孫學(xué)文 程雪榮
食品中脂肪含量是常見(jiàn)食品如芝麻、核桃及乳制品中營(yíng)養(yǎng)的重要衡量指標(biāo)之一。當(dāng)前我國(guó)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定方法主要有索氏抽提法、酸水解法和堿水解法。其中索氏抽提法是測(cè)定脂肪的一種經(jīng)典方法, 可對(duì)食品中的游離態(tài)脂肪含量進(jìn)行測(cè)定;酸水解法是將待測(cè)樣品在酸性條件下水解, 使其中的結(jié)合態(tài)脂肪轉(zhuǎn)變成游離態(tài), 再和樣品中原來(lái)的游離態(tài)脂肪和少量脂溶性成分一同被醚萃取, 測(cè)定樣品中的脂肪總量。
材料及方法
試驗(yàn)儀器及材料:索氏抽提器、恒溫水浴鍋、干燥箱、干燥器(帶干燥劑)、電熱板(滿足200℃的高溫)、離心機(jī)、濾紙筒、錐形瓶、蒸發(fā)皿、抽脂瓶、分析天平(感量0.001g、0.0001g)、脫脂棉、中速濾紙
試驗(yàn)試劑:三級(jí)純水、石油醚(沸程為30℃~60℃)、無(wú)水乙醚、乙醇、碘、碘化鉀、氨水、鹽酸
試驗(yàn)方法:分別按照GB 5009.6- 2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中相應(yīng)的脂肪的測(cè)定方法進(jìn)行操作并計(jì)算。在酸水解法中根據(jù)樣品的水解情況, 將水解時(shí)間延長(zhǎng)至60、90、120分鐘并計(jì)算。在堿水解法中, 分別將氨水的加入量設(shè)置為1.5、2.0、2.5mL,將水浴加熱時(shí)間設(shè)置為15分鐘,分別計(jì)算結(jié)果。
結(jié)果
六種待測(cè)樣品中脂肪含量得到的測(cè)定結(jié)果如表1。
其中,索氏抽提法的數(shù)據(jù)明顯低于其它兩法。索氏抽提法測(cè)定的是游離態(tài)脂肪, 而其他兩者測(cè)定的是總脂肪,這是一個(gè)原因。另外,由于營(yíng)養(yǎng)食品成分復(fù)雜,且經(jīng)過(guò)多道工藝加工處理, 索氏抽提法的抽提效率還不能很好滿足測(cè)定的要求。酸水解法與堿水解法的測(cè)定結(jié)果相近且無(wú)顯著差異。
由表2可知,采用酸水解法測(cè)定脂肪含量時(shí), 延長(zhǎng)水解時(shí)間后所測(cè)的脂肪含量有所增加。該方法在水解120分鐘后,與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較,脂肪含量增加了4.45%。取同一待測(cè)樣品按120分鐘時(shí)間進(jìn)行重復(fù)測(cè)定,6次數(shù)據(jù)均值為7.32%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%。
討論
通過(guò)試驗(yàn)結(jié)論比較酸水解法與堿水解法發(fā)現(xiàn):兩種方法均能較完全得提取待測(cè)樣品中的脂肪,精密度滿足要求。堿水解法更為簡(jiǎn)便。當(dāng)待測(cè)樣品中含有色素等非營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)時(shí), 用堿水解法測(cè)定, 色素會(huì)留在溶液下層, 不干擾測(cè)定的有效性。用酸水解法進(jìn)行測(cè)定時(shí),待測(cè)樣品中的色素會(huì)同時(shí)提取到有機(jī)溶劑中,測(cè)定的脂肪為粗脂肪,因此有時(shí)測(cè)定結(jié)果會(huì)比減水解法高。