張敏娟，李 媛，張利娟

（陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，陜西西安 710048）

0 引言

糖精鈉是食品工業(yè)中常用的合成甜味劑，使用歷史較長(zhǎng)。糖精鈉的甜度為蔗糖的300～500倍[1]，在各種食品中都很穩(wěn)定，因此被廣泛應(yīng)用在各類加工食品中[2]。但由于糖精對(duì)人體健康有害無(wú)益，因此GB 2760—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)糖精鈉的添加使用限量有明確規(guī)定[3]。

目前市售糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品有固體和液體2種類型，固體糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品一種含有兩分子結(jié)晶水，一種不含結(jié)晶水。針對(duì)目前市售的不同標(biāo)準(zhǔn)品是否會(huì)影響飲料中糖精鈉的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品、上海安譜糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mg/mL。

1.2 樣品

蘋果汁質(zhì)控樣品（CFAPA-QC099A-2），大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司提供。

1.3 儀器設(shè)備

BSA224S型電子天平，北京賽多利斯天平有限公司產(chǎn)品；1260型高效液相色譜儀，安捷倫科技有限公司產(chǎn)品；UHP-Ⅲ-20T型超純水機(jī)，成都超出科技有限公司產(chǎn)品；KQ-500E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

1.4 方法

GB 5009.28—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定（第一法）。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)液a：Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品，于120℃條件下烘干4 h，稱取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲(chǔ)備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標(biāo)液b：Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品，未烘干稱取0.117 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲(chǔ)備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標(biāo)液c：上海安譜糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品，未烘干稱取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲(chǔ)備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標(biāo)液d：上海安譜糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品，烘干稱取0.085 1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲(chǔ)備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標(biāo)液e：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院糖精鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.00 mg/mL，用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

2 測(cè)定步驟

2.1 樣品處理

樣品1：稱取質(zhì)控樣2.003 9 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至50 mL，過(guò)0.22 μm濾膜，濾液待上機(jī)。

樣品2：稱取質(zhì)控樣2.000 4 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至50 mL，過(guò)0.22 μm濾膜，濾液待上機(jī)。

樣品3：稱取質(zhì)控樣5.029 1 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至100 mL，過(guò)0.22 μm濾膜，濾液待上機(jī)。

樣品4：稱取質(zhì)控樣5.024 6 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至100 mL，過(guò)0.22 μm濾膜，濾液待上機(jī)。

2.2 儀器條件

儀器：安捷倫1260高效液相色譜儀；流動(dòng)相甲醇+乙酸銨＝5∶95；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量20 μL；波長(zhǎng) 230 nm；色譜柱 C18，5 μm，250 mm×4.6 mm。

3 結(jié)果分析

5種糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖（230 nm） 見(jiàn)圖1，4個(gè)樣品中糖精鈉的色譜圖（230 nm） 見(jiàn)圖2。

5種糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積見(jiàn)表1，4個(gè)樣品中糖精鈉的峰面積見(jiàn)表2。

不同糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液下4個(gè)樣品中糖精鈉的質(zhì)量濃度見(jiàn)表3，不同糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液下4個(gè)樣品中糖精鈉的含量見(jiàn)表4。

質(zhì)控樣品蘋果汁中糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)值為0.163 2 g/kg，標(biāo)準(zhǔn)差為0.0068g/kg，即結(jié)果應(yīng)在0.156 4～0.170 0 g/kg。如上表所示，標(biāo)液a和標(biāo)液d均使用固體標(biāo)準(zhǔn)品烘干后稱量配制，其結(jié)果都偏高；標(biāo)液b使用固體標(biāo)準(zhǔn)品未烘干直接稱量配制，結(jié)果以糖精鈉計(jì)，折二水合糖精鈉后結(jié)果略低；標(biāo)液c和標(biāo)液e結(jié)果均在允許偏差范圍內(nèi)。因此，樣品中糖精鈉的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以二水合糖精鈉計(jì)，不需要折算，上海安譜的固體糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品和中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液均可滿足檢測(cè)要求。

圖1 5種糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖（230 nm）

圖2 4個(gè)樣品中糖精鈉的色譜圖（230 nm）

表1 5種糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積

表3 不同糖精鈉標(biāo)液下4個(gè)樣品中糖精鈉的質(zhì)量濃度/mg·L-1

表2 4個(gè)樣品中糖精鈉的峰面積

表4 不同糖精鈉標(biāo)液下4個(gè)樣品中糖精鈉的含量/g·kg-1

[1]王勝利.乳飲料中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的高效液相色譜法測(cè)定 [J].內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2006 （1）：121-122.

[2]徐炫宗，柳訓(xùn)才.高效液相色譜法測(cè)定飲料中的糖精鈉不確定度評(píng)定 [J].現(xiàn)代食品，2017（11）：86-90.

[3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 2760—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) [S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.◇