薛婷

【摘要】本文采用頂空氣相色譜法對水質(zhì)中的苯系物進行測定。通過實驗驗證一些因素會對實驗結果產(chǎn)生的影響，如：加入NaCl的量、恒溫水浴的溫度和恒溫時間對峰面積的影響。驗證后得出在一個合適的條件下苯系物峰面積最大。

【關鍵詞】頂空氣相色譜法 水質(zhì)苯系物 因素分析

從廢水中提取和分析苯系物，傳統(tǒng)的方法是用溶劑萃取法提取分析，然而此過程操作比較復雜和繁瑣，耗用有機溶劑較多，并且還增加處理廢棄物的困難。近年來發(fā)展起來的頂空分析法直接被利用到廢水進樣分析，不需要任何的前處理，不用任何有機溶劑，避免了其它方法常出現(xiàn)較大溶劑峰的現(xiàn)象，該方法簡單、快速、準確度高，并且還不污染環(huán)境。

一、試劑和材料

1.載氣和輔助氣體

（l）載氣：氮氣。（2）燃氣：氫氣。（3）助燃氣：空氣。

2.配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

（1）苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、問二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯均采用色譜純標準試劑。（2）氯化鈉（NaCl），分析純。（3）氮氣。（4）二硫化碳（CS2）。

3.儀器的型號

GC-4000A帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

4.進樣器

100mL和5ml醫(yī)用全玻璃注射器，1.0μL微量注射器。

5.色譜柱

有機皂土（Bentone），最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用溫度150℃。

二、操作步驟

1.調(diào)整儀器

2.試驗

液上氣相色譜法川：抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高于35℃的5mL注射器中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

三、結果的表示

1.定性結果

根據(jù)標準譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現(xiàn)的組分數(shù)目和組分名稱。

2.定量結果

含量的表示方法：根據(jù)組分表顯示出樣品中各組分的含量，以mg/L表示。

四、討論與結論

1.影響實驗結果的因素

（1）水中含鹽量的影響

根據(jù)文獻適當?shù)募尤胍欢柯然c的可以提高方法的靈敏度[2]。在10mL水樣中分別加入不同量的NaCl，以鄰二甲苯的峰高為例，NaCl的加入量與峰高的關系見表1。由表1可見，選擇10mL水樣中加入4g NaCl為宜。

（2）氣液體積比的影響

22mL的頂空瓶，用同一水樣在氣液體積比分別為3：1、2：1、1：1的條件下測定[3]（考慮到加入鹽后液面升高，分別取5mL、7mL、10mL水樣），以鄰二甲苯為例，其峰高與氣液體積比的關系見表2}

（3）平衡溫度的影響

提高平衡溫度可以使更多的苯系物從水中進入氣相，使蒸汽分壓增大，響應值增大，靈敏度提高。但太高的平衡溫度會導致水蒸氣進入色譜系統(tǒng)，本方法選用40℃為平衡溫度。

初溫為4℃的水樣，在40℃時分別平衡5、15、25、35、38、40、45、50min，然后進樣，以鄰二甲苯為例，峰高與平衡時間的關系，平衡時問的延長，峰面積響應也增加，在40min達到氣液兩平衡，響應值已不隨時間變化。為了提高工作效率，選擇平衡時間為40min。

（4）結論

苯系物多半在排氣筒中或廢水中含有，因為苯系物易揮發(fā)，由于它這個性質(zhì)決定了它的取樣方法和做樣方法。我國現(xiàn)行測定水質(zhì)苯系物的方法[4]（頂空氣相色譜法）還存在著因NaCl加入量不同、恒溫時間不同而影響氣液平恒壓，導致苯系物不能很好地揮發(fā)出來。在開始主要采用二硫化碳解析法和頂空氣相色譜法，由于二硫化碳解析法中要使用二硫化碳，二硫化碳屬于有機物易揮發(fā)，對人體和環(huán)境都會造成一定的傷害。所以現(xiàn)在基本上采用頂空氣相色譜法來檢測水之中的苯系物。而頂空氣相色譜法中恒溫水浴過程中氣液平衡壓很難控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恒溫水浴時間和氣液平衡壓對峰值的影響。本方法保證了我們實驗的結果，并讓我們避免了二硫化碳的傷害。

參考文獻：

[1]中華人民共和國國家國準GB11890-89《水質(zhì)苯系物的測定-氣象色譜法》

[2]國家環(huán)境保護局水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京；中國環(huán)境科學出版社.1988，375-378

[3]張紅雨.[J].惠譜分析中國通訊.1998.（2）

[4]張營；李法云；范志平；部煒；王翮圣；氣相色譜法測定水中苯系物氣液平衡條件研究[J]；安徽農(nóng)業(yè)科學；2008年06期