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        激光散射法測定原料藥格列喹酮粒度

        2018-09-10 22:09:26麻榮麗
        大東方 2018年6期
        關鍵詞:格列原料藥限度

        麻榮麗

        摘 要:目的:建立測定原料藥格列喹酮的粒度及其分布的方法。方法:采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析儀、Hydro 2000 MU 濕法進樣器,對原料藥格列喹酮的粒度進行分析及方法學考察,泵速為1400r/min,遮光比為5%~15%,背景與樣品的掃描時間為5s,樣品折射率為1.624,樣品吸光率為0.01。結果:方法學考察結果d(0.5)的RSD均<3%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均<5%;4批原料藥格列喹酮的d(0.1)均<5um,d(0.5)均<10um,d(0.9)均<20um。結論:該方法簡便、準確、重復性好,適用于原料藥格列喹酮的粒度測定。

        格列喹酮系第二代口服磺脲類降糖藥,為高活性親胰島β細胞劑,與胰島β細胞膜上的特異性受體結合,可誘導產(chǎn)生適量胰島素,以降低血糖濃度。口服本品2~2.5小時后達最高血藥濃度,很快即被完全吸收。血漿半衰期為1.5小時,代謝完全,其代謝產(chǎn)物不具有降血糖作用,代謝產(chǎn)物絕大部分經(jīng)膽道消化系統(tǒng)排泄。格列喹酮因95%從肝臟代謝,目前成為治療2型糖尿病合并腎病的首選磺脲類藥物,具有較好的降糖作用,低血糖發(fā)生率低,使用安全[1] 。本研究經(jīng)過一系列探索,建立以光散射法測定原料藥格列喹酮粒度的方法,結果表明該方法操作簡便、準確、快速、適用于藥品生產(chǎn)中原料藥粒度分布的測定。

        一、材料

        Malvern Mastersizer 2000 激光粒度分析儀、Hydro 2000 MU 濕法進樣器(英國Marvern 公司);XP205 分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。

        原料藥格列喹酮(某公司,批號:T1612001、T1612002、T1612003、T1612004);十二烷基硫酸鈉為分析純,水為蒸餾水。

        二、方法與結果

        (1)儀器設置條件

        樣品折射率:1.624;樣品吸光率:0.01;分散介質折射率:1.33;分析模式:通用模式;靈敏度:增強;泵速:1400r/min;測定次數(shù):3;測量時間:5 s;背景時間:5 s;折光率5%~15%。實驗數(shù)據(jù)的采集和分析用Mastersizer 2000 工作站。

        (2)溶液的準備

        分散介質為水。表面活性劑:十二烷基苯磺酸鈉0.4g。

        (3)檢測方法

        2015年版《中國藥典》(三部)附錄[2]描述了測定粒度的3種方法:第一法(顯微鏡法)、第二法(篩分法)和第三法(光散射法)。本文研究的是原料藥的粒度分布,因此采用的是第三法。

        取分散介質800ml置于測樣燒杯中,加表面活性劑測背景,加格列喹酮原料藥約15mg至折光率在5%~10%之間,超聲5分鐘,開始測定。

        激光散射法測定格列喹酮樣品的粒度分布圖見圖1。

        (4)方法學考察

        選取2種主要的儀器參數(shù)測量時間、線性/遮光比進行考察,并對最終確定參數(shù)的方法進行精密度試驗。

        ①測量時間。取一批格列喹酮原料藥,按“2.3”項下方法測定,設定測量時間為2、5、10、15s,分別測定樣品,每個測量時間均測定10次。統(tǒng)計每個測量時間下的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值(此三個指標為粒度分布特征值),并計算平均值及RSD,已確定最優(yōu)測量時間。限度要求:d(0.5)的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均<5%。

        結果表明,所有測量時間下的測量結果的RSD均符合限度要求,測量時間為5、15sRSD值相對較小。在測量時,為了既有一定的測量時長以避免測量結果的偶然性,又能保證在測量結果準確性的基礎上盡量縮短分析周期,故最終選擇5s作為測量時間。

        ②線性/遮光比。取一批格列喹酮原料藥,照“2.3.”項下方法處理,分別于遮光比為5%、8%、10%、12%、15%時測量,每個遮光比下均測定10次。統(tǒng)計d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值,并計算平均值及RSD。限度要求:同“2.4.1.”項。

        結果表明,遮光比為5%-15%時,測定結果的RSD均符合限度要求。

        ③精密度試驗。取一批格列喹酮原料藥,按“2.3.”項下方法進行測定,第一名分析人員分別取6份樣品,每份樣品測定5次,統(tǒng)計6份樣品的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值的平均值及RSD;第二名分析人員對同一批樣品進行復測,即分別取6份樣品,每份樣品測定5次,統(tǒng)計6份樣品的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值的平均值及RSD,并將d(0.5)值與第一名分析人員的結果相比較。限度要求,同“2.4.1.”項。

        結果表明,不同分析人員測定同一批樣品,測得的6份樣品d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值的RSD均符合限度要求,即重復性符合要求;兩名分析人員測定的共12份樣品的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值的RSD符合限度要求,表明中間精密度符合要求。

        (5)格列喹酮原料藥粒度測定

        取4批格列喹酮原料藥,按“2.3.”項下方法進行處理并測定,統(tǒng)計各批次樣品的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值的平均值。結果4批原料藥的粒度均符合d(0.1)≤5um、d(0.5)≤10um及d(0.9)≤20um的規(guī)定。

        三、討論

        由于格列喹酮原料藥在水中幾乎不溶解,也無吸濕性,因此放置在空氣中也不會因吸濕而導致團聚或溶解,故在試驗中對環(huán)境濕度無特殊要求。

        激光散射法具有粒徑測試范圍廣、受人為操作影響小、結果重現(xiàn)性好等特點;已有研究證實其用于控制乳糖的粒度,比傳統(tǒng)的篩分法更優(yōu)。本文運用激光散射原理,采用濕法測量格列喹酮原料藥的粒度,該方法操作簡便、準確、重復性好,已成功應用于實際生產(chǎn)的質量控制中。

        參考文獻

        [1]格列喹酮 .醫(yī)學百科[引用日期2017-05-10]

        [2]國家藥典委員會.2015年版《中國藥典》(三部)附錄 中國醫(yī)藥科技出版社。

        (作者單位:天津藥物研究院藥業(yè)有限責任公司)

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