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        快速法檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分數(shù)

        2018-08-21 13:05:44張慧文劉淑娟李梅王丹慧特日格樂康明君王丹劉亞光周琳吳祥騫
        中國乳品工業(yè) 2018年7期
        關(guān)鍵詞:乳粉國標精密度

        張慧文,劉淑娟,李梅,王丹慧,特日格樂,康明君,王丹,劉亞光,周琳,吳祥騫

        (內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團)股份有限公司,呼和浩特011550)

        0 引言

        乳粉產(chǎn)品的水分質(zhì)量分數(shù)檢測依據(jù)為GB 5009.3-2016第一法,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101℃~105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的質(zhì)量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。為配合生產(chǎn)的需要,尋求一種快速的檢測方法,采用120-125℃烘干30 min的方法,與國標法(102℃烘干30 min)GB 5009.3-2016進行對比,并確定快速法的可行性。

        1 儀器設(shè)備

        扁形鋁制或玻璃制稱量瓶,干燥器(內(nèi)附有效干燥劑),天平(感量為0.1 mg),電熱鼓風干燥箱。

        2 測定方法

        2.1 樣品處理

        國標法(GB 5009.3-2016第一法)檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分數(shù):準確稱取奶粉樣品2~10 g(精確到0.0001 g)于已恒重的稱量瓶中,在101~105℃條件下干燥2~4 h。取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重,然后再放入101~105℃烘箱中干燥1 h左右,取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg,即為恒重。

        快速法檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分數(shù):準確稱取奶粉樣品2~10 g(精確到0.0001 g)于已恒重的稱量瓶中,在120~125℃條件下干燥0.5 h,取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重,然后再放入101~105℃烘箱中干燥1 h左右,取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg,即為恒重。

        2.2 計算方法

        水分質(zhì)量分數(shù)為

        式中:X為試樣中水分質(zhì)量分數(shù)(%);m1為稱量瓶(加海砂)和試樣的質(zhì)量(g);m2為稱量瓶(加海砂)和試樣干燥后的質(zhì)量(g);m3為稱量瓶(加海砂)的質(zhì)量(g)。

        水分質(zhì)量分數(shù)大于1 g/100 g時結(jié)果保留3位有效數(shù)字,水分質(zhì)量分數(shù)小于1 g/100 g時結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

        精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

        2.3 快速方法與國標方法檢測對比

        選取5組序號分別為1(脫脂乳粉)、2(全脂乳粉)、3(全脂乳粉)、4(全脂乳粉)、5(調(diào)制乳粉)的原料粉檢測水分質(zhì)量分數(shù),選取的烘干溫度分別為102,110,115,120,125℃或130℃,烘干時間均為30 min的條件,與國標方法要求的102℃烘干3 h條件進行原料粉中水分含量檢測數(shù)據(jù)的對比驗證實驗。

        3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

        (1)對比驗證實驗結(jié)果如表1~表6所示。

        表1 102℃烘干3 h與102℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

        表2 102℃烘干3 h與110℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

        通過以上數(shù)據(jù)得出選用烘干溫度120~125℃、烘干時間30 min的快速法測定乳粉半成品中的水分質(zhì)量分數(shù)值與使用國標法(GB 5009.3-2016第一法)檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分數(shù)值的對比數(shù)據(jù)相對相差最低值0.2%、最高值2.05%,符合國標法(GB 5009.3-2016第一法)中允許相差10%的精密度要求。

        表3 102℃烘干3 h與115℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

        表4 102℃烘干3 h與120℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

        表5 102℃烘干3 h與125℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

        (2)使用改善前國標方法(GB 5009.3-2016第一法102℃,3 h)與改善后快速方法(120~125℃,30 min)分別進行檢測,結(jié)果表7所示。

        表6 102℃烘干3 h與130℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

        表7 國際法和快速法奶粉中水分數(shù)據(jù)對 %

        從上表數(shù)據(jù)得知改善前國標方法(102℃,3 h)與改善后快速方法(120~125℃,30 min)間的結(jié)果最大相對相差為2.72%,最小相對相差為0.31%,10組對比驗證數(shù)據(jù)均符合10%允許相差的要求,驗證數(shù)據(jù)的對比值精密度均符合要求。

        通過表4和表5中數(shù)據(jù)顯示采用溫度為120℃和125℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標法對比后樣品精密度滿足在重復(fù)條件下測得的二次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%范圍,但是溫度為102,110,115℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標法對比后樣品精密度不滿足在重復(fù)條件下測得的二次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%范圍,如果使用102,110,115℃烘干30 min中的任何一溫度點都存在結(jié)果實際不合格而判定為合格的風險,而在130℃烘干30 min條件下樣品結(jié)果比120℃與125℃條件下的對比值偏差大,這樣會導(dǎo)致檢測樣品水分時出現(xiàn)不合格或者壓線情況,而實際該樣品結(jié)果為合格正常樣品,導(dǎo)致判定不準確,故不可取102,110,115,130℃烘干30 min的實驗數(shù)據(jù)(奶粉水分質(zhì)量標準為≤7%)。

        從以上數(shù)據(jù)可以得出烘干溫度可選用120~125℃、烘干時間30 min的快速方法檢測樣品中水分質(zhì)量分數(shù),與國標方法對比偏差最小、精密度最小,為了檢驗?zāi)芗皶r的配合并指導(dǎo)生產(chǎn),根據(jù)生產(chǎn)實際情況半成品只作為下一環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)序指標的參考,不作為最終產(chǎn)品放行的判定依據(jù),在確保檢驗結(jié)果準確及時的前提下,通過實驗研究找出方便快捷的奶粉半成品水分快速檢測方法,與GB 5009.3-2016方法進行了比對。

        4 結(jié) 論

        (1)本方法檢測是在依據(jù)GB 5009.3-2016第一法的基礎(chǔ)上,對干燥溫度和干燥時間進行了調(diào)整,所以原理明確,節(jié)省了檢驗時間。

        (2)本次分別檢測的40組數(shù)據(jù),平行樣相對相差均<10%允許相差的要求,均符合要求。在共40組驗證數(shù)據(jù)中,提交方法選用不同溫度、不同烘干時間下和國標方法結(jié)果對比,其中有部分對比數(shù)據(jù)在精密度10%范圍內(nèi),對比結(jié)果精密度均符合要求。

        (3)綜上2.3結(jié)論分析結(jié)果表明,驗證方法最終擇優(yōu)選擇烘干溫度120~125℃烘干時間30 min進行最終檢測,而目前半成品作為該樣品轉(zhuǎn)序的參考方法,不作為最終產(chǎn)品放行的判定方法。在應(yīng)用該方法進行半成品檢測時,如出現(xiàn)結(jié)果異常,需嚴格執(zhí)行國標方法。

        (4)國標GB 5009.3-2016方法檢測用時4.5 h,用快速法檢測用時1 h,時間節(jié)約3.5 h。

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