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        環(huán)氧米糠油對(duì)PMMA義齒基托材料的改性與表征

        2018-09-26 10:05:20吳蔚
        山東工業(yè)技術(shù) 2018年15期
        關(guān)鍵詞:表征改性

        摘 要:PMMA是一種比較理想的義齒基托材料,目前臨床上幾乎所有的樹脂材料都是以PMMA為主,但因其韌性較低,脆性較大,尤其是其抗壓強(qiáng)度和抗張力強(qiáng)度不能滿足部分臨床要求,為增強(qiáng)其機(jī)械性能,降低其的殘余單體含量,減少對(duì)身體副作用,滿足口腔醫(yī)學(xué)的臨床要求,符合綠色環(huán)保的需求,本論文將用環(huán)氧米糠油對(duì)PMMA進(jìn)行一系列的改性,并篩選出最優(yōu)化的配比及工藝流程,并對(duì)合成產(chǎn)品進(jìn)一步表征確定結(jié)構(gòu)。

        關(guān)鍵詞:PMMA;義齒基托材料;改性;表征

        DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.15.001

        1 研究意義

        義齒基托是直接覆蓋牙槽嵴和連接粘膜,是義齒的重要組成部分。它將義齒各部分連接成一個(gè)功能整體,修復(fù)牙槽嵴軟硬組織,恢復(fù)外形美觀,增強(qiáng)義齒固位和穩(wěn)定性[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展、口腔修復(fù)技術(shù)的發(fā)展與口腔美容醫(yī)學(xué)的發(fā)展,對(duì)義齒基托的力學(xué)性能、生物相容性、功能和美觀提出了越來(lái)越高的要求[2]。

        甲基丙烯酸甲酯(簡(jiǎn)稱MMA)為原料制備丙烯酸樹脂類基托材料,即聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(簡(jiǎn)稱PMMA),因其具有義齒的金屬基托所不能比擬的美學(xué)效果、擁有各類牙列缺損缺失修復(fù)廣泛適應(yīng)性、良好的理化、機(jī)械和生物性能以及易于加工成型等諸多優(yōu)越性,一直以來(lái)在臨床上受到患者和廣大醫(yī)生的歡迎,雖然PMMA是一種比較普遍與理想的基托材料,目前臨床上幾乎所有的樹脂類基托材料是以PMMA為主,但因其韌性較低,脆性較大,尤其是其抗壓強(qiáng)度和抗張力強(qiáng)度不能滿足部分臨床要求,存在著易折斷的現(xiàn)象;再者在固化過程中殘余單體MMA(酸性)對(duì)口腔粘膜帶來(lái)的損傷與刺激感,有著無(wú)法避免的副作用。為了增強(qiáng)其機(jī)械性、生物相容性能、功能性能以及美觀,對(duì)基托材料的研究也越來(lái)越廣泛和深入[3]。

        根據(jù)課題組成員前期對(duì)丙烯酸樹脂所做的工作基礎(chǔ),結(jié)合對(duì)丙烯酸樹脂類基托材料的研究,我們決定用可再生生物材料稻谷的殘?jiān)卓罚M(jìn)行廢物利用制備成環(huán)氧米糠油為原料,參與基托材料PMMA的改性合成及結(jié)構(gòu)表征,增強(qiáng)基托材料的機(jī)械性能,降低義齒基托中的殘余單體含量,減少對(duì)身體副作用,滿足口腔醫(yī)學(xué)的臨床要求,符合綠色環(huán)保的需求。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 原料與試劑

        2.2 工藝流程[4]

        (1)先將MMA(甲基丙烯酸甲酯)、丙烯酸丁酯、丙烯酸、正丁醇、N-氧乙基丙烯酰胺和引發(fā)劑BPO按比例混合均勻;

        (2)在及溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器與長(zhǎng)頸滴液漏斗與一體的四口燒瓶(磨口)中加入環(huán)氧米糠油和丁醇,加熱攪拌至溶解;

        (3)加入1/3預(yù)先配好的BPO和MA等單體的混合液,升溫至回流溫度,當(dāng)單體有少量聚合(約40min后)時(shí)開始勻速滴加剩余2/3的單體和引發(fā)劑的混合液,滴加約2.5小時(shí),繼續(xù)保溫115℃反應(yīng)3.5h,其期間不斷檢測(cè)反應(yīng)釜的酸值,待穩(wěn)定即完全聚合;

        (4)冷卻至40℃以下,用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為7~8,加蒸餾水稀釋,出料,制得均一穩(wěn)定的改性PMMA材料。

        2.3 基本配方

        主要單體、引發(fā)劑及溶劑的用量如表2所示。

        2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        根據(jù)課題組成員前期對(duì)丙烯酸樹脂類基托材料PMMA的研究,本期實(shí)驗(yàn)重心為環(huán)氧米糠油添加量的影響,針對(duì)環(huán)氧米糠油添加量的不同,做了一系列對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

        環(huán)氧米糠油基團(tuán)引入使產(chǎn)品的產(chǎn)品性能得以改善,其吸水性降低、斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度明顯升高,這是因?yàn)榄h(huán)氧米糠油參與了反應(yīng),與丙烯酸各單體交聯(lián)聚合,生成了新型聚合物。

        但是環(huán)氧米糠油是柔軟基團(tuán),隨著用量的增大,產(chǎn)品的硬度會(huì)下降。經(jīng)過數(shù)次條件與物料相同的平行測(cè)試,得出制備環(huán)氧米糠油改性水性丙烯酸樹脂的最佳方案(配比與工藝流程): 環(huán)氧的比例為6%-9%,MMA/BA的質(zhì)量比為1.2-1.4,環(huán)氧米糠油與丙烯酸及其酯類在反應(yīng)初期一起混合均勻,并且以半連續(xù)滴加的方式加入到反應(yīng)釜中,在115°C左右進(jìn)行反應(yīng),中和度為115%時(shí),環(huán)氧米糠油改性PMMA樹脂材料具有較好的穩(wěn)定性。

        2.5 合成材料的表征

        2.5.1 改性樹脂酸值的測(cè)定

        由于反應(yīng)釜全程進(jìn)行pH值檢測(cè),測(cè)得生成新型聚合物的酸值明顯低于單純將環(huán)氧米糠油與各單體簡(jiǎn)單混合的酸值,由此可以判定該聚合反應(yīng)是羧基與環(huán)氧基的酯化反應(yīng)。

        2.5.2 紅外分析

        如圖5、表3所見,圖中沒有環(huán)氧基的締合吸收峰(915cm-1),說明環(huán)氧環(huán)米糠油中的環(huán)氧基已經(jīng)與MMA等單體發(fā)生酯化聯(lián)聚,并不是引發(fā)接枝聚合反應(yīng),也不是共混的形式。

        2.5.3 DSC分析

        如圖6與圖7所示,環(huán)氧米糠油改良的PMMA材料只有一個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,說明環(huán)氧米糠油與丙烯酸各個(gè)單體已經(jīng)發(fā)生了反應(yīng),兩者并不是以機(jī)械的共混。

        綜上所述,結(jié)合酸值、紅外測(cè)定以及DSC分析得出該反應(yīng)機(jī)理為酯化聚合反應(yīng)。

        反應(yīng)過程示意如下:

        3 小結(jié)

        (1)環(huán)氧的比例為6%-9%,MMA/BA的質(zhì)量比為1.2-1.4,環(huán)氧米糠油與丙烯酸及其酯類在反應(yīng)初期一起混合均勻,并且以半連續(xù)滴加的方式加入到反應(yīng)釜中,在115°C左右進(jìn)行反應(yīng),中和度為115%時(shí),環(huán)氧米糠油改性PMMA樹脂材料具有較好的穩(wěn)定性。

        (2)選用成本低廉的可再生資源環(huán)氧米糠油改良的PMMA,具有優(yōu)良性能,延續(xù)PMMA的良好耐水性,而且比PMMA更強(qiáng)的穩(wěn)定性,在后期熱固化成型中將會(huì)體現(xiàn)出優(yōu)良的耐高溫,本產(chǎn)品作為義齒基托材料,具有廣闊的應(yīng)用前景。

        參考文獻(xiàn):

        [1]凌澤志.臨床常見幾種可摘局部義齒基托材料的比較[J].新醫(yī)學(xué)導(dǎo)刊,2008,7(03):70-73.

        [2]張冬梅.義齒基托材料—丙烯酸樹脂20年研究進(jìn)展[J].中國(guó)美容醫(yī)學(xué),2010,19(06):928-930.

        [3]錢簫羽,姚月玲,孫延,沈麗娟.碳纖維織布增強(qiáng)型義齒基托材料的機(jī)械性能研究[J].中國(guó)美容醫(yī)學(xué),2002,11(06):521-523.

        [4]吳蔚,朱傳芳,蔡水蓮.環(huán)保型改性水性丙烯酸樹脂的研制[J].現(xiàn)代涂料與涂裝,2008,11(10):10-11.

        本文來(lái)自校級(jí)課題2017YK034“米糠油改性PMMA義齒基托材料的合成研究”

        作者簡(jiǎn)介:吳蔚(1983-),女,湖北武漢人,碩士,講師,研究方向:化學(xué)。

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