于 春，李 軍*，王 祺，秦 旭

(1.貴州醫(yī)科大學(xué) 環(huán)境污染與疾病監(jiān)控教育部重點實驗室，貴州 貴陽 550025； 2.貴州醫(yī)科大學(xué) 公共衛(wèi)生學(xué)院 中心實驗室，貴州 貴陽 550025)

熟肉制品是人們?nèi)粘Ｉ攀辰Y(jié)構(gòu)中不可或缺的食物，因味美可口、營養(yǎng)豐富、食用方便，深受人們喜愛。由于加工過程中各種助劑污染造成食品污染物含量超標問題逐漸凸顯[1-3]，尤以重金屬污染為重[4-8]。本實驗利用ICP-MS實驗技術(shù)，檢測貴陽市部分熟肉制品中鉛、汞、鎘含量，了解熟肉制品中重金屬污染狀況，為及時發(fā)現(xiàn)熟肉制品中安全隱患和熟肉制品衛(wèi)生監(jiān)督管理提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

選擇各大超市、熟食店、熟肉制品攤，按食品衛(wèi)生規(guī)范，隨機采樣的方法進行無菌采樣，共330份樣品，每份樣品約150g，樣品保存于-20℃冰箱內(nèi)。

1.2 儀器與藥品

1.2.1 主要儀器

ETHOS A 型微波消解儀(意大利，Milestone)、7500型ICP-MS(美國，Agilent)、Milli-Q Synthesis純水儀(美國，Milli-pore)。

1.2.2 標準儲備液

汞(GBW08617)、鉛(GBW08619)、鎘(GBW08612)，均購于國家標準物質(zhì)研究中心，濃度均為1 mg/mL。

1.3 方法

1.3.1 樣品消化

稱取樣品0.50 g置于微波消解儀的聚四氟乙烯消化罐中，分別加入HNO36 mL、H2O22 mL，靜置過夜后放入微波消解儀中，按表1中微波消解儀程序進行消解，消解完畢待冷卻后轉(zhuǎn)入25 mL已浸酸干燥容量瓶中定容待測。空白對照、標準物質(zhì)和樣品平行進行處理。

表1 微波消解儀消解程序

1.3.2 標準系列配制

臨用前根據(jù)表2所列的系列濃度范圍，取一定量的鉛、鎘、汞標準溶液用Milli-Q超純水逐級稀釋成一系列標準使用溶液。

表2 標準系列溶液配制(ng/mL)

1.3.3 精密度試驗

取茶葉、楊樹葉各0.5 g置于聚四氟乙烯消化罐中，按表1進行消解，重復(fù)平行5次，ICP-MS測定鉛、鎘、汞元素含量，并計算其相對標準偏差(RSD)。

1.4 評價標準

采用國家食品衛(wèi)生標準，評價熟肉制品重金屬污染狀況，見表3。

表3 肉制品中鉛、汞、鎘元素的標準限值

1.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理

采用SPSS17.0軟件進行數(shù)據(jù)錄入并算出均值、標準差、相對標準偏差等統(tǒng)計參數(shù)。

2 結(jié)果

2.1 茶葉、楊樹葉中汞、鎘、鉛元素檢測結(jié)果統(tǒng)計情況

從表4可以看出，茶葉和楊樹葉中汞、鎘、鉛檢測值與標準值比較，結(jié)果在標準值誤差范圍內(nèi)。

表4 茶葉、楊樹葉中汞、鎘、鉛元素檢測結(jié)果(ng/mL)

2.2 檢測元素標準曲線、檢出限及精密度結(jié)果

表5可以看出，鉛、汞、鎘3個元素相關(guān)系數(shù)都大于0.99，精密度均小于3%。

表5 檢測元素標準曲線、檢出限及相對標準偏差

2.3 熟肉制品中鉛、鎘、汞元素含量檢測結(jié)果

從表6可以看出，每類食品均有不同程度鉛含量超標，其中鹵牛肉鉛含量超標率最高為13%，午餐肉、香腸臘肉、烤雞中鉛含量超標率最低為5%。在330份樣品中，超標24份，超標率為7%。從表7可以看出，每一類食品鎘含量均未超標。從表8可以看出，鹵牛肉汞含量超標率最高為7%，火腿腸、午餐肉、烤雞汞含量超標率最低為2%。在330份樣品中，超標13份，超標率為4%。

表6 貴陽市熟肉制品中鉛元素含量檢測結(jié)果

表7 貴陽市熟肉制品中鎘元素含量檢測結(jié)果

表8 貴陽市熟肉制品中汞元素含量檢測結(jié)果

3 討論

標準物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻的和很好地確定了特性值的材料和物質(zhì)，可以用來校準儀器、評價測量方法或給材料賦值。本次實驗對茶葉和楊樹葉中鉛、汞、鎘含量進行檢測，測定結(jié)果在標準物質(zhì)的標準值誤差范圍。標準曲線法是元素含量測定中最常用的定量模式。本實驗通過逐級稀釋得到一系列標準使用溶液，用ICP-MS進行測定，依據(jù)質(zhì)譜信號和樣品濃度進行線性回歸，得到每個元素的回歸方程。相關(guān)系數(shù)均在0.998以上，表明各個元素在線性范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，且每個元素的檢出限值也遠低于國家標準中的相關(guān)要求。各元素的相對標準偏差(RSD)均小于3%，說明本方法精確性良好，能滿足樣品檢測要求，達到熟肉制品重金屬含量檢測的相關(guān)要求。

從330份檢測數(shù)據(jù)可以看出，24份熟肉制品鉛含量超標，13份熟肉制品汞含量超標，但鎘未檢出，長期使用對人體健康會存在潛在危害，分析可能是生產(chǎn)加工過程中造成的重金屬污染，希望相關(guān)部門加強監(jiān)督檢測工作，完善監(jiān)測體系。

建立了用微波消解-ICP-MS檢測熟肉制品中鉛、汞、鎘元素含量的實驗方法，微波消解法消解樣品，具有消解完全、消化時間短、樣品損失小等優(yōu)點。ICP-MS能同時測定熟肉制品中多種元素，操作簡便，方法準確度好、精密度高、線性范圍寬，各元素檢出限低于國家檢測要求。

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