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        磁性納米粒子改性茶葉渣對(duì)水中Hg2+的生物吸附機(jī)理研究

        2018-07-02 07:55:34
        現(xiàn)代食品 2018年9期
        關(guān)鍵詞:等溫磁性吸附劑

        ◎ 王 華

        (天津天獅學(xué)院生物與食品工程學(xué)院,天津 301700)

        重金屬廢水污染是目前社會(huì)最為關(guān)注的污染問題,其中重金屬汞離子毒性強(qiáng),且其進(jìn)入水體后易形成毒性更大的有機(jī)汞,是重金屬污染中危害最大的種類?,F(xiàn)有治理方法主要包括化學(xué)法、電化學(xué)法、物理法、離子交換法等,這些方法成本較高,且均有可能造成二次污染[1]。生物吸附法因其吸附材料來源廣、吸附性能好、成本低廉且對(duì)環(huán)境無負(fù)擔(dān),成為了重金屬廢水處理的研究熱點(diǎn)。目前,生物吸附劑主要來自于對(duì)工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的廢棄物加工再利用,如稻草、香蕉皮、蝦殼等[2-5]。我國是茶葉生產(chǎn)和消費(fèi)大國,每年茶葉生產(chǎn)過程中有大量的茶葉渣被廢棄。由于茶葉渣結(jié)構(gòu)的獨(dú)特性及稻稈資源的普遍性,將其作為優(yōu)良吸附劑應(yīng)用于水環(huán)境污染治理受到了越來越多研究者的重視[6]。茶葉渣經(jīng)酸化、堿化、酯化等化學(xué)改性處理,不僅可以減少吸附性物質(zhì)的溶出,還可以引入吸附性能更強(qiáng)的活性吸附基團(tuán),同時(shí)減少茶葉中纖維素的結(jié)晶度,活化表面,從而提高其對(duì)重金屬的吸附能力。目前,茶葉渣改性方法研究主要集中在甲醛改性、酸堿改性、氧化劑改性等[7-8],對(duì)茶葉進(jìn)行磁性改性的方法報(bào)道較少。研究表明,利用磁性材料與傳統(tǒng)天然植物吸附劑相結(jié)合,可有效提高生物吸附材料的吸附性,對(duì)于吸附劑的分離也有良好作用,如谷殼、板栗殼、荔枝皮等進(jìn)行磁性改性后吸附效果良好[9-11]。本研究用FeCl3為賦磁劑,對(duì)茶葉渣進(jìn)行改性,制得磁性茶葉渣(magnetic tea leaf,MTL),探索茶葉改性前后吸附效果和機(jī)理,以期為MTL在水環(huán)境中重金屬的污染修復(fù)提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        茶葉,購于天津市武清區(qū)華潤超市;汞標(biāo)液,購于天津風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司;FeSO4、FeCl3、氨水(25%)、CaCl2均為分析純,KOH、HCl、HNO3、KBH4均為優(yōu)級(jí)純,均購于天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;磁性納米粒子、去離子水均為實(shí)驗(yàn)室自制。

        1.2 儀器與設(shè)備

        原子熒光光度計(jì)(AFS-933型):北京吉天儀器有限公司;分析天平(BS124s型):北京賽多利斯儀器有限公司;臺(tái)式高速離心機(jī)(TG20K):湖南東旺實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;水浴恒溫振蕩器(QE-2):天津歐諾儀器股份有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 茶葉渣吸附劑的制備

        用去離子水將茶葉渣浸泡至無色,在80 ℃下恒溫烘干至恒重,粉碎后分別過80目篩,分別收集過篩后粉末備用。

        1.3.2 MTL的制備

        取出5 g磁性納米粒子溶于20 mL水中,加入十二烷硫代硫酸鈉1.11 g和2 mol/L的NaOH溶液2 mL,在92 ℃的條件下加熱1 h,用HCl調(diào)節(jié)至混合物顯中性,過濾后取濾渣放入30 mL三聚磷酸鈉和去離子水獲得磁化劑。稱取30 g處理后的茶葉渣吸附劑浸泡在150 mL 0.002 mol/L的氯化鈣溶液中活化100 min,加入磁化劑溶于適當(dāng)量水中60 ℃攪拌,用去離子水和甲醇各洗滌5次以去掉活化劑及剩余的磁化劑,在80 ℃下烘干得到MTL。

        1.3.3 水中汞離子的吸附實(shí)驗(yàn)

        將0.1 g的MTL加入50 mL含有不同濃度的Hg2+溶液中(固液比為2 g/L),調(diào)節(jié)pH至6.0,封口后分別在25、35、45 ℃的水浴恒溫振蕩器中反應(yīng)120 min至吸附平衡,迅速將混合液體5 000 r/min離心5 min,取上清液過0.22 μm濾膜,收集濾液。測定濾液中Hg2+含量,并計(jì)算吸附量和去除率。

        1.3.4 Hg2+檢測方法

        取濾液5 mL,加入1.5 mL鹽酸和5.0 mL重鉻酸鉀溶液,并稀釋到50 mL,利用原子熒光光度計(jì)檢測溶液中Hg2+的質(zhì)量濃度,每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,求其平均值。

        1.4 數(shù)據(jù)采集及分析模型

        吸附等溫方程、熱力學(xué)參數(shù)、準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型及其參數(shù)見表1。

        表1 數(shù)據(jù)分析模型及其參數(shù)表

        1.5 數(shù)據(jù)分析

        采用 Excel2010軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸附等溫線模型

        分別在25、35、45℃下進(jìn)行吸附反應(yīng)至平衡,測得吸附量和去除率,采用1.4中Langmuir吸附等溫模型、Freundlich吸附等溫模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,擬合吸附等溫曲線見圖1和圖2,擬合參數(shù)結(jié)果見表2。Langmuir等溫線的R2值均大于Freundlich等溫線的R2值,且均在0.99以上,因此用Langmuir吸附等溫模型更為準(zhǔn)確,說明該吸附屬于為單分子層吸附。由Langmuir吸附等溫模型可知,MTL吸附Hg2+的最大吸附量隨著溫度升高而逐步增加,吸附平衡常數(shù)KL值也隨著溫度的升高而增加,KL值越大表明其對(duì)Hg2+吸附力越強(qiáng),表明高溫有利于Hg2+吸附,且該吸附主要是化學(xué)吸附[12]。

        圖1 Langmuir擬合吸附等溫曲線圖

        圖2 Freundlich擬合吸附等溫曲線圖

        表2 MTL吸附Hg2+的等溫吸附方程的擬合參數(shù)表

        2.2 熱力學(xué)參數(shù)

        對(duì)MTL吸附Hg(Ⅱ)熱力學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果,DH、DS和DG值見表3。

        表3 MTL吸附Hg2+熱力學(xué)參數(shù)表

        由表3可以看出,吸附過程的反應(yīng)焓變DH大于0,DH代表吸附過程中的熱力作用,說明MTL對(duì)Hg2+的吸附為吸熱反應(yīng),此結(jié)果與Langmuir吸附等溫模型擬合結(jié)果一致。

        吸附過程的DS小于0,表明MTL吸附Hg2+過程是熵減的過程,即吸附體系的混亂度在吸附過程中是減小的,表明通過吸附,溶液體系的有序度得到了提高。

        DG值代表吸附過程中的吉布斯自由能,體現(xiàn)吸附推動(dòng)力和吸附優(yōu)惠性,MTL對(duì)Hg2+吸附過程中的DG值均為負(fù)值,表明MTL對(duì)Hg2+的吸附過程是自發(fā)進(jìn)行的,可見此吸附有優(yōu)惠吸附,同時(shí)DG值隨著溫度的升高而減小,表明隨著溫度的升高,該吸附過程的吸附推動(dòng)力增大,自發(fā)趨勢隨之增大,說明較高的溫度更有利于吸附的進(jìn)行,這與焓變DH得出的結(jié)論一致,也與吸附等溫模型的研究結(jié)果符合[13]。也進(jìn)一步說明,該過程為吸熱過程,且MTL對(duì)Hg2+的吸附以化學(xué)吸附為主。

        2.3 吸附動(dòng)力學(xué)研究

        MTL對(duì)Hg2+的吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)一級(jí)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合,擬合曲線見圖4和圖5,擬合參數(shù)結(jié)果見表4。

        圖4 MTL對(duì)Hg2+準(zhǔn)一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)曲線圖

        圖5 MTL對(duì)Hg2+準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)曲線圖

        表4 MTL對(duì)Hg2+吸附的動(dòng)力學(xué)參數(shù)表

        準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程得到的不同溫度下的理論吸附值與實(shí)際吸附值均相差較大,吸附過程不符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。而準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程得到的不同溫度下的理論吸附值和實(shí)際吸附值均較為接近,且準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99,故MTL對(duì)Hg2+的吸附過程用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行描述更準(zhǔn)確,準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力方程是建立在化學(xué)吸附的基礎(chǔ)上,說明其吸附動(dòng)力學(xué)主要由化學(xué)作用控制,即該吸附過程的限速步驟為化學(xué)吸附過程,這與本文中吸附熱力學(xué)的研究結(jié)果是一致的。

        3 結(jié)論

        利用吸附等溫線模型、吸附熱力學(xué)和吸附動(dòng)力學(xué)模型對(duì)MTL對(duì)Hg2+的吸附過程進(jìn)行吸附特性分析,得到以下結(jié)論:①M(fèi)TL對(duì)Hg2+的等溫吸附曲線符合Langmuir吸附等溫模型,R2均在0.99以上,說明該吸附屬于為單分子層吸附。吸附平衡常數(shù)KL值隨著溫度的升高而增加,表明高溫有利于MTL對(duì)Hg2+吸附,且該吸附主要是化學(xué)吸附。②熱力學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果表明,反應(yīng)焓變DH大于0,MTL對(duì)Hg2+的吸附為吸熱反應(yīng);吸附過程的DS小于0,表明MTL吸附Hg2+過程是熵減的過程;不同溫度下,DG值均為負(fù)值且隨溫度升高而減小,表明MTL對(duì)Hg2+的吸附過程是自發(fā)進(jìn)行的,且較高的溫度更有利于吸附的進(jìn)行。③吸附動(dòng)力學(xué)研究表明:MTL對(duì)Hg2+的吸附過程用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行描述更準(zhǔn)確,即其吸附動(dòng)力學(xué)主要由化學(xué)作用控制。

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