程春艷　趙洪晨　趙雙雙　江鑫梅　李榮　楊志廣

【摘 要】本文以硝酸鎂和硝酸鋁為起始原料，以氨水為沉淀劑，通過(guò)共沉淀法得到了鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物，并用X射線(xiàn)衍射、紅外光譜以及紫外-可見(jiàn)吸收光譜等方法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明：采用共沉淀法得到了結(jié)晶度高，物相純凈的六方晶系鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物。同時(shí)，我們又對(duì)層狀雙金屬氫氧化物的未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

【關(guān)鍵詞】Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物；合成；表征

中圖分類(lèi)號(hào)：O614 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）19-0070-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.19.031

Synthesis and Characterization of Mg-Al Layered Double Hydroxides

CHENG Chun-yan ZHAO Hong-chen ZHAO Shuang-shuang JIANG Xin-mei LI Rong YANG Zhi-guang*

（College of Chemistry and Chemical Engineering， Zhoukou Normal University， Zhoukou 466001， China）

【Abstract】The Mg-Al layered double hydroxides were synthetized by co-precipitation method using magnesium nitrate， aluminum nitrate as raw materials and ammonia as precipitant. The structure of the samples were characterized by X ray diffraction， infrared spectroscopy and UV-vis absorption spectroscopy. The results show that the hexagonal crystal structure with high crystallinity and purity can be obtained by coprecipitation method. Meanwhile， The development trend of layered double hydroxides in the future was prospected.

【Key words】Mg-Al Layered Double Hydroxides； Synthesis； Characterization

0 引言

材料、能源和信息是構(gòu)成人類(lèi)現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展的三大支柱，層狀雙金屬氫氧化物（layer double hydroxides，簡(jiǎn)稱(chēng)LDHs）是一類(lèi)重要的新型無(wú)機(jī)功能材料，又稱(chēng)類(lèi)水滑石，由兩種或兩種以上金屬元素組成的具有類(lèi)水滑石層狀晶體結(jié)構(gòu)的氫氧化物。LDHs的化學(xué)組成通式為[M2+1-xM3+x（OH）2]x+（An-）x/n·mH2O，其中，M2+和M3+分別為二價(jià)和三價(jià)金屬離子，An-是帶有n個(gè)負(fù)電荷的層間陰離子，x是每摩爾LDHs 中M3+/[M2++M3+]的物質(zhì)量的比，m是每摩爾LDHs中層間結(jié)晶水分子個(gè)數(shù)，層間存在可交換陰離子，LDHs具有酸堿性、陰離子可交換性、熱穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)、催化性能等一系列特殊的優(yōu)良性質(zhì)，在諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。LDHs的制備方法有很多種，主要有共沉淀法、水熱/溶劑熱法、溶膠-凝膠法、離子交換法、焙燒復(fù)原法等幾種。其中共沉淀法是制備LDHs最常用的方法，具有條件溫和，操作簡(jiǎn)單，易于控制，分散性好，結(jié)晶度高等優(yōu)點(diǎn)。本文以硝酸鎂和硝酸鋁為起始原料，通過(guò)共沉淀法合成了Mg-Al-LDHs，并對(duì)其進(jìn)行了相關(guān)結(jié)構(gòu)表征，同時(shí)對(duì)LDHs未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器：85-2磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司），DHJ-9070A型電熱恒溫干燥箱（杭州匯爾儀器設(shè)備有限公司），SC-04型低速離心機(jī)（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）。

試劑：九水合硝酸鋁（Al（NO3）3·9H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六水合硝酸鎂（Mg（NO3）2·6H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），氨水（AR，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司），水為二次蒸餾水。

1.2 Mg-Al-LDHs的合成

將2.2g Mg（NO3）2·6H2O和1.5g Al（NO3）3·9H2O溶于35mL去離子水中，配成混合鹽溶液。將6 mL氨水溶解于25 mL去離子水中，磁力攪拌均勻，在劇烈攪拌下，將氨水逐滴加入到混合鹽溶液中，最終pH 值控制10左右，室溫繼續(xù)攪拌反應(yīng)一段時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)移至離心管，離心，用去離子水和丙酮洗滌，放入烘箱中80℃烘干，研磨即可得到產(chǎn)物（Mg-Al-LDHs）。

1.3 樣品的表征

用北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)的XD-6多晶X射線(xiàn)粉末衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析；用Nicolet公司生產(chǎn)的NICOLET6700型傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；用北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)的TU-1901型雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行光吸收分析。

2 Mg-Al-LDHs的表征

2.1 X射線(xiàn)衍射分析

圖1為樣品的X射線(xiàn)衍射圖譜，從圖中可以看出，樣品在（003）、（006）、（009）、（015）、（110）等晶面出現(xiàn)的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS89-5434完全對(duì)應(yīng)，產(chǎn)物均呈現(xiàn)出Mg-Al-LDHs的特征晶面衍射峰，說(shuō)明該方法制備的樣品具有典型的Mg-Al-LDHs晶體結(jié)構(gòu)，屬于六方晶系。另外，譜圖衍射峰尖銳，對(duì)稱(chēng)性好，無(wú)雜峰，說(shuō)明制備的樣品晶型結(jié)構(gòu)完整，結(jié)晶度好，純度高。

2.2 紅外光譜分析

從圖中2樣品的紅外光譜圖中可以看出，波數(shù)在3450cm-1處為樣品表面吸附水以及層間羥基的伸縮振動(dòng)峰，在1624cm-1處是其彎曲振動(dòng)吸收峰；1360cm-1，810cm-1和670cm-1處為層間陰離子（NO3）-的特征吸收峰；在449cm-1處是樣品層板上金屬與氫鍵相結(jié)合的晶格振動(dòng)吸收峰。由于圖中沒(méi)有其他的雜峰出現(xiàn)，可以判斷出樣品的純度較高。

2.3 紫外-可見(jiàn)吸收光譜分析

從圖3樣品的紫外-可見(jiàn)吸收光譜可知，在普通紫外區(qū)（200～400nm）內(nèi)，樣品對(duì)紫外光的吸收性能較強(qiáng)，具有優(yōu)異的紫外光吸收能力。而在可見(jiàn)光范圍內(nèi)（400～800nm）幾乎不吸收，說(shuō)明在可見(jiàn)光區(qū)樣品對(duì)光無(wú)吸收。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文以硝酸鎂和硝酸鋁為反應(yīng)物，利用簡(jiǎn)單共沉淀法合成了Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物，并研究了其各種表征譜圖，得到了結(jié)晶度高、純度高的六方晶系Mg-Al層狀雙金屬氫氧化物。目前，雖然合成層狀雙金屬氫氧化物的方法有很多，各有千秋，還不完善，需要對(duì)其制備技術(shù)進(jìn)一步進(jìn)行探索和完善。另外，大部分關(guān)于層狀雙金屬氫氧化物的研究還處于實(shí)驗(yàn)室理論研究階段，對(duì)于其形成機(jī)理、催化機(jī)理及吸附機(jī)理的研究還不完全成熟，距離規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用還有一定距離。不過(guò)相信經(jīng)過(guò)廣大科學(xué)工作者的共同努力，上述問(wèn)題將會(huì)得到解決，層狀雙金屬氫氧化物將會(huì)在更多領(lǐng)域展現(xiàn)出更加廣泛的應(yīng)用前景。

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