◎ 張 慧，白小鳴，張大強(qiáng)，趙曉行，張雪珂，王夢培，王爭光，張 娟，董安輝

（中檢集團(tuán)中原農(nóng)食產(chǎn)品檢測有限公司，河南 鄭州 450000）

鍶是人體必需的微量元素之一，與人體骨骼的發(fā)育、心血管的功能與結(jié)構(gòu)以及神經(jīng)和肌肉的興奮等息息相關(guān)，在人體中具有重要作用。人體內(nèi)鈉含量過多容易引起高血壓、高血脂、高血糖、心血管疾病，而鍶在人體內(nèi)通過與鈉進(jìn)行競爭，能有效的減少人體對鈉的吸收，有預(yù)防“三高”及心血管疾病的作用[1]。據(jù)世界衛(wèi)生組織報(bào)道，人體所有的組織中都有鍶。人體一旦缺乏鍶，將會引起體內(nèi)代謝紊亂，出現(xiàn)肢體乏力、出虛汗、齲齒、骨骼發(fā)育遲緩等癥狀，還可能會引起骨質(zhì)疏松、增大心肺動脈的患病率、使人患上腫瘤等嚴(yán)重后果。故人體對鍶的攝取尤為重要，而優(yōu)質(zhì)礦泉水中富含大量礦物質(zhì)，可提供人體所需的鍶。

GB 8538-2016給出了礦泉水中鍶的測定方法，依據(jù)國標(biāo)中的方法測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)，鍶元素極易受其他元素的干擾[2]，標(biāo)準(zhǔn)中要求加入EDTA或者氧化鑭的作用也是為了絡(luò)合樣品中的干擾元素，如Si、Al等，為了更精確的檢測礦泉水中鍶的含量，本工作特從以下方面對國標(biāo)中鍶的測定方法進(jìn)行優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

火焰原子吸收分光光度計(jì)（島津AA-6880）。

硝酸（優(yōu)級純，默克）、乙二胺四乙酸二鈉（科密歐試劑，純度≥99.0%）、氧化鑭（高純試劑，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、鹽酸（優(yōu)級純，北京試劑）、氯化鉀（優(yōu)級純，科密歐試劑）、氯化鈉（科密歐試劑，純度≥99.0%）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶液配制

（1）EDTA-火焰原子吸收分光光度計(jì)法（以下簡稱方法一）。硝酸溶液（0.15%）：取1.5 mL硝酸，純水稀釋至1000 mL；乙二胺四乙酸二鈉溶液（74.4 g/L）：稱取37.2 g乙二胺四乙酸二鈉及4.0 g氫氧化鈉，溶于純水，稀釋至500 mL。

（2）高濃度鑭-火焰原子吸收分光光度計(jì)法（以下簡稱方法二）。氧化鑭溶液：取29 g氧化鑭于500 mL燒杯中，加少量純水濕潤，在不斷攪拌下緩緩加入250 mL鹽酸，溶解后，純水稀釋至500 mL，此液1.00 mL含50 mg鑭。氯化鉀溶液（38 g/L）：稱取38 g氯化鉀于燒杯中，溶于純水，稀釋至1000 mL。氯化鈉溶液（50 g/L）：稱取50 g氯化鈉于燒杯中，溶于純水，稀釋至1000 mL。

1.2.2 樣品前處理

（1）方法1。用0.15%的硝酸配制濃度分別為0、1、3、5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照配制體積每10 mL加入2 mL的乙二胺四乙酸二鈉溶液，直接上機(jī)進(jìn)行測量。儀器最終優(yōu)化參數(shù)分別為：火焰類型Air-C2H2，燈電流8 mA，波長460.7 nm，狹縫寬0.7 nm，點(diǎn)燈方式NON-BGC，燃燒頭高度6.0 mm，燃?xì)饬髁?.0 L/min，助燃?xì)?5.0 L/min。

（2）方法2。用0.15%的硝酸配制濃度分別為0、1、3、5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照配制體積每10 mL各加入0.4 mL氯化鉀溶液、0.4 mL氯化鈉溶液、0.5 mL氧化鑭溶液，直接上機(jī)進(jìn)行測量。儀器條件同優(yōu)化后的方法一。

1.2.3 火焰原子吸收分光光度計(jì)條件

儀器條件：火焰類型Air-C2H2，燈電流8 mA，波長460.7 nm，狹縫寬0.7 nm，點(diǎn)燈方式NON-BGC，燃燒頭高度6.0 mm，燃?xì)饬髁?.0 L/min，助燃?xì)?5.0 L/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇及儀器條件的優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)以多元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，加入EDTA或者氧化鑭后，溶液響應(yīng)值仍然特別低，幾乎沒有響應(yīng)，且完全不成線性，表明鍶元素極易受其他元素的干擾。本實(shí)驗(yàn)主要是基于鍶單標(biāo)元素做的研究。方法一中，儀器條件優(yōu)化前后，標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值見表1，相對應(yīng)的圖譜分別為圖1和圖2。

圖1 儀器條件優(yōu)化前的EDTA-火焰原子吸收光譜法測鍶標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖2 儀器條件優(yōu)化后的EDTA-火焰原子吸收光譜法測鍶標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

從上述結(jié)果可以看出，通過調(diào)節(jié)儀器的燃燒頭高度、燃?xì)饬髁康葏?shù)，可以有效提高鍶的響應(yīng)強(qiáng)度。

2.2 溶液酸度的影響

方法二中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制使用的是純水，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)使用0.15%的硝酸來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠取得更好的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，所對應(yīng)的圖譜分別為圖3和圖4。

表2 使用純水和0.15%的硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值結(jié)果比較表

圖3 純水配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖4 0.15%硝酸配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

3 結(jié)論

正確優(yōu)化儀器條件非常重要。本次實(shí)驗(yàn)中，按照儀器推薦的條件進(jìn)行測試，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，而在調(diào)整燃?xì)饬髁亢腿紵^高度等儀器條件后，溶液的響應(yīng)強(qiáng)度均有非常顯著的改變。

酸濃度對元素的測定影響較大。方法二中用0.15%的硝酸進(jìn)行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液比純水配制得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值有明顯的提高。