張 和，賈 昕，謝一民，李曉靜，楊惠琳,3

(1.寧夏煤化工檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏 銀川 750002；2.寧夏寶塔化工中心實(shí)驗(yàn)室(有限公司)，寧夏 銀川 750002； 3.寧夏寶塔石化科技實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司，寧夏 銀川 750002)

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，柴油的用量大大增加，帶來(lái)的空氣污染日益嚴(yán)重。國(guó)家對(duì)油品硫含量的要求越來(lái)越高，低硫和超低硫柴油的生產(chǎn)是大勢(shì)所趨[1-3]。但由于柴油中可以起到抗磨作用的氧、氮化物及多環(huán)、雙環(huán)芳烴等化合物在加氫精制工藝流程中被脫除，所以柴油潤(rùn)滑性差的問(wèn)題比較突出，容易導(dǎo)致機(jī)動(dòng)車發(fā)動(dòng)機(jī)出現(xiàn)磨損失效[4]。因此，低硫柴油的抗磨性研究已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)，其中向低硫加氫柴油中加入抗磨劑是最簡(jiǎn)單有效的方法。潤(rùn)滑性能是柴油抗磨劑的重要指標(biāo)之一，目前用于評(píng)價(jià)潤(rùn)滑性的方法大多是高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)(HFRR)，但由于該試驗(yàn)機(jī)價(jià)格昂貴，操作較為繁瑣，因此尋求一種簡(jiǎn)單的方法來(lái)評(píng)價(jià)柴油抗磨劑的潤(rùn)滑性能也是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)，而四球試驗(yàn)機(jī)由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、試件便宜、試驗(yàn)省油、試件接觸點(diǎn)單位面積上接觸壓力較大，通過(guò)鋼球的磨癍直徑大小來(lái)反映潤(rùn)滑性能的優(yōu)劣，磨癍直徑越大，潤(rùn)滑性能越差，反之則越優(yōu)[5-6]。本文通過(guò)四球法評(píng)價(jià)自制柴油抗磨劑的磨癍直徑來(lái)確定其潤(rùn)滑性的優(yōu)劣，分別考察了運(yùn)行時(shí)間、負(fù)載大小以及轉(zhuǎn)速對(duì)磨癍直徑的影響。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器及藥品

鋼球：四球機(jī)專用試驗(yàn)鋼球，材料為優(yōu)質(zhì)鉻合金軸承鋼GCrl5，直徑12.7 mm，洛氏硬度HRC64-660；石油醚：60-90℃，分析純；乙醇：分析純；柴油(寧夏寶塔石化煉油廠)；自制柴油抗磨劑(ZKM)；四球試驗(yàn)機(jī)及相關(guān)配套設(shè)備。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 前期準(zhǔn)備

打開四球試驗(yàn)機(jī)電腦控制屏幕，將主軸轉(zhuǎn)速調(diào)到1200～1500r/min，運(yùn)行時(shí)間設(shè)置為60～90min，打開伺服電機(jī)開始空轉(zhuǎn)預(yù)熱；用無(wú)水乙醇超聲清洗鋼球、球盒、夾頭及在試驗(yàn)過(guò)程中與試樣接觸的其他零件，再用石油醚清洗兩次，然后吹干備用，清洗后的鋼球應(yīng)光潔無(wú)銹斑。

1.2.2 試驗(yàn)過(guò)程

前期準(zhǔn)備工作結(jié)束后，在室溫條件下，(1)設(shè)定不同的主軸轉(zhuǎn)速、試驗(yàn)負(fù)荷、試驗(yàn)時(shí)間，(2)將三個(gè)干凈的鋼球裝入球盒中，緩慢將固定環(huán)壓在三個(gè)鋼球上，上緊鎖緊螺母，(3)將待測(cè)試樣緩慢引流裝滿球盒，避免帶進(jìn)氣泡，使其與鎖緊螺母頂面相平，(4)將另一個(gè)干凈的鋼球裝入夾頭，然后把夾頭牢固地固定在試驗(yàn)機(jī)主軸上，(5)最后將球盒放在試驗(yàn)機(jī)球盒座上，使頂球與球盒中三個(gè)鋼球接觸，施加規(guī)定負(fù)荷使杠桿平衡，啟動(dòng)伺服電機(jī)開始試驗(yàn)，(6)試驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉伺服電機(jī)，降低球盒組件，取下球盒，倒掉試樣后用軟布或紙擦凈試球及球盒中多余的試樣，用顯微鏡測(cè)量三個(gè)鋼球的每個(gè)鋼球兩個(gè)位置(與旋轉(zhuǎn)方向垂直和平行的兩個(gè)方向)的磨痕直徑，精確至0.01 mm，求平均值。

2 結(jié)果與討論

準(zhǔn)確稱取100 g試驗(yàn)柴油，加入自制柴油抗磨劑0.0200 g(添加量：200 ppm)，充分搖勻待用。

2.1 試驗(yàn)時(shí)間對(duì)磨癍直徑的影響

采用單因素考察的方法，設(shè)定四球機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為1000 r/min，負(fù)載為0.5 kg，杠桿倍數(shù)為20，分別研究了不同試驗(yàn)時(shí)間條件下對(duì)鋼球平均磨癍直徑大小的影響，結(jié)果見表1。

表1 試驗(yàn)時(shí)間對(duì)磨癍直徑的影響

注：主軸轉(zhuǎn)速：1000r/min；負(fù)載：0.5kg；杠桿倍數(shù)：20。

由表1所得數(shù)據(jù)表明，在其他參數(shù)相同條件下，隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng)，鋼球的平均磨癍直徑在增大，在30min和45min運(yùn)行時(shí)間內(nèi)，鋼球的磨癍直徑均小于460 μm，滿足抗磨劑使用要求；而當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間超過(guò)60min時(shí)，鋼球的平均磨癍直徑達(dá)到475 μm以上，滿足不了市場(chǎng)抗磨劑的指標(biāo)要求，原因可能是由于隨著試驗(yàn)時(shí)間的增長(zhǎng)，抗磨劑在鋼球接觸點(diǎn)之間形成的薄膜會(huì)逐漸破裂，從而導(dǎo)致潤(rùn)滑性能的下降，鋼球磨癍直徑增大，因此該研究結(jié)果表明試驗(yàn)時(shí)間為30min為較優(yōu)試驗(yàn)時(shí)間。

2.2 主軸轉(zhuǎn)速對(duì)磨癍直徑的影響

采用單因素考察的方法，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為30min，負(fù)載為0.5 kg，杠桿倍數(shù)為20，分別研究了不同主軸轉(zhuǎn)速條件下對(duì)鋼球平均磨癍直徑大小的影響，結(jié)果見表2。

表 2 主軸轉(zhuǎn)速對(duì)磨癍直徑的影響

注：試驗(yàn)時(shí)間：30min；負(fù)載：0.5kg；杠桿倍數(shù)：20。

由表2所得數(shù)據(jù)表明，在其他參數(shù)相同條件下，隨著主軸轉(zhuǎn)速的增大，鋼球的平均磨癍直徑基本呈增大趨勢(shì)，主軸轉(zhuǎn)速在1200 r/min內(nèi)時(shí)，鋼球平均磨癍直徑均在460 μm之內(nèi)，當(dāng)主軸轉(zhuǎn)速達(dá)到1500 r/min時(shí)，鋼球平均磨癍直徑增大幅度較大，這可能是因?yàn)檗D(zhuǎn)速過(guò)高，鋼球表面應(yīng)力增大，破壞油膜導(dǎo)致的結(jié)果，因此作為優(yōu)選的主軸轉(zhuǎn)速為1000 r/min。

2.3 試驗(yàn)負(fù)荷對(duì)磨癍直徑的影響

采用單因素考察的方法，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為30min，主軸轉(zhuǎn)速為1000 r/min，杠桿倍數(shù)為20，分別研究了不同負(fù)載條件下對(duì)鋼球平均磨癍直徑大小的影響，結(jié)果見表3。

由表3所得數(shù)據(jù)表明，在其他參數(shù)相同條件下，隨著負(fù)載砝碼的加大，鋼球的平均磨癍直徑基本呈增大趨勢(shì)，柴油抗磨劑的潤(rùn)滑性能下降，因?yàn)殡S著負(fù)載的加大，鋼球接觸點(diǎn)之間的作用力會(huì)增大，相應(yīng)的摩擦系數(shù)會(huì)增大，受力太大也會(huì)產(chǎn)生摩擦熱，導(dǎo)致油膜瞬間發(fā)生破裂而發(fā)生咔咬現(xiàn)象，因此作為優(yōu)選的負(fù)載大小為0.65 kg。

表 3 試驗(yàn)負(fù)載對(duì)磨癍直徑的影響

注：試驗(yàn)時(shí)間：30min；主軸轉(zhuǎn)速：1000 r/min；杠桿倍數(shù)：20。

2.4 空白試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取100 g試驗(yàn)柴油，不任何添加劑，充分搖勻后用本研究最有的試驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果見表4。

表4 空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)

注：試驗(yàn)時(shí)間：30min；主軸轉(zhuǎn)速：1000r/min；杠桿倍數(shù)：20；負(fù)載：0.65kg。

由表4空白柴油的鋼球磨癍直徑來(lái)看，自制柴油抗磨劑有較好的潤(rùn)滑性能，并且優(yōu)化的測(cè)試條件也適用于表征柴油抗磨劑的潤(rùn)滑性能。

3 結(jié)論

本論文采用單因素變量法研究了四球模擬試驗(yàn)機(jī)在柴油抗磨劑潤(rùn)滑性能評(píng)價(jià)中的應(yīng)用，分別考察了試驗(yàn)時(shí)間、主軸轉(zhuǎn)速以及負(fù)載大小對(duì)鋼球平均磨癍直徑大小的影響，從而間接研究了不同測(cè)試條件對(duì)柴油抗磨劑潤(rùn)滑性能的影響，優(yōu)化了試驗(yàn)測(cè)試條件。研究結(jié)果表明，四球模擬試驗(yàn)機(jī)評(píng)價(jià)柴油抗磨劑潤(rùn)滑性能的最優(yōu)條件為：試驗(yàn)時(shí)間30min，主軸轉(zhuǎn)速1000 r/min，負(fù)載大小0.65 kg，杠桿倍數(shù)為20。

[1]Anastopoulos G,Lois E,Zannikos F,et al.Influence of aceto acetic esters and di-carboxylic acid esters on diesel fuel lubricity[J].Tribology International,2001,34:749-755．

[2]林榮興,朱 軍,范文琴.柴油潤(rùn)滑性的影響因素考察[J].石油煉制與化工,2005,36(8):31-34.

[3]林寶華,沈本賢,趙基剛.以蓖麻油酸合成的低酸值加氫裂化柴油抗磨添加劑潤(rùn)滑效果研究[J].石油煉制與化工,2009,40(7):36-39.

[4]張小劉,雷克林,夏明桂,等.單油酸甘油酯復(fù)配型柴油抗磨劑的制備及其性能研究[J].煉油技術(shù)與工程,2014,44(1):61-64.

[5]趙則柱.四球機(jī)評(píng)價(jià)潤(rùn)滑劑性能及應(yīng)用效果的對(duì)與錯(cuò)[J].石油商技,2017,35(5):60-65.

[6]楊建軍,李甲起,陳錫功.用四球法評(píng)定添加劑復(fù)合后對(duì)抗磨性能的影響[J].石油商技,1996(4):24-27.