感片的組分發(fā)生化學反應，故選取K3［Fe（CN）6］作為本方法的測定內標物。

2.2 內標峰與測量峰的選擇

由圖1可以看出，對乙酰氨基酚在1564.1cm-1處有特征的紅外吸收峰，該峰在抗感靈片、撲感片譜圖中出峰明顯（1564.1cm-1），其他物質的干擾較小。內標物K3Fe（CN）6在2117.6cm-1處有強而且孤立的特征峰，且在該處對乙酰氨基酚、抗感靈片、撲感片和大青葉片樣品無吸收，故選擇1564.1cm-1和2117.6 cm-1吸收峰分別作為測量峰和內標峰。

圖1 樣品的紅外光譜Fig.1 FT-IR of samples

2.3 樣品穩(wěn)定性的測定

將適量對乙酰氨基酚或抗感冒藥樣品粉末、K3Fe（CN）6和KBr晶體混合研磨均勻，在紅外烘燈下，露置于空氣中放置0～30min。 結果表明，所得紅外光譜的測量峰和內標峰的峰高比在30min內基本不變，說明樣品混合后性質比較穩(wěn)定。

2.4 對乙酰氨基酚濃度的選擇

經實驗，對乙酰氨基酚與KBr晶體質量比為1∶100時，對乙酰氨基酚的吸收峰強度較合適且峰形較好，故選擇兩者的混合比例為質量比1∶100左右。

2.5 標準工作曲線

按照實驗方法，測定對乙酰氨基酚百分含量為0.16%～1.67%標準樣品的紅外光譜，以（1706.5cm-1，1589.8 cm-1）兩點所定基線測定各譜圖中測量峰（1564.1cm-1）的校正峰高（hi），以（2146.2cm-1，2096.5cm-1）兩點所定基線測定各譜圖中內標峰（2117.6cm-1）的校正峰高（hs）。以hi/hs為縱坐標，以對乙酰氨基酚和內標物質量比mi/ms為橫坐標，繪制標準工作曲線見圖2。

由圖2可知，在對乙酰氨基酚百分含量為0.16%～1.67%范圍內，測量峰和內標峰的峰高比（y= hi/hs）與兩者質量比（x=mi/ms）有良好的線性關系，其線性回歸方程為y=0.8448x+0.0842，線性相關系數(shù)r=0.9983。

圖2 標準工作曲線Fig.2 Standard working curve

2.6 樣品的測定

按樣品測定方法，測定各抗感冒藥（抗感靈片、撲感片和新復方大青葉片）中對乙酰氨基酚的含量，結果見表1。

2.7 藥典法測定

表1 抗感冒藥中對乙酰氨基酚含量的測定Tab.1 Determination results of acetaminophen in samples and recoveries of the method

3 結論

本文建立了紅外光譜內標法測定抗感冒中成藥（抗感靈片、撲感片、復方大青葉片）中對乙酰氨基酚含量的方法，測定時樣品無需進行繁瑣的提取分離，消耗量少，操作簡單快捷，測定結果均與藥典法相近，有一定的實用價值。參考文獻：

［1]國家基本藥物領導小組.國家基本藥物（西藥）［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，1999:254-255.

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［3]韓正洲，吳曙光，李瓊婭，等.HPLC測定感冒靈顆粒中對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏的含量［J］.中國藥學雜志，2010，45（3）:228-230.

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中圖分類號：O 657.33

文獻標識碼：A

文章編號：1671-9905（2016）02-0030-04

作者簡介：何優(yōu)選（1974-），男，廣東大埔人，高級實驗師，碩士，主要研究方向:實驗室管理和儀器分析。TeL:0753-2186680；E-mail: jyuhyx@126.com

收稿日期：2015-12-23

Determination of Acetaminophen in Anti-cold Drugs by Internal Standard Method of FT-IR

HE You-xuan1， LU Kai2， CHEN Yan-na2， QIU Bing-hua2， LIANG Qi-feng2
（1.Facility and Laboratory Management Department， Jiaying University， Meizhou 514015， China； 2.School of Chemistry and Environment， Jiaying University，Meizhou 514015， China）

Abstract:A novel method for the determination of acetaminophen in anti-cold drugs by internal standard method of Fourier transform infrared spectrophotometry （FT-IR） was establlished. Potassium ferricyanide was added into acetaminophen as internal reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetaminophen at （1564±1）cm-1was chosen as quantitative peak and the one of potassium ferricyanide at （2117±1） cm-1was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak's absorbance （y=hi/hs） had good linear relationship with their mass ratio （x=mi/ms） when the mass fraction of acetaminophen was 0.16%～1.67%. The linear regression equation was y=0.8448x+0.0842， and the linear correlation coefficient was 0.9983. The contents of acetaminophen in the anti-cold drugs sample was detected and the determination results were similar to those of pharmacopoeia method.

Key words:anti cold drugs； acetaminophen； potassium ferricyanide； internal standard method of FT-IR