王 霞，倉(cāng) 龍，楊 杰，2，周東美

（1.中國(guó)科學(xué)院土壤環(huán)境與污染修復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（南京土壤研究所），江蘇 南京 210008；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

土壤重金屬污染是我國(guó)面臨的一個(gè)嚴(yán)峻的環(huán)境問(wèn)題。《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》顯示，鎘、汞、砷、銅、鉛、鉻、鋅、鎳8種無(wú)機(jī)污染物點(diǎn)位超標(biāo)率分別為7.0%、1.6%、2.7%、2.1%、1.5%、1.1%、0.9%、4.8%，其中耕地的土壤點(diǎn)位超標(biāo)率為19.4%［1］。目前我國(guó)耕地面積為1.35×108hm2［2］，如果將受污染土壤的比例計(jì)入，則國(guó)家規(guī)定的“18億畝耕地紅線”（1.2×108hm2）將無(wú)法保證。對(duì)于重金屬污染農(nóng)田土壤而言，現(xiàn)有的常用土壤修復(fù)技術(shù)主要包括低積累品種篩選、原位鈍化、植物修復(fù)、農(nóng)藝措施等，其中原位鈍化修復(fù)具有修復(fù)成本低、技術(shù)操作簡(jiǎn)便和見(jiàn)效快等優(yōu)點(diǎn)，成為目前應(yīng)用最為廣泛的重金屬污染土壤修復(fù)技術(shù)［3-4］。原位鈍化修復(fù)的基本原理是通過(guò)沉淀、吸附、離子交換、絡(luò)合、氧化還原等作用起到降低重金屬生物有效性，從而阻斷或減少重金屬向農(nóng)作物可食部分的輸入［4-5］。

目前常用的鈍化劑包括無(wú)機(jī)鈍化劑、有機(jī)鈍化劑、復(fù)合鈍化劑和新型材料［6］，現(xiàn)有研究主要集中于鈍化劑對(duì)土壤重金屬的鈍化效率、對(duì)作物體內(nèi)重金屬含量的降低效果以及新型鈍化劑的研發(fā)方面，且大多數(shù)研究關(guān)注于單一種類鈍化劑和用量對(duì)重金屬污染土壤的修復(fù)效果［7-8］。無(wú)機(jī)礦質(zhì)材料是應(yīng)用最為廣泛的一類鈍化材料，其具有鈍化速度快、成本較低的顯著優(yōu)點(diǎn)，此外生物質(zhì)炭也是目前重金屬污染土壤鈍化修復(fù)材料的研究熱點(diǎn)［9-10］，但不同類型鈍化劑修復(fù)效果的比較，特別是無(wú)機(jī)礦質(zhì)材料和生物質(zhì)炭這兩類修復(fù)材料之間的比較研究較少［11-12］。

本研究以Cd污染農(nóng)田土壤為試驗(yàn)區(qū)，選擇了目前市場(chǎng)應(yīng)用較為廣泛的無(wú)機(jī)礦物鈍化劑和生物質(zhì)炭鈍化劑，在田間開(kāi)展小區(qū)試驗(yàn)，研究不同用量的鈍化材料對(duì)Cd污染土壤的修復(fù)效果，旨在比較在同一條件下不同鈍化劑的鈍化修復(fù)效果，為重金屬農(nóng)田污染土壤的規(guī)?；迯?fù)提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)區(qū)概況

田間小區(qū)試驗(yàn)位于江蘇省宜興市某Cd污染農(nóng)田，土壤類型為水稻土。該地區(qū)年平均溫度為15.7℃，降水量為1 177 mm（季風(fēng)性濕潤(rùn)氣候）。污染農(nóng)田土壤pH為5.77（±0.27），電導(dǎo)率為135（±15.9）μS/cm，全碳含量22.8（±1.6）g/kg，全氮含量 2.50（±0.18）g/kg。該農(nóng)田歷史上受含Cd廢水排放污染，現(xiàn)污染企業(yè)已拆除，農(nóng)田灌溉用水已達(dá)到國(guó)家農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（GB5084-2005）的要求。土壤中總Cd含量為1.90（±0.14）mg/kg，有效態(tài)Cd含量為0.294（±0.041）mg/kg，土壤總Cd含量約為國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB15618-1995）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)0.3 mg/kg（pH ＜ 6.5）的6.3倍，其他重金屬元素均未超過(guò)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，屬于重度Cd污染土壤。

1.2 試驗(yàn)材料

供試鈍化材料共6種，其中3種為無(wú)機(jī)礦物鈍化劑，包括鈣鎂磷肥（GM）、硅肥（GF）和磷礦粉（P），另3種為大宗作物秸稈制成的生物炭，包括小麥生物質(zhì)炭（XM）、水稻生物質(zhì)炭（SD）和玉米生物質(zhì)炭（YM）。鈣鎂磷肥、磷礦粉和硅肥分別購(gòu)自湖北金明珠化工有限公司、濟(jì)南源茂化工有限公司和山東省鄒平縣潤(rùn)梓化工有限公司，3種生物質(zhì)炭購(gòu)自南京勤豐秸桿科技有限公司。具體鈍化材料的基本性質(zhì)見(jiàn)表1。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)于2016年6月開(kāi)展，在試驗(yàn)地內(nèi)設(shè)置小區(qū)，小區(qū)面積為18 m2（3 m×6 m）。根據(jù)我們前期試驗(yàn)和查閱相關(guān)文獻(xiàn)［10，12-13］，確定XM、SD、YM、GM和P設(shè)4、8、16 t/hm23個(gè)施用量梯度，GF設(shè)0.2、1.0、5.0 t/hm23個(gè)施用量梯度。為避免土壤污染不均勻造成的影響，3種無(wú)機(jī)礦質(zhì)材料和3種生物質(zhì)炭材料分別設(shè)置在兩個(gè)相鄰田塊，每個(gè)田塊設(shè)置3個(gè)空白對(duì)照小區(qū)，不同材料的每個(gè)濃度均設(shè)3次重復(fù)，各個(gè)小區(qū)隨機(jī)分布，每個(gè)小區(qū)間用塑料薄膜隔離。在水稻種植前施入鈍化劑，用旋耕機(jī)將土壤與鈍化材料混合均勻，平衡2周后進(jìn)行水稻直播（水稻品種為武運(yùn)粳23），化肥施用量為N 300 kg/hm2、P2O5200 kg /hm2、K2O 200 kg/hm2，按照日常管理制度對(duì)水稻進(jìn)行田間管理。水稻直播時(shí)間為6月13日，收獲和采樣時(shí)間為11月2日。

表1 不同鈍化材料的基本性質(zhì)

水稻成熟后進(jìn)行田間測(cè)產(chǎn)，每個(gè)小區(qū)設(shè)1 m2樣方，采集全部稻穗回實(shí)驗(yàn)室稱重籽粒，并計(jì)算單位面積產(chǎn)量。土壤采樣在每個(gè)小區(qū)中使用土鉆采集0～15 cm土層土壤5個(gè)點(diǎn)混合在一起，同時(shí)采集對(duì)應(yīng)的水稻籽粒樣品，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。

1.4 樣品處理及分析

水稻籽粒在70℃條件下烘干，脫殼后成糙米并磨成粉末，采用HNO3法消解，消化液用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Thermo Fisher，iCAP Qc ICP-MS型，美國(guó)）測(cè)定Cd含量，分析中插入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10044（四川大米）和GBW10048（芹菜）以及空白進(jìn)行質(zhì)量控制。

土壤樣品風(fēng)干去雜后全部過(guò)2 mm標(biāo)準(zhǔn)尼龍篩，測(cè)定土壤pH、EC和土壤有效態(tài)Cd含量。從2 mm土樣中均勻取10～20 g土過(guò)0.15 mm尼龍篩，測(cè)定土壤總Cd含量和土壤全碳、全氮含量。土壤測(cè)試指標(biāo)按照常規(guī)方法［14］測(cè)定，其中土壤pH值按照2.5∶1水土比（鈍化材料采用5∶1水土比）用無(wú)CO2蒸餾水振蕩?kù)o置，pH計(jì)（Orion 86801型，美國(guó)）測(cè)定；土壤有效態(tài)Cd含量用0.01 mol/L CaCl2浸提，水土比為10∶1，振蕩提取2 h，9 000 r/min離心10 min，0.45 μm濾膜過(guò)濾后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Thermo Fisher，iCAP Qc ICP-MS型，美國(guó)）測(cè)定。土壤全氮和全碳采用元素分析儀（Elementar Vario MAX CN，德國(guó)）測(cè)定。

采用SPSS19.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，采用Duncan法進(jìn)行單因素方差分析，采用Pearson進(jìn)行相關(guān)性檢驗(yàn)，圖表用Excel 2010繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同鈍化劑處理對(duì)水稻產(chǎn)量的影響

從表2可以看出，不同生物質(zhì)炭材料和不同施用量對(duì)水稻產(chǎn)量的影響較小，均表現(xiàn)為略有增加或減少，YM中高施用量處理水稻產(chǎn)量增加較多，但均沒(méi)有顯著差異。對(duì)于3種無(wú)機(jī)礦物材料而言，GM和P對(duì)水稻產(chǎn)量也沒(méi)有顯著影響，但GF高施用量處理明顯降低了水稻產(chǎn)量。

表2 不同鈍化劑對(duì)水稻產(chǎn)量（t/hm2）的影響

2.2 不同鈍化劑處理對(duì)土壤pH的影響

從圖1可以看出，不同生物質(zhì)炭材料對(duì)土壤pH的影響并不一致，不同施用量的XM和SD對(duì)土壤pH有一定的提高作用，但與對(duì)照相比差異不顯著；YM顯著提高了土壤pH，且隨著施用量的增加而增加，提高幅度為0.44～0.89，特別是YM高施用量處理土壤pH達(dá)到6.47。不同礦質(zhì)材料對(duì)土壤pH的影響也不盡相同。施用GM提高了土壤pH，且施用量越多則pH的提高幅度越大，其中GM高施用量處理土壤pH與對(duì)照相比提高0.70；施用高劑量的P材料也提高了土壤pH，但與對(duì)照相比差異不顯著；不同施用量的GF材料對(duì)土壤pH沒(méi)有顯著影響。從上述6種材料的比較來(lái)看，YM提高土壤pH的效果最好，其次是GM，其他材料在田間條件下提高土壤pH的效果并不是很明顯。

圖1 不同鈍化劑處理對(duì)土壤pH的影響

2.3 不同鈍化劑處理對(duì)土壤有效態(tài)Cd含量的影響

圖2 不同鈍化劑處理對(duì)土壤有效態(tài)Cd含量的影響

從圖2可以看出，XM和SD不同施用量處理對(duì)土壤有效態(tài)Cd含量沒(méi)有顯著差異，但YM不同施用量處理均降低了土壤有效態(tài)Cd含量，其中YM高施用量處理降低最為顯著，降幅達(dá)79.2%。施用GM也降低了土壤有效態(tài)Cd含量，且施用量越大有效態(tài)Cd含量降低越多，最大降幅為85.3%，且達(dá)到顯著差異。此外，P高施用量處理也顯著降低了土壤有效態(tài)Cd含量，但GF對(duì)土壤有效態(tài)Cd含量的影響較小，且GF高施用量處理提高了土壤有效態(tài)Cd含量（無(wú)顯著差異）。對(duì)土壤pH和土壤有效態(tài)Cd含量的相關(guān)性分析（圖3）表明，無(wú)論是生物質(zhì)炭鈍化劑還是礦物鈍化劑，pH的提高均顯著降低了土壤有效態(tài)Cd含量，兩者具有極顯著的相關(guān)性。從上述6種鈍化材料的比較來(lái)看，YM和GM降低土壤有效態(tài)Cd含量的效果最好，這與土壤pH的規(guī)律是一致的。

圖3 不同鈍化劑處理土壤pH和有效態(tài)Cd含量之間的相關(guān)性

2.4 不同鈍化劑處理對(duì)水稻糙米Cd含量的影響

從圖4可以看出，施用XM和YM對(duì)糙米Cd含量有一定的降低作用，但差異不顯著，且不同施用量間也沒(méi)有顯著差異；施用SD對(duì)糙米Cd含量有一定降低作用，特別是SD高施用量處理可以顯著降低糙米Cd含量，從0.408 mg/kg降到0.284 mg/kg，降低30.4%。盡管YM處理提高了土壤pH并降低土壤有效態(tài)Cd含量，但并沒(méi)有顯著降低糙米中的Cd含量。

圖4 不同鈍化劑處理對(duì)水稻糙米Cd含量的影響

不同無(wú)機(jī)礦物鈍化劑對(duì)水稻糙米Cd含量的降低作用也不相同。施用GM對(duì)糙米Cd含量有較為明顯的降低作用，特別是中高施用量處理糙米Cd含量明顯降低，分別為0.179 mg/kg和0.137 mg/kg，與對(duì)照相比分別下降45.9%和58.5%，已達(dá)到《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中的Cd限量標(biāo)準(zhǔn)。施用中低劑量的P鈍化材料對(duì)糙米Cd含量沒(méi)有顯著影響，但高施用量處理顯著降低了糙米Cd含量（0.207 mg/kg），與對(duì)照相比下降37.2%。不同劑量的GF鈍化材料對(duì)糙米Cd含量沒(méi)有顯著影響。

2.5 不同鈍化材料的使用成本評(píng)估

以本研究中所使用的6種鈍化材料為例，評(píng)估不同鈍化材料在農(nóng)田修復(fù)中的使用成本。由于各地運(yùn)價(jià)和運(yùn)輸距離不同，因此未計(jì)算鈍化材料的運(yùn)輸成本；勞務(wù)成本按宜興當(dāng)?shù)赜霉こ杀臼褂? t鈍化材料需150元計(jì)算；修復(fù)效果以圖4糙米中Cd含量的下降幅度粗略分為不同等級(jí)，GM處理下降幅度最大，定為“優(yōu)”，P處理次之，定為“良”，SD處理中有所下降，定為“中”，其余材料對(duì)糙米Cd含量下降沒(méi)有影響，均定為“差”，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，GM的使用成本最低，且修復(fù)效果最優(yōu)，其次是P鈍化材料，而不同生物質(zhì)炭鈍化材料的使用成本均明顯高于礦質(zhì)鈍化材料。

表3 不同鈍化材料的使用成本評(píng)估

3 結(jié)論與討論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，所使用的3種生物質(zhì)炭材料及其不同的施用量對(duì)水稻產(chǎn)量的影響較小，表現(xiàn)為略有增加或減少，但均沒(méi)有顯著差異。雖然有不少盆栽試驗(yàn)表明施用生物質(zhì)炭可以提高作物產(chǎn)量［13，15-16］，但田間試驗(yàn)的結(jié)果表明生物質(zhì)炭提高作物產(chǎn)量的效果要遠(yuǎn)小于盆栽試驗(yàn)，且部分研究中并未表現(xiàn)出增產(chǎn)的效果［8，10-11，17-18］，這主要與田間試驗(yàn)的開(kāi)放體系有關(guān)。在田間的開(kāi)放體系條件下，一方面生物質(zhì)炭中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)大量流失，減少了對(duì)水稻生長(zhǎng)的促進(jìn)作用；另一方面，生物質(zhì)炭對(duì)重金屬的固定能力下降，從而降低了其減緩重金屬對(duì)水稻毒害的緩解作用。3種無(wú)機(jī)礦物材料中，GM和P對(duì)水稻產(chǎn)量也沒(méi)有顯著性影響，但高劑量的GF處理明顯降低了水稻產(chǎn)量，這可能與施用量較高有關(guān)。現(xiàn)有盆栽和田間試驗(yàn)文獻(xiàn)報(bào)道中硅肥的施用量在0.2～3.0 t/hm2之間［19-23］，而本試驗(yàn)中高施用量GF處理達(dá)到5.0 t/hm2，可能對(duì)水稻生長(zhǎng)產(chǎn)生不利影響。

許多研究表明，施用生物質(zhì)炭可提高土壤pH［7-8，10-11］，這主要與生物質(zhì)炭本身含有的堿性物質(zhì)有關(guān)，但不同材料制備的生物質(zhì)炭含有的堿性物質(zhì)含量不同，其pH值也不盡相同。Yuan等和徐仁扣［24-26］的研究表明，一般豆科植物秸稈制備的生物質(zhì)炭堿含量要高于非豆科植物秸稈制備的生物質(zhì)炭，而非豆科作物中油菜秸稈和玉米秸稈制備的生物質(zhì)炭的堿含量要高于水稻和小麥秸稈制備的生物質(zhì)炭堿含量。這與本研究中玉米秸稈制備的生物質(zhì)炭（YM）處理中的土壤pH高于其他處理的結(jié)果是一致的。不同鈍化材料在田間條件下提高土壤pH的效果并不一致，這與材料自身的性質(zhì)和施用量密切相關(guān)，也與土壤的原始pH以及田間試驗(yàn)條件有關(guān)［27］。Bian 等［28］在 5 個(gè)地點(diǎn)開(kāi)展的生物質(zhì)炭鈍化修復(fù)Cd污染農(nóng)田土壤時(shí)，發(fā)現(xiàn)福建龍巖試驗(yàn)點(diǎn)的土壤pH在施用生物質(zhì)炭后有所下降，這與該試驗(yàn)點(diǎn)土壤較高的pH（6.31）有關(guān)。

本試驗(yàn)結(jié)果表明，土壤pH的提高均顯著降低了土壤有效態(tài)Cd含量，這與Bian等［27-28］的研究結(jié)果一致，同時(shí)也符合鈍化修復(fù)的主要原理之一，即通過(guò)提高土壤pH來(lái)降低土壤重金屬的有效性，從而達(dá)到降低作物Cd積累的目的［3，5-6，28］。從本試驗(yàn) 6 種鈍化材料的比較來(lái)看，YM和GM降低土壤有效態(tài)Cd含量的效果最好，這與土壤pH的規(guī)律一致。但土壤pH的升高和土壤有效態(tài)Cd含量的降低并不一定表現(xiàn)在糙米Cd含量的降低。本研究中盡管YM處理提高了土壤pH并降低土壤有效態(tài)Cd含量，但并沒(méi)有顯著降低糙米中的Cd含量，這可能與YM中較高的Cd含量有關(guān)，在水稻生長(zhǎng)中釋放出Cd重新被水稻吸收和積累［13，29-30］。此外，本研究中的GF處理對(duì)降低糙米Cd含量沒(méi)有明顯作用，這與現(xiàn)有研究報(bào)道中施用硅肥可明顯降低糙米 Cd 含量的結(jié)果［19，20，22，27］不符，其原因還有待進(jìn)一步查明。

綜上，施用玉米生物質(zhì)炭和鈣鎂磷肥，可以提高土壤pH并降低土壤有效態(tài)Cd含量；高施用量（16 t/hm2）水稻生物炭可顯著降低糙米Cd含量，下降幅度達(dá)37.2%；3種礦質(zhì)材料中，鈣鎂磷肥效果和成本最優(yōu)，其中中施用量（8 t/hm2）和高施用量（16 t/hm2）鈣鎂磷肥可顯著降低糙米Cd含量，下降幅度分別達(dá)45.9%和58.5%。綜合不同鈍化材料的修復(fù)效果和使用成本，我們認(rèn)為鈣鎂磷肥是一種值得推薦的鈍化修復(fù)材料，而生物質(zhì)炭在作為鈍化材料使用時(shí)需綜合考慮成本和修復(fù)效果等多種因素。

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